CN113479887A - 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法 - Google Patents

一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113479887A
CN113479887A CN202110788991.4A CN202110788991A CN113479887A CN 113479887 A CN113479887 A CN 113479887A CN 202110788991 A CN202110788991 A CN 202110788991A CN 113479887 A CN113479887 A CN 113479887A
Authority
CN
China
Prior art keywords
melamine
hours
high thermal
thermal stability
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110788991.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113479887B (zh
Inventor
王培远
张永辉
孙淑敏
李永浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou University of Light Industry
Original Assignee
Zhengzhou University of Light Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou University of Light Industry filed Critical Zhengzhou University of Light Industry
Priority to CN202110788991.4A priority Critical patent/CN113479887B/zh
Publication of CN113479887A publication Critical patent/CN113479887A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113479887B publication Critical patent/CN113479887B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/921—Titanium carbide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法，具体为：（1）取ti3c2加入DMSO溶液中，再加入三聚氰胺，超声，搅拌过滤，真空干燥得到Ti3C2/三聚氰胺复合材料；（2）将干燥后得到的Ti3C2/三聚氰胺复合材料在管式炉氩气氛围下进行煅烧得到高热稳定MXene材料Ti3C2。本发明通过加入三聚氰胺成功制备了一种高热稳定Ti3C2材料，在高温煅烧时仍然不被氧化，具有操作简单，反应条件易控，高效等特点。本发明制得的高热稳定MXene材料Ti3C2在储能材料、传感器和催化剂等领域皆具有潜在的应用价值。

Description

一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法，其在储能材料、传感器和催化剂等领域皆具有潜在的应用价值。
背景技术
近年来，二维材料在材料科学中的地位逐渐突显。作为一种新型二维层状材料，MXene是其三维结构MAX通过化学液相蚀刻法制得的，包括过渡金属碳化物、氮化物、碳氮化物。因其具有独特的 结构性质、电子特性和化学性质，MXene在诸多领域具有潜在的应用价值，包括储能材料、传感器和催化剂等。然而，由于MXene的制备条件较为苛刻，且在空气中易被氧化，目前它的一些性质只能通过模拟及计算得到。在新兴功能材料领域，Mxene面临着机遇与挑战。
Ti3C2是目前研究最多的MXene材料，但由于Ti3C2在应用时同样存在容易被氧化，从而引起材料性能变差的问题，所以开发一种技术来保护Ti3C2不被氧化极其重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法，通过加入三聚氰胺成功制备了一种高热稳定MXene材料Ti3C2，在高温煅烧时仍然不被氧化，具有操作简单，反应条件易控，高效等特点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量Ti3C2材料，加入DMSO，室温搅拌，然后超声；
（2）加入三聚氰胺，超声，搅拌，然后用有机滤膜过滤，滤渣真空干燥，得到ti3c2/三聚氰胺复合材料；
（3）取步骤（2）中所述Ti3C2/三聚氰胺复合材料于管式炉中，氩气气氛围下煅烧，得到高热稳定ti3c2材料。
进一步，所述步骤（1）中Ti3C2与DMSO的质量体积比为1 g : 50 ml~1 g : 500 ml，DMSO在作为插层剂的同时，可溶解分散三聚氰胺。
进一步，所述步骤（2）中三聚氰胺与步骤（1）中ti3c2的质量比为0.5 : 1~15: 1。
进一步，所述步骤（3）中煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为2~3h，升温速率为1℃/min~5℃/min。
利用所述的制备方法得到的高热稳定MXene材料Ti3C2。
本发明的有益效果：本发明制得高热稳定的Ti3C2材料在高温下依然稳定。纯的Ti3C2在300℃可被氧化，而该方法制得的高热稳定的Ti3C2材料加热至1000℃也没有被氧化的迹象。三聚氰胺具有一定还原性，且在超声搅拌的作用下附着在Ti3C2上，很好的避免了材料与氧气的接触，使其难以被氧化，在高热环境下依然十分稳定。
附图说明
图1为商业Ti3AlC2、实施例1中所制得Ti3C2、实施例3中所制得高热稳定Ti3C2的XRD图。
图2为实施例1中所制得Ti3C2从25℃加热到1000℃的原位XRD图。
图3为实施例3中所制得高热稳定Ti3C2从25℃加热到1000℃的原位XRD图。
图4为实施例3中所制得高热稳定Ti3C2的扫描电镜照片。
图5为实施例8中所制得纽扣电池的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
取20毫升HF于离心管(加个磁子)内。在通风橱中，24℃水浴恒温搅拌。然后取2克Ti3AlC2 缓慢一点点加入离心管，盖子盖上一点，隔1小时后盖紧，静置24小时得到反应液，将反应液经过离心、干燥、洗涤后过滤，过滤得到的滤渣放入真空干燥箱内60℃干燥10小时，得到Ti3C2粉末。
实施例2
取实施例1中0.2克Ti3C2粉末于离心管内，加入10毫升DMSO，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入0.1克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以1℃/min的升温速率加热至500℃，在500℃保温2小时，得到高热稳定Ti3C2粉末。
实施例3
取实施例1中0.2克Ti3C2粉末于离心管内，加入20毫升DMSO，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入1克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的升温速率加热至550℃，在550℃保温2小时，得到高热稳定Ti3C2粉末。
所述高热稳定Ti3C2做加热原位XRD，如图3所示，从25℃到1000℃未被氧化。对比实施例1中所制得Ti3C2的加热原位XRD，如图2所示，300℃时在2 Theta角度为23°出现Ti2O3的峰，600℃时在2 Theta角度为25°出现TiO2的峰，可以说明高热稳定Ti3C2比纯的Ti3C2更加稳定，更加耐高温，难以被氧化。
实施例4
取实施例1中0.2克Ti3C2粉末于离心管内，加入30毫升DMSO，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入1.5克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热至600℃，在600℃保温3小时，得到高热稳定Ti3C2粉末。
实施例5
取实施例1中0.2克Ti3C2粉末，加入50毫升DMSO，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入2克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以3℃/min的升温速率加热至650℃，在650℃保温3小时，得到高热稳定Ti3C2粉末。
实施例6
取实施例1中0.2克Ti3C2粉末，加入80毫升DMSO，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入2.5克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以4℃/min的升温速率加热至700℃，在700℃保温2小时，得到高热稳定Ti3C2粉末。
实施例7
取实施例1中0.2克Ti3C2粉末，加入100毫升DMSO，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入3克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的升温速率加热至550℃，在550℃保温2小时，得到高热稳定Ti3C2粉末。
实施例8
取实施例3中高热稳定Ti3C2粉末28毫克与研钵中，加8毫克科琴黑，加4毫克PVDF，加适量N-甲基-2-吡咯烷酮充分研磨，然后涂覆在铜箔上，干燥后在手套箱中组装成钠离子纽扣电池，在新威电池检测系统上测试电池性能。
上述实施例只是本发明的举例，尽管为了表明目的公开了本发明的最佳实施例和附图，然而本发明不受上述实施例的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于最佳实施例和附图所公开的内容。

Claims (5)

1.一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取适量Ti3C2材料，加入DMSO，室温搅拌，然后超声；
（2）加入三聚氰胺，超声，搅拌，然后用有机滤膜过滤，滤渣真空干燥，得到Ti3C2/三聚氰胺复合材料；
（3）取步骤（2）中所述Ti3C2/三聚氰胺复合材料于管式炉中，氩气气氛围下煅烧，得到高热稳定ti3c2材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Ti3C2与DMSO的质量体积比为1 g : 50 ml~1 g : 500 ml，DMSO在作为插层剂的同时，可溶解分散三聚氰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中三聚氰胺与步骤（1）中ti3c2的质量比为0.5 : 1~15: 1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为2~3h，升温速率为1℃/min~5℃/min。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法得到的高热稳定MXene材料Ti3C2。
CN202110788991.4A 2021-07-13 2021-07-13 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法 Active CN113479887B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110788991.4A CN113479887B (zh) 2021-07-13 2021-07-13 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110788991.4A CN113479887B (zh) 2021-07-13 2021-07-13 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113479887A true CN113479887A (zh) 2021-10-08
CN113479887B CN113479887B (zh) 2023-10-03

Family

ID=77938297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110788991.4A Active CN113479887B (zh) 2021-07-13 2021-07-13 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113479887B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108499588A (zh) * 2018-03-02 2018-09-07 东华大学 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法
CN109167066A (zh) * 2018-09-03 2019-01-08 济南大学 一种少层碳化钛原位生长氮掺杂碳纳米管三维复合材料的制备方法
CN109317179A (zh) * 2018-10-22 2019-02-12 苏州大学 二维氮掺杂碳基二氧化钛复合材料及其制备方法与在降解去除水中有机污染物中的应用
CN110589802A (zh) * 2019-10-28 2019-12-20 大连理工大学 一种三维MXene原位生长碳纳米管及其通用合成方法
CN110876954A (zh) * 2019-12-06 2020-03-13 东莞理工学院 一种泡沫状MXene/C3N4/金属复合电催化剂及其制备方法
CN114100647A (zh) * 2021-11-22 2022-03-01 新乡医学院 一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2MXene光催化剂的制备方法
CN114284515A (zh) * 2021-12-27 2022-04-05 河北工业大学 一种三元异质结构FePc/Ti3C2/g-C3N4复合材料的制备方法与应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108499588A (zh) * 2018-03-02 2018-09-07 东华大学 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法
CN109167066A (zh) * 2018-09-03 2019-01-08 济南大学 一种少层碳化钛原位生长氮掺杂碳纳米管三维复合材料的制备方法
CN109317179A (zh) * 2018-10-22 2019-02-12 苏州大学 二维氮掺杂碳基二氧化钛复合材料及其制备方法与在降解去除水中有机污染物中的应用
US20200122130A1 (en) * 2018-10-22 2020-04-23 Soochow University Two-dimensional nitrogen-doped carbon-based titanium dioxide composite material, and preparation method and application thereof for degrading and removing organic pollutants in water
CN110589802A (zh) * 2019-10-28 2019-12-20 大连理工大学 一种三维MXene原位生长碳纳米管及其通用合成方法
CN110876954A (zh) * 2019-12-06 2020-03-13 东莞理工学院 一种泡沫状MXene/C3N4/金属复合电催化剂及其制备方法
CN114100647A (zh) * 2021-11-22 2022-03-01 新乡医学院 一种富缺陷三维交联g-C3N4杂化二维Ti3C2MXene光催化剂的制备方法
CN114284515A (zh) * 2021-12-27 2022-04-05 河北工业大学 一种三元异质结构FePc/Ti3C2/g-C3N4复合材料的制备方法与应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CAO, FC: "《Recent Advances in Oxidation Stable Chemistry of 2D MXenes》", 《ADVANCED MATERIALS》 *
LI, JM: "《In situ fabrication of 2D/3D g-C3N4/Ti3C2 (MXene) heterojunction for efficient visible-light photocatalytic hydrogen evolution》", 《SMALL》 *
曹真真: "《Ag/g-C3N4/TiO2@Ti3C2复合材料的制备及光催化性能研究》", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *
陈丹丹;范燕平;陈强;刘宝忠;马名杰;: "《Ti_3C_2MXene复合材料改善PMMA-LiBH_4的储氢性能》", 《人工晶体学报》, no. 07 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113479887B (zh) 2023-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102167311B (zh) 一种大批量制备石墨烯的方法
CN104496461A (zh) 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN109888206B (zh) 一种锂离子电池负极材料Bi/Bi2O3/C及其制备和应用
CN106865618B (zh) 一种“花生形”Mn2O3/C颗粒的制备方法
CN110416548A (zh) 一种氮掺杂多孔碳的二维结构的制备方法及其应用
CN109243855B (zh) 一种碳纳米管/镍复合材料的制备方法和应用
JPWO2004113251A1 (ja) 多孔体及びその製造方法
CN110112401A (zh) 一种氮掺杂多孔碳@氮化铌或碳化铌核壳结构的制备方法及其应用
CN114192171B (zh) Cu:ZnIn2S4-Ti3C2复合光催化剂的制备方法及应用
CN107935056A (zh) 一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法
KR101828168B1 (ko) 탄산리튬 회수 방법 및 탄산리튬 회수 시스템
CN103420361A (zh) 一种爆炸制备石墨烯的方法
CN105514519A (zh) 一种废弃钴酸锂电池的材料回收利用方法
CN110499427A (zh) 一种从废旧负载贵金属的金属丝网整体式催化剂中回收贵金属的方法
CN108470904B (zh) 一种环片状六边形四氧化三锰锂电池负极材料及其制备方法
CN110364712A (zh) 一种多孔碳@氮掺杂多孔碳核壳结构的制备方法及其应用
CN111215114A (zh) 一种g-C3N4/氧化MXene复合光催化剂及其制备方法和应用
CN113479887A (zh) 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法
CN107435101A (zh) 一种回收废钯炭催化剂中钯的方法
CN103303977B (zh) 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法
CN110980801A (zh) 一种制备钛酸钾（K2Ti4O9）的方法
CN107706394A (zh) 一种MoO2/Mo4O11混合相纳米电极材料及其制备方法
CN114377717B (zh) 一种木质素基碳复合石墨相氮化碳/Mxene的异质结光催化剂及其制备方法和应用
CN106379896B (zh) 一种石墨烯及其制备方法
CN105271214A (zh) 一种石墨烯的氧化-还原制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant