CN114100647A - 一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2MXene光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富缺陷三维交联g‑C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，以三聚氰胺和三聚氰酸为前驱体以获得三维多孔结构催化剂，采用一步煅烧法制备三维交联g‑C3N4样品；然后将其与硼氢化钠混合均匀，经干燥退火处理制得富缺陷三维交联g‑C3N4样品；随后将其质子化并与二维MXene纳米片杂化制得g‑C3N4/Ti3C2肖特基异质结催化剂；该催化剂具有较大比表面积和良好的光生电荷迁移效率，在可见光下，该催化剂表现出了优异且稳定的有机污染物光催化降解和产氢性能。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化材料的制备技术领域，具体涉及一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，用于实现高效率有机污染物降解和光催化产氢。
背景技术
光催化技术基于太阳能的转化与利用，为解决环境污染和能源短缺问题提供了重要契机。在众多催化剂中，石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种廉价的非金属光催化剂，具有良好的化学稳定性、适合的能带结构、易制备（三聚氰胺、二氰二胺或者尿素等前驱体通过简单高温缩聚即可获得）等优势，已成为近年来光催化的热门材料。然而，高电荷复合率和低载流子迁移效率以及有限的吸光光谱范围严重限制了g-C3N4的光催化性能。
近年来研究表明，二维材料具有较大的比表面积，使其表面有更多的活性位点。通过构建异质结结构，可以设计出高质量的界面和完美匹配的能带结构，促进电子空穴快速分离并增强载流子传输能力。目前，基于二维g-C3N4的异质结构的构建，能够有效拓展其吸收光光谱范围、提高电子空穴分离能力以及增强载流子传输效率，从而改善水分解和污染物降解的光催化性能。然而，二维g-C3N4基催化剂在光催化过程中容易堆叠，并且经光催化处理后不易分离，在很大程度上限制了其实际应用。因此，将二维g-C3N4交联成三维多孔结构的同时引入缺陷，并与二维MXene助催化剂杂化构建肖特基异质结，将能够有效解决二维g-C3N4基催化剂所面临的问题，目前尚没有该方面的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简便、易大规模生产的具有优异且稳定的可见光催化活性的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，该方法以三聚氰胺和三聚氰酸为前驱体以获得三维多孔结构催化剂，采用一步煅烧法制备三维交联g-C3N4样品；然后将其与硼氢化钠混合均匀，经干燥退火处理制得富缺陷三维交联g-C3N4样品；随后将其质子化并与二维MXene纳米片杂化制得g-C3N4/Ti3C2肖特基异质结催化剂；该催化剂具有较大比表面积和良好的光生电荷迁移效率，在可见光下，该催化剂表现出了优异且稳定的有机污染物光催化降解和产氢性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：富缺陷三维交联g-C3N4样品的制备
配制三聚氰胺-三聚氰酸超分子混合水溶液，搅拌使其分散均匀后干燥，将干燥所得前驱物研磨均匀，在空气条件下于520-600℃退火处理得到三维交联g-C3N4样品，将所得的三维交联g-C3N4样品与硼氢化钠混合均匀，在空气条件下于300-500℃退火处理得到黄色的富缺陷三维交联g-C3N4样品；
步骤S2：富缺陷三维交联g-C3N4催化剂质子化处理
将步骤S1得到的富缺陷三维交联g-C3N4样品溶于盐酸溶液中，超声处理后，洗涤、干燥得到质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品；
步骤S3：二维Ti3C2 MXene纳米片的制备
将氟化锂溶于盐酸溶液中并搅拌使其充分溶解，随后加入Ti3AlC2，搅拌混合均匀，再将溶液离心、洗涤至中性，收集沉淀，冷冻干燥处理，再将干燥处理后的刻蚀所得Ti3C2材料溶于二甲基亚砜中，搅拌混合均匀后，经离心、洗涤、冷冻干燥得到二维Ti3C2 MXene纳米片；
步骤S4：富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备
将步骤S2得到的质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品分散于去离子水中，超声处理，随后向其中加入步骤S3得到的二维Ti3C2 MXene纳米片，搅拌混合均匀，随后离心、洗涤、冷冻干燥得到目标产物富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂，即形成g-C3N4/Ti3C2 MXene肖特基异质结催化剂。
进一步限定，步骤S1中所述三聚氰胺与三聚氰酸的投料摩尔比为1:1，所述三维交联g-C3N4样品与硼氢化钠的质量比为10:1-10:3。
进一步限定，步骤S2中所述富缺陷三维交联g-C3N4样品与盐酸溶液的投料配比为1-5g:100mL，盐酸溶液浓度为0.1-1.0mol/L。
进一步限定，步骤S3中所述氟化锂、Ti3AlC2与盐酸溶液的投料配比为0.5-5.0g:0.5-3.0g:50mL，盐酸溶液浓度为1.0-10.0mol/L；刻蚀所得Ti3C2材料与二甲基亚砜的投料配比为1.0-5.0g:100mL。
进一步限定，步骤S4中所述二维Ti3C2 Mxene与质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品的质量比为0.1%-1.0%。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明制得的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂缺陷可控，具有良好的可见光相应、较大的比表面积以及高电荷迁移，为光催化反应提供更多的反应活性位点，表现出优异且稳定的的可见光催化性能，可广泛应用于有机污染物的可见光催化降解和光催化产氢；
2、本发明制备的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的方法原料成本低廉、制备工艺简单且易于大规模生产。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是实施例1制备的富缺陷三维交联g-C3N4样品的场发射电子扫描显微镜图；
图3是实施例1制备的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的场发射电子扫描显微镜图；
图4是实施例1制备的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的有机污染物罗丹明B（RhB）的去除效果图；
图5是实施例2制备的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的可见光催化产氢效果图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
首先，取50mmol三聚氰胺和50mmol三聚氰酸溶于100mL去离子水中，搅拌12h；随后将搅拌均匀的溶液转移至玻璃皿中，于60℃干燥12h；将所得前体物研磨，于550℃退火处理4h，即得到三维交联g-C3N4样品；将1.0g三维交联g-C3N4样品与0.05g硼氢化钠混合均匀，于300℃退火处理1h即得到黄色的富缺陷三维交联g-C3N4样品；取2.0g富缺陷三维交联g-C3N4样品分散于100mL盐酸溶液（1mol/L）中，超声处理后，洗涤、干燥即获得质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品。
取1.0g氟化锂缓慢溶于40mL的浓度为5mol/L的盐酸溶液中，搅拌10min以使其充分溶解，缓慢加入3g Ti3AlC2，搅拌24h；首先用盐酸溶液（2mol/L）洗涤两次，然后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，冷冻干燥；取冷冻干燥后的样品5g溶于100mL二甲基亚砜中，搅拌混合均匀后，经离心、洗涤、冷冻干燥即获得二维Ti3C2 MXene纳米片。
取1.0g质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品分散于40mL去离子水中，超声处理2h；随后向其中添加10mg二维Ti3C2 MXene纳米片，搅拌混合均匀；随后离心、洗涤、冷冻干燥即获得富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂。
实施例2
首先，取10mmol三聚氰胺和10mmol三聚氰酸溶于100mL去离子水中，搅拌12h；随后将搅拌均匀的溶液转移至玻璃皿中，于60℃干燥12h；将所得前体物研磨，于600℃退火处理4h，即得到三维交联g-C3N4样品；将1.0g三维交联g-C3N4样品与0.05g硼氢化钠混合均匀，于400℃退火处理1h即得到黄色的富缺陷三维交联g-C3N4样品；取2.0g富缺陷三维交联g-C3N4样品分散于100mL盐酸溶液（1mol/L）中，超声处理后，洗涤、干燥即获得质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品。
取3.0g氟化锂缓慢溶于40mL的浓度为2.5mol/L的盐酸溶液中，搅拌10min以使其充分溶解，缓慢加入1g Ti3AlC2，搅拌24h；首先用盐酸溶液（0.5mol/L）洗涤两次，然后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，冷冻干燥；取冷冻干燥后的样品1g溶于100mL二甲基亚砜中，搅拌混合均匀后，经离心、洗涤、冷冻干燥即获得二维Ti3C2 MXene纳米片。
取2.0g质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品分散于40mL去离子水中，超声处理2h；随后向其中添加30mg二维Ti3C2 MXene纳米片，搅拌均匀；随后离心、洗涤、冷冻干燥即获得富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂。
实施例3
取10mg实施例1中制备的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂分散于80mL浓度为20mg/L的RhB溶液，经暗光搅拌30min，开启光源、计时，分别在特定时间点取样过滤分析，在可见光下反应25min后，RhB的降解率为100%，效果详见图4。
实施例4
取100mg实施例2中制备的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂分散到100mL三乙醇胺的水溶液（10wt%）中，加入0.2mL 5mmol/L的氯铂酸溶液，黑暗条件下超声30min，然后加入到反应器中，然后将反应器与气路循环系统连接，使用真空泵对反应系统抽真空处理1h排除系统内的空气，然后开启光源，产生的气体使用气相色谱仪在线监测，采样间隔30min，3h的光催化产氢效果详见图5。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (5)
1.一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：富缺陷三维交联g-C3N4样品的制备
配制三聚氰胺-三聚氰酸超分子混合水溶液，搅拌使其分散均匀后干燥，将干燥所得前驱物研磨均匀，在空气条件下于520-600℃退火处理得到三维交联g-C3N4样品，将所得的三维交联g-C3N4样品与硼氢化钠混合均匀，在空气条件下于300-500℃退火处理得到黄色的富缺陷三维交联g-C3N4样品；
步骤S2：富缺陷三维交联g-C3N4催化剂质子化处理
将步骤S1得到的富缺陷三维交联g-C3N4样品溶于盐酸溶液中，超声处理后，洗涤、干燥得到质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品；
步骤S3：二维Ti3C2 MXene纳米片的制备
将氟化锂溶于盐酸溶液中并搅拌使其充分溶解，随后加入Ti3AlC2，搅拌混合均匀，再将溶液离心、洗涤至中性，收集沉淀，冷冻干燥处理，再将干燥处理后的刻蚀所得Ti3C2材料溶于二甲基亚砜中，搅拌混合均匀后，经离心、洗涤、冷冻干燥得到二维Ti3C2 MXene纳米片；
步骤S4：富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备
将步骤S2得到的质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品分散于去离子水中，超声处理，随后向其中加入步骤S3得到的二维Ti3C2 MXene纳米片，搅拌混合均匀，随后离心、洗涤、冷冻干燥得到目标产物富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂，即形成g-C3N4/Ti3C2MXene肖特基异质结催化剂。
2.根据权利要求1所述的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述三聚氰胺与三聚氰酸的投料摩尔比为1:1，所述三维交联g-C3N4样品与硼氢化钠的质量比为10:1-10:3。
3.根据权利要求1所述的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述富缺陷三维交联g-C3N4样品与盐酸溶液的投料配比为1-5g:100mL，盐酸溶液浓度为0.1-1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述氟化锂、Ti3AlC2与盐酸溶液的投料配比为0.5-5.0g: 0.5-3.0g:50mL，盐酸溶液浓度为1.0-10.0mol/L；刻蚀所得Ti3C2材料与二甲基亚砜的投料配比为1.0-5.0g:100mL。
5.根据权利要求1所述的富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2 MXene光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述二维Ti3C2 Mxene与质子化富缺陷三维交联g-C3N4样品的质量比为0.1%-1.0%。
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