CN105056985A - g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁可见光响应催化膜 - Google Patents
g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁可见光响应催化膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜及其制备方法，属于环境及材料领域。本发明制得的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜是以g-C3N4/氧化石墨烯复合膜为载体，在液态环境下，利用还原剂将铁离子还原成纳米铁并负载到复合膜上制得的。其在保持纳米铁的分散性和对重金属离子还原活性的同时，为g-C3N4产生的光生电子提供了传输的介质，提高了g-C3N4的催化效率。该制备方法使得催化膜的各组分形成了一个有机的整体，互相促进，并且实现了可循环利用，进一步提高了污水处理的效率。其制备方法简单可行，制备过程中的废液可重复利用，大大降低了制备成本，而且水处理效率高，在污水处理领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境及材料领域，具体涉及一种g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，是一种性能极佳的增强材料，具有极高的力学强度、热导率和电导率。界面组装法利用氧化石墨烯所在的界面处的物理化学性质，使氧化石墨烯在界面处自发地排列结合，再经过还原后得到石墨烯薄膜，该方法可通过调节组装材料种类、浓度和组装次数可制备出结构和功能自由控制的石墨烯薄膜，所制备的石墨烯薄膜能够很好地控制石墨烯的取向，适合被应用于导电材料。
类石墨相氮化碳（g-C3N4）具有典型的半导体特性，具有无毒、机械性能强、热稳定性好、耐酸碱腐蚀性、氧化能力强和电子迁移速率高等优点。相比于过渡金属催化剂，g-C3N4作为新的不含金属的可见光催化剂，有适宜的带隙，能吸收可见光，可以被应用于光催化降解污染物的领域。
纳米铁，铁是活泼金属，电极电位为0.440V，具有还原能力，氧化时释放电子，能够去除多种污染物。纳米铁是指粒径在1-100nm范围内的Fe0颗粒，具有特殊晶体形状和点阵排列等微观结构，由于其颗粒尺度小，比表面积急剧增加，具有较大的表面活性，从而产生特殊的物理化学性质，可以更加有效地去除水体污染物。
以g-C3N4-/氧化石墨烯复合膜负载纳米铁，石墨烯薄膜可为g-C3N4产生的光生电子提供了传输的介质，提高g-C3N4的催化效率，大大方便了水污染处理材料的回收使用。负载纳米铁，有利于纳米铁的分散，保持其还原活性，进而将污水中的重金属离子还原并发生沉积，而负载纳米铁有利于半导体光催化剂g-C3N4表面的电子-空穴的分离，提高其光催化分解有机物的能力。而g-C3N4在光照条件下，能够氧化分解有机污染物，所产生的自由电子还能够促进纳米铁对重金属离子的还原作用，使其能够被重复利用。该方法可见光响应光催化膜，实现了对重金属离子和有机污染物的有效兼顾处理，其制备工艺简单，水处理效率高，可被循环使用，环境效益显著，适于被大规模推广生产。
本发明所需要的制备方法简单且不涉及复杂设备，在污水处理领域具有巨大的应用潜力，环境和经济效益著。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜及其制备方法。本发明所制得的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜其在保持纳米铁的分散性和对重金属离子还原活性的同时，为g-C3N4产生的光生电子提供了传输的介质，提高了g-C3N4的催化效率，能够在可见光条件下，兼顾处理水中的重金属离子和有机污染物，其制备工艺简单，处理效率高，可循环利用，应用潜力巨大，具有良好的经济效益和环境效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜，所述的催化膜中g-C3N4/氧化石墨烯复合物、纳米铁的质量比为100:0.5~1；所述的g-C3N4/氧化石墨烯复合物中，g-C3N4和氧化石墨烯的质量比为20~35:100。
如上所述的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的制备方法：将尿素研磨后进行煅烧、超声和水浴处理后，干燥得到片状g-C3N4；将氧化石墨烯和片状g-C3N4加入到水中，搅拌得到悬浊液，加热悬浊液制得复合膜；将干燥后的复合膜加入氯化铁溶液中，再加入硼氢化钠溶液，进行液相还原，干燥后，制得g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜。
所述的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）将尿素放入研钵中研磨粉碎，以4℃/min的升温速度升至550℃，再保温4h，得到块体g-C3N4，将其加入到甲醇溶液中，在超声处理1h后，在68℃的水浴温度下磁力搅拌、回流3h，以甲醇洗涤过滤，并放入80℃的烘箱中干燥12h得到片状g-C3N4；
（2）将氧化石墨烯和片状g-C3N4加入到水中，磁力搅拌2h后得到悬浊液；
（3）步骤（2）中得到的悬浊液在70℃的条件下加热1h，在其液相面上形成薄膜，将薄膜取出，在80℃的烘箱中干燥2h得到g-C3N4/氧化石墨烯复合膜；
（4）将氯化铁加入到乙醇溶液中，再将g-C3N4/氧化石墨烯复合膜沉于其中；
（5）将硼氢化钠溶解在一定量的水中，再加入乙醇溶液，得到硼氢化钠溶液；
（6）将硼氢化钠溶液滴入到步骤（4）得到的溶液中，滴定完成后，取出薄膜，放入80℃的烘箱中干燥2h，即得到g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜。
步骤（2）中氧化石墨烯、片状g-C3N4、水的质量比为：5:100。
步骤（5）中硼氢化钠溶液的浓度为：10mg/ml。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制得的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜利用g-C3N4/氧化石墨烯复合物为载体，负载活性纳米铁，该方法一方面保持了纳米铁的分散性和对重金属离子还原活性，并利用g-C3N4在光催化分解水体中的有机污染物，利用石墨烯薄膜为g-C3N4产生的光生电子提供传输介质，提高了g-C3N4的催化效率；另一方面在g-C3N4上负载过度金属铁可以促进光生电子和空穴的分离，进一步提高其催化效率；
2）该方法所制备的可见光响应光催化剂同时处理了污水中重金属离子和有机物，并使得各组分形成了一个有机的整体，互相促进提高；其工艺简单、处理效率高、可循环利用，适合规模化生产，具有良好的应用前景；
3）本发明充分利用原材料的特性，石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，具有良好的力学性能和电学性能，g-C3N4具有良好的氧化能力强和较高电子迁移速率，二者都能够被很好的应用于光催化领域。
附图说明
图1为实施例1所得g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的SEM图片；
图2为实施例1所得g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的XRD图谱。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
一种利用尿素、氧化石墨烯和氯化铁制备的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜其组成为：石墨烯复合物与纳米铁的质量比为100:0.5~1，g-C3N4/氧化石墨烯复合物中g-C3N4和氧化石墨烯的质量比为20~35:100。
利用尿素、氧化石墨烯和氯化铁制备g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的方法，具体步骤为：
（1）将尿素放入研钵中研磨粉碎，以4℃/min的升温速度升至550℃，再保温4h，得到块体g-C3N4，将其加入到甲醇溶液中，在超声处理1h后，在68℃的水浴温度下磁力搅拌、回流3h，以甲醇洗涤过滤，并放入80℃的烘箱中干燥12h得到片状g-C3N4；
（2）按比例称取一定量的氧化石墨烯和制得的g-C3N4，按（氧化石墨烯:水=5:100）的比例加入到水溶液中，磁力搅拌2h后得到悬浊液；
（3）步骤（2）中得到的悬浊液在70℃的条件下加热1h，在其液相面上会形成薄膜，将薄膜取出，在80℃的烘箱中干燥2h得到g-C3N4/氧化石墨烯复合膜；
（4）按比例称取一定量的氯化铁加入到乙醇溶液中，再将步骤（3）中得到的g-C3N4/氧化石墨烯复合膜沉于其中；
（5）将硼氢化钠溶解在一定量的水中，再加入乙醇溶液，得到硼氢化钠溶液；
（6）将硼氢化钠溶液滴入到步骤（4）得到的溶液中，滴定完成后，取出薄膜，放入80℃的烘箱中干燥2h，即得到g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜。
实施例1
将尿素研磨后进行磨煅烧、超声和水浴处理后，干燥得到片状g-C3N4，按g-C3N4:氧化石墨烯=20:100）的比例将氧化石墨烯和制得的g-C3N4加入到水中，搅拌得到悬浊液，再将加热悬浊液得到的复合膜干燥，加入到按石墨烯复合物:纳米铁=100:0.5的比例所配置的氯化铁溶液中，以硼氢化钠溶液（10mg/ml）对铁离子进行还原，最后将负载了纳米铁的复合膜干燥后，即得g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜。
称量50mg制得的强还原性可见光响应光催化剂，加入到50ml的混合溶液（罗丹明B和CuCl2的浓度都为20ppm）中，采用疝气灯作为光源，用可见光滤光片使400-780nm的可见光通过滤波片，照射到样品上，2h后，通过紫外可见分光光度计测量混合溶液的吸收光谱，计算得出罗丹明B的分解率为96.2%，Cu2+的去除率为86.6%。
实施例2
将尿素研磨后进行磨煅烧、超声和水浴处理后，干燥得到片状g-C3N4，按（g-C3N4：氧化石墨烯=30：100）的比例将氧化石墨烯和制得的g-C3N4加入到水中，搅拌得到悬浊液，再将加热悬浊液得到的复合膜干燥，加入到按（石墨烯复合物：纳米铁=100:1）的比例所配置的氯化铁溶液中，以硼氢化钠溶液（10mg/ml）对铁离子进行还原，最后将负载了纳米铁的复合膜干燥后，即得（g-C3N4）-石墨烯-纳米铁复合可见光响应催化膜。
称量50mg制得的强还原性可见光响应光催化剂，加入到50ml的混合溶液（罗丹明B和CuCl2的浓度都为20ppm）中，采用疝气灯作为光源，用可见光滤光片使400-780nm的可见光通过滤波片，照射到样品上，2h后，通过紫外可见分光光度计测量混合溶液的吸收光谱，计算得出罗丹明B的分解率为97.4%，Cu2+的去除率为88.9%。
实施例3
将尿素研磨后进行磨煅烧、超声和水浴处理后，干燥得到片状g-C3N4，按（g-C3N4：氧化石墨烯=35：100）的比例将氧化石墨烯和制得的g-C3N4加入到水中，搅拌得到悬浊液，再将加热悬浊液得到的复合膜干燥，加入到按（石墨烯复合物：纳米铁=100：0.8）的比例所配置的氯化铁溶液中，以硼氢化钠溶液（10mg/ml）对铁离子进行还原，最后将负载了纳米铁的复合膜干燥后，即得（g-C3N4）-石墨烯-纳米铁复合可见光响应催化膜。
称量50mg制得的强还原性可见光响应光催化剂，加入到50ml的混合溶液（罗丹明B和CuCl2的浓度都为20ppm）中，采用疝气灯作为光源，用可见光滤光片使400-780nm的可见光通过滤波片，照射到样品上，2h后，通过紫外可见分光光度计测量混合溶液的吸收光谱，计算得出罗丹明B的分解率为95.8%，Cu2+的去除率为87.3%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜，其特征在于：所述的催化膜中g-C3N4/氧化石墨烯复合物、纳米铁的质量比为100:0.5~1；所述的g-C3N4/氧化石墨烯复合物中，g-C3N4和氧化石墨烯的质量比为20~35:100。
2.一种制备如权利要求1所述的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的方法，其特征在于：将尿素研磨后进行煅烧、超声和水浴处理后，干燥得到片状g-C3N4；将氧化石墨烯和片状g-C3N4加入到水中，搅拌得到悬浊液，加热悬浊液制得复合膜；将干燥后的复合膜加入氯化铁溶液中，再加入硼氢化钠溶液，进行液相还原，干燥后，制得g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜。
3.根据权利要求2所述的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将尿素放入研钵中研磨粉碎，以4℃/min的升温速度升至550℃，再保温4h，得到块体g-C3N4，将其加入到甲醇溶液中，在超声处理1h后，在68℃的水浴温度下磁力搅拌、回流3h，以甲醇洗涤过滤，并放入80℃的烘箱中干燥12h得到片状g-C3N4；
（2）将氧化石墨烯和片状g-C3N4加入到水中，磁力搅拌2h后得到悬浊液；
（3）步骤（2）中得到的悬浊液在70℃的条件下加热1h，在其液相面上形成薄膜，将薄膜取出，在80℃的烘箱中干燥2h得到g-C3N4/氧化石墨烯复合膜；
（4）将氯化铁加入到乙醇溶液中，再将g-C3N4/氧化石墨烯复合膜沉于其中；
（5）将硼氢化钠溶解在一定量的水中，再加入乙醇溶液，得到硼氢化钠溶液；
（6）将硼氢化钠溶液滴入到步骤（4）得到的溶液中，滴定完成后，取出薄膜，放入80℃的烘箱中干燥2h，即得到g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜。
4.根据权利要求3所述的C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氧化石墨烯和水的质量比为：5:100。
5.根据权利要求3所述的g-C3N4/氧化石墨烯/纳米铁复合可见光响应催化膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中硼氢化钠溶液的浓度为：10mg/ml。
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