CN103420361A - 一种爆炸制备石墨烯的方法 - Google Patents

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周明杰
袁新生
王要兵
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Abstract

本发明涉及石墨烯技术领域，提供一种爆炸制备石墨烯的方法，其包括如下步骤：将分解爆炸性物质与膨胀石墨混合后加入到反应器内密封，其中，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨的质量比为0.5:1～10:1；将所述反应器加热至400℃～600℃，保持3～5分钟，自然冷却至室温，收集产物，获得所述石墨烯。该方法具有反应温度低，设备简单，操作方便，易于实现自动化及工业化生产等优势；与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点，可应用于导电涂料、电池中的导电添加剂。

Description

一种爆炸制备石墨烯的方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种爆炸制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂、化学氧化还原法、超声剥离法、化学气相沉积法等。这些方法目前存在一些不足，石墨烯性能高但产量低、石墨烯产量高但性能差。目前，也有以氧化石墨为原料用爆炸法制备掺氮石墨烯，但是石墨烯的结构破坏大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术之缺陷，提供一种爆炸制备石墨烯的方法。
本发明提供一种爆炸制备石墨烯的方法，其包括如下步骤：
将分解爆炸性物质与膨胀石墨混合后加入到反应器内密封，其中，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨的质量比为0.5:1～10:1；
将所述反应器加热至400℃～600℃使所述分解爆炸性物质爆炸，冷却，收集产物，获得所述石墨烯。
本发明的爆炸制备石墨烯的方法是利用膨胀石墨为原料，将其与分解爆炸性物质在有氧的环境中受热发生爆炸反应，使得膨胀石墨发生分离，从而实现剥离，得到石墨烯。该方法具有反应温度低，设备简单，操作方便，易于实现自动化及工业化生产等优势；与常见的氧化还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少，晶体结构完整等优点，可应用于导电涂料、电池中的导电添加剂。
附图说明
图1是本发明实施例的爆炸制备石墨烯方法的流程图；
图2是本发明实施例1的制备的石墨烯的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，示出本发明实施例一种爆炸制备石墨烯的方法，其包括如下步骤：
S01：将分解爆炸性物质与膨胀石墨混合后加入到反应器内密封，其中，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨的质量比为0.5:1～10:1；
S02：将所述反应器加热至400℃～600℃使所述分解爆炸性物质爆炸，冷却，收集产物，获得所述石墨烯。
具体地，步骤S01为将分解爆炸性物质与膨胀石墨经研磨或者机械搅拌后混合后加入到反应器中，并进行密封。所述分解爆炸性物质为硝酸铵、硝酸钾、硝基甲烷和硝基乙烷中的一种或其组合。优选地，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨的质量比为1:1～5:1，在该质量比的范围下，反应的产率高，副产物少。所述反应器优选为不锈钢反应器。分解爆炸性物质与膨胀石墨的总体积不超过反应器的1/2。
步骤S02中，反应器加热至400℃～600℃，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨发生爆炸反应，过程大约为3～5分钟，反应结束后，自然冷却至室温，先将气体排放，再打开反应器，收集反应产物。此时，产物中还会混合一些未剥离的膨胀石墨。进一步，对所述反应产物进行纯化，所述纯化是将反应产物用乙醇、丙酮、水进行过滤洗涤，然后离心分离，对溶液过滤后干燥。获得所述石墨烯。石墨烯产率为40%～50%。所述离心分离的速度为1000～5000转/分钟，时间为3～10min。
本发明实施例提供的爆炸制备石墨烯的方法，通过可控爆炸方式高效制备石墨烯，其成本低，所获得的石墨烯性能好，易于工业化生产。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经研磨混合后以1:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至400℃，保持5分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以3000转/分钟的速度离心5分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥12小时，获得石墨烯，其扫描电镜图请参见图2，产率为43%。
实施例2：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经机械搅拌混合后以3:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至450℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以1000转/分钟的速度离心3分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥24小时，获得石墨烯，产率为37%。
实施例3：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经研磨混合后以4:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至500℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以1500转/分钟的速度离心10分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥18小时，获得石墨烯，产率为49%。
实施例4：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经机械搅拌混合后以5:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至600℃，保持4分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以2000转/分钟的速度离心5分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥24小时，获得石墨烯，产率为47%。
实施例5：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经机械搅拌混合后以2:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至500℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以1000转/分钟的速度离心8分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥24小时，获得石墨烯，产率为41%。
实施例6：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经研磨混合后以5:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至550℃，保持5分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以2000转/分钟的速度离心6分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥18小时，获得石墨烯，产率为39%。
实施例7：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经机械搅拌混合后以1:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至600℃，保持4分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以2500转/分钟的速度离心5分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥12小时，获得石墨烯，产率为46%。
实施例8：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经研磨混合后以3:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至500℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以3000转/分钟的速度离心7分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥18小时，获得石墨烯，产率为40%。
实施例9：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经研磨混合后以0.5:1加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至500℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以3000转/分钟的速度离心7分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥18小时，获得石墨烯。
实施例10：
选择1L容量的不锈钢反应器，将硝酸铵与膨胀石墨经研磨混合后以1:10加入到反应器后密封；将反应器放到加热炉里，加热至500℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物；将反应产生用乙醇、丙酮、去离子水清洗过后放在高速离心机里以3000转/分钟的速度离心7分钟，便可将石墨烯与未剥离的膨胀石墨分离；收集溶液、过滤、并在真空干燥箱里60℃干燥18小时，获得石墨烯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将分解爆炸性物质与膨胀石墨混合后加入到反应器内密封，其中，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨的质量比为0.5:1～10:1；
将所述反应器加热至400℃～600℃使所述分解爆炸性物质爆炸，冷却，收集产物，获得所述石墨烯。
2.如权利要求1所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，还包括对所述产物进行纯化的步骤。
3.如权利要求2所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述纯化包括将所述产物洗涤，然后分散于溶剂中离心分离，取溶液进行过滤并干燥。
4.如权利要求3所述的无爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述离心分离的速度为1000～5000转/分钟，时间为3～10min。
5.如权利要求3所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述洗涤为过滤洗涤，洗涤液依次为乙醇、丙酮和水。
6.如权利要求1所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述分解爆炸性物质为硝酸铵、硝酸钾、硝基甲烷和硝基乙烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨的质量比为1:1～5:1。
8.如权利要求1所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述加热的时间为3～5分钟。
9.如权利要求1所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述分解爆炸性物质和膨胀石墨的体积不超过反应器的1/2。
10.如权利要求1所述的爆炸制备石墨烯的方法，其特征在于，所述分解爆炸性物质与膨胀石墨采用研磨或机械搅拌的方式混合。
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