CN105664975A - 一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；将插层二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，加入Bi2MoO6粉末，搅拌混合，过滤干燥后得到MoS2-Bi2MoO6混合粉末；将MoS2-Bi2MoO6混合粉末与爆炸剂混合，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物；即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击对其进行插层剥离。采用此方法制备层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，不但制备效率高，产量大。
Description
技术领域
本发明属于金属钼技术领域，涉及二硫化钼复合材料，具体涉及一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法。
背景技术
由单层或少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-likeMoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。作为一类重要的二维层状纳米材料，单层或少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
近年来半导体光催化在去除各种环境介质中的难降解污染物方面取得了较大进展，表现出了强氧化性、污染物矿化完全、可直接利用太阳光等优点。因此如何高效地利用自然光进行光催化反应，开发能够被可见光激发的光催化剂正日益引起人们的兴趣。拓展光催化剂的光吸收范围和开发新型光催化剂，都是目前光催化研究的重要内容。
钼酸铋是一种重要的功能材料，在光催化降解方面有着诱人的应用前景，以水热合成法为基础的钼酸铋粉末制备方法是目前运用较多的钼酸铋光催化剂的制备方法。公布号为CN101254463A的中国发明专利公开了一种钼酸铋光催化剂及其制备方法，该方法以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为主要原料，通过水热合成法在160℃条件下制备得到了淡黄色的钼酸铋光催化剂。但利用此制备方法制得的单纯的钼酸铋材料存在着在可见光条件下光催化效率较低等缺点，具有一定的局限性，需要利用其它手段提高其光催化活性。
公布号为CN102600831B的中国专利公开了一种石墨烯修饰钼酸铋粉末及其制备方法，该方法以采用Hummer’s化学法氧化法制得的石墨烯和钼酸铋粉末为原料，利用分散及水合肼还原得到石墨烯修饰钼酸铋复合材料。该方法虽然得到了较高光催化活性的石墨烯--钼酸铋复合材料，但是此方法需要将石墨氧化再进行还原，制备工艺复杂，效率低，且制得的复合材料的光催化活性并没达到所需的高效率，还需进一步探索其他手段提高其光催化活性。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，获得具有纳米尺度、性能优越的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料，提升了其光催化、电性能及吸附性能。
需要说明的是本申请中的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料中的MoS2是单层或少层MoS2纳米材料，所述的少层指的是2层至5层。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
步骤三，将插层二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，加入Bi2MoO6粉末，搅拌混合，过滤干燥后得到MoS2-Bi2MoO6混合粉末；
步骤四，将MoS2-Bi2MoO6混合粉末与爆炸剂混合，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物；即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的爆炸剂为苦味酸。
所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10％～60％。
步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。
步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
所述的步骤三的具体过程为：将插层二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，水浴加热至50～90℃，搅拌下加入Bi2MoO6粉末，继续搅拌1～6h，过滤干燥后得到MoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤三中，所述的插层二硫化钼粉末与Bi2MoO6粉末质量比1：(0.1～2)。
步骤四中，所述的爆炸反应的具体过程为：将MoS2-Bi2MoO6混合粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
步骤四中，所述的MoS2-Bi2MoO6混合粉末与苦味酸的质量比1：(0.5～3)。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击对其进行插层剥离。采用此方法制备层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，不但制备效率高，产量大。
(Ⅱ)本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的层状二硫化钼与Bi2MoO6纳米颗粒复合的纳米材料，且Bi2MoO6纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上，提升了其光催化、电性能及吸附性能，大大扩展了二硫化钼的应用范围。
(Ⅲ)本发明制备层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的Raman图谱。
图2是实施例1中中的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的TEM图。
图3是对比例1中的MoS2-Bi2MoO6复合材料的Raman图谱。
图4是对比例1中的MoS2-Bi2MoO6复合材料的TEM图。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至50℃并搅拌8h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到3.5g插层MoS2粉末。
步骤三，将所得插层MoS2粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至50℃，快速搅拌下缓慢加入0.35gBi2MoO6粉末，继续搅拌1h，过滤干燥后得到3.8gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本实施例所制备的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料Raman图谱如图1所示，高分辨率TEM图如图2所示。
图1中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为383.84和405.15，位移差为21.31，属于双层MoS2，表明本实施例所制备样品中MoS2为层状材料。
图2中TEM图显示出Bi2MoO6颗粒附着在层状MoS2纳米片表面。
综合附图可以得出本实施例所制备的样品为层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
实施例2：
本实施例给出一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为20％、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至40℃并搅拌10h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加热至60℃并搅拌7h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到3.2g插层MoS2粉末。
步骤三，将所得插层MoS2粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至60℃，快速搅拌下缓慢加入0.7gBi2MoO6粉末，继续搅拌2h，过滤干燥后得到3.8gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与3g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至480℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例3：
本实施例给出一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为30％、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50℃并搅拌8h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入15gKMnO4粉末，水浴加热至70℃并搅拌6h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到3g插层二硫化钼粉末。
步骤三，将所得插层MoS2粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至70℃，快速搅拌下缓慢加入1gBi2MoO6粉末，继续搅拌3h，过滤干燥后得到3.9gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与4.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至450℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例4：
本实施例给出一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为40％、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至35℃并搅拌7h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加热至80℃并搅拌5h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到2.8g插层MoS2粉末。
步骤三，将所得插层MoS2粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至80℃，快速搅拌下缓慢加入1.5gBi2MoO6粉末，继续搅拌4h，过滤干燥后得到4.2gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3g二硫MoS2-Bi2MoO6合粉末与6g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至550℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例5：
本实施例给出一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为60％、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至45℃并搅拌5h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入20gKMnO4粉末，水浴加热至85℃并搅拌4h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到2.6g插层MoS2粉末。
步骤三，将所得插层MoS2粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至85℃，快速搅拌下缓慢加入3gBi2MoO6粉末，继续搅拌5h，过滤干燥后得到5.5gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与7.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至510℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例6：
本实施例给出一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为50％、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50℃并搅拌3h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加热至90℃并搅拌3h，过滤并将滤饼烘干，得到3g插层MoS2粉末。
步骤三，将所得插层MoS2粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至90℃，快速搅拌下缓慢加入6gBi2MoO6粉末，继续搅拌6h，过滤干燥后得到8.8gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与9g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
对比例1：
本对比例给出一种MoS2-Bi2MoO6复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为5％、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25℃并搅拌2h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至45℃并搅拌9h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到3.2gMoS2预处理粉末。
步骤三，将所得MoS2预处理粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至95℃，快速搅拌下缓慢加入8gBi2MoO6粉末，继续搅拌0.5h，过滤干燥后得到11gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与1g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-Bi2MoO6复合物。
对本对比例制得的MoS2-Bi2MoO6复合物进行Raman光谱分析以及TEM分析。
Raman光谱如图3所示，其E2g 1与Ag 1值分别为380.85和406.45，位移差为25.6，属于块状结构MoS2；
TEM图像如图4所示，说明此产物块体堆积，且Bi2MoO6颗粒出现在MoS2块体周围，不属于单层或少层MoS2纳米复合材料。
对比例2：
本对比例给出一种MoS2-Bi2MoO6复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为70％、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至60℃并搅拌4h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入2gKMnO4粉末，水浴加热至35℃并搅拌2h，过滤、清洗并将滤饼烘干，得到3.4gMoS2预处理粉末。
步骤三，将所得MoS2预处理粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至40℃，快速搅拌下缓慢加入0.2gBi2MoO6粉末，继续搅拌1h，过滤干燥后得到3.5gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3MoS2-Bi2MoO6混合粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至650℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-Bi2MoO6复合物。
本对比例制得的MoS2-Bi2MoO6复合材料与对比例1一样块体堆积，且Bi2MoO6颗粒出现在MoS2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
对比例3：
本对比例给出一种MoS2-Bi2MoO6复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，取10gMoS2粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为8％、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至70℃并搅拌6h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加热至20℃并搅拌10h，过滤并将滤饼烘干，得到3.5gMoS2预处理粉末。
步骤三，将所得MoS2预处理粉末加入500ml蒸馏水中，水浴加热至30℃，快速搅拌下缓慢加入0.3gBi2MoO6粉末，继续搅拌7h，过滤干燥后得到3.9gMoS2-Bi2MoO6混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Bi2MoO6混合粉末与10g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至620℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-Bi2MoO6复合物。
本对比例制得的MoS2-Bi2MoO6复合材料与对比例1一样块体堆积，且Bi2MoO6颗粒出现在MoS2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
Claims (10)
1.一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
步骤三，将插层二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，加入Bi2MoO6粉末，搅拌混合，过滤干燥后得到MoS2-Bi2MoO6混合粉末；
步骤四，将MoS2-Bi2MoO6混合粉末与爆炸剂混合，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物；即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的爆炸剂为苦味酸。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤三的具体过程为：将插层二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，水浴加热至50～90℃，搅拌下加入Bi2MoO6粉末，继续搅拌1～6h，过滤干燥后得到MoS2-Bi2MoO6混合粉末。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的插层二硫化钼粉末与Bi2MoO6粉末质量比1:(0.1～2)。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的爆炸反应的具体过程为：将MoS2-Bi2MoO6混合粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的MoS2-Bi2MoO6混合粉末与苦味酸的质量比1:(0.5～3)。
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