CN103769187A - 一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。采用高温分解法制备石墨烯g-C3N4复合光催化剂。该方法包括如下步骤:1)采用浓盐酸酸化三聚氰胺高温分解制得的g-C3N4粉末;2)采用改进Hummers法合成了高比表面积的氧化石墨,超声剥离氧化石墨、再经离心除去氧化程度较低的石墨烯,最后提取上层清液,干燥,制得极性氧化石墨烯粉末;3)将上述制备的氧化石墨烯粉末与g-C3N4用高能球磨机混合均匀后溶解在水合肼中,经低温溶剂热法制备出高光催化活性的graphene/g-C3N4复合光催化剂。本发明的制备方法具有原料廉价、工艺简便等优点,制备的复合光催化剂在废水处理和气体净化等领域有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,属于新能源光催化材料领域。
背景技术
光催化剂因其室温深度反应和可直接或间接利用太阳能来驱动反应等优点,而成为一种理想的环境污染治理以及清洁能源利用和生产技术。传统光催化剂TiO2和ZnO由于其光谱响应均在紫外光区,并且由于光生载流子极易复合,导致量子效率较低,制约了它对太阳能的利用和光催化效率的发挥。人们把视线逐渐转移到开发量子效率更高的新型光催化剂上来。
g-C3N4即类石墨相C3N4,是一种新型的光催化剂,由于其具有良好的化学稳定性、较窄的禁带宽度(Eg=2.7eV)等优点引起人们的关注。g-C3N4的纳米片与块体g-C3N4相比不仅具有较大的比表面积,而且具有更大的禁带宽度,使光催化氧化还原活性得到增强。
自Andre Geim和Konstantin Novoselov成功剥离出石墨烯后,石墨烯成为各国科学家研究的热点,随后人们发现了其一系列的奇特的光电性能。尤其是石墨烯具有超强的电子传输性,使得其成为快速转移电子的载体。最近发现通过石墨烯能够较快的导出与其复合的半导体产生的光生电子,从而提高半导体光催化剂的电荷分离效果。
高温热解三聚氰胺法是目前制备g-C3N4的最普遍有效的方法。但是由于三聚氰胺直接热分解得到的g-C3N4化学性质非常稳定,在pH=0-14的强酸强碱下能够稳定存在。该法制备的g-C3N4很难溶解在水和有机溶剂中,对其表面官能团化十分困难,并且该法制备的g-C3N4比表面积很小(<5m2/g),很难与石墨烯均匀复合,严重限制了其潜在的光催化活性。所以,开发出大比表面积,与石墨烯具有良好相容性的g-C3N4的制备方法是该种复合催化剂的重点和难点,也是实现其实用性的关键点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,本发明方法通过溶剂热法使g-C3N4剥离成纳米片,并且通过g-C3N4内在的氢键使其与石墨烯能够较好的复合,具有原料易得、工艺简便的特点,制备的石墨烯/g-C3N4光催化剂具有较大的比表面积,不仅能够能有效的实现电子空穴的分离,显著地提高复合光催化剂的光催化效率。
本发明技术方案的具体制备方法步骤如下:
(1)以三聚氰胺为原料,高温焙烧制得g-C3N4,并用浓盐酸对g-C3N4进行酸化处理;
(2)采用改进Hummers法合成高比表面积的氧化石墨溶液,并对氧化石墨进行超声分散,再经离心除去氧化程度较低的石墨,最后提取上层清液,干燥,制得极性氧化石墨烯粉末;
(3)将上述制备的氧化石墨烯粉末与g-C3N4用高能球磨机混合均匀后溶解在水合肼中,经低温溶剂热法制备出高光催化活性的石墨烯/g-C3N4复合光催化剂。
上述步骤(1)中酸化g-C3N4所用的盐酸浓度为19%~37%。
对Hummers法进行工艺改进,通过延长低温(10~15℃)阶段的反应时间,反应时间范围为2~5小时,以利于石墨的深度氧化。
上述步骤(2)中所述的表面张力为40~50mJ/m2的超声有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、苯甲酸苄酯和丁内酯。
上述步骤(3)中溶剂热法的温度为100-200℃,反应时间为1-12h。
本发明与现有技术相比所具备的优点:
(1)通过延长低温反应时间,增加了石墨烯的氧化程度和比表面积;通过溶剂热法使本体g-C3N4剥离成g-C3N4纳米片,极大的增加其比表面积和氧化还原能力;溶剂法制备的石墨烯/g-C3N4复合光催化剂形成较好的交叉重叠结构,有利于光生电子快速向石墨烯转移,提高了电子空穴分离效率。
(2)在制备氧化石墨烯过程中通过氧化石墨烯的低温反应时间加深氧化程度,有利于制得高含量的单层石墨烯;选用表面张力与石墨烯比表面能相接近的溶剂,尽可能地降低其对石墨烯的剥离能,在相同的超声的环境下最大限度地剥离石墨;通过溶剂热法从本体g-C3N4剥离出g-C3N4纳米片,不仅较大程度的增加了光催化剂的比表面积,使g-C3N4能带间隙变宽,增强了其氧化还原有机基团的能力,同时使g-C3N4内在的氢原子能够与与石墨烯表面部分未还原的含氧基团之间形成氢键,增强了两者的界面结合,从而能够使电子快速的转移到石墨烯上,增强了复合光催化剂的电荷分离效率,提高了光催化活性。
(3)采用溶剂热法复合石墨烯/g-C3N4光催化剂,一方面g-C3N4纳米片从本体g-C3N4剥离出来,大大增加了其比表面积,另一方面溶剂热的高压条件下使g-C3N4内在的氢原子能够与与石墨烯表面部分未还原的含氧基团之间形成氢键,从而能够使电子快速的转移到石墨烯,增强了复合光催化剂的电荷分离效率,提高了光催化活性。
通过本发明所述的制备方法得到的石墨烯/g-C3N4复合光催化剂,可以紫外光、可见光和太阳光为光源,适用于光催化降解有机污染物和光催化分解水制氢。
具体实施方法
实施例1
称量10g三聚氰胺将其放入马弗炉中,经550℃高温焙烧2h;将3g焙烧后的粉末加入到50ml的20%的盐酸中并搅拌2h,然后用去离子水洗涤至其表面酸碱值pH=6.7~7.3;采用改进Hummers法制备氧化石墨,此过程中提高低温氧化反应时间至2h,然后使用苯甲酸苄酯为溶剂进行超声剥离氧化石墨,超声功率为100w,超声,离心,最后提取上层清液,干燥,制得极性氧化石墨烯粉末;上述制备的氧化石墨烯粉末与g-C3N4用高能球磨机混合60min,分散均匀后溶解在水合肼中,氧化石墨烯和水合肼的质量配比为10:5。将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,200℃反应2h。然后经过滤,超声分散、洗涤,如此重复四次,滤饼干燥后研磨成粉末。
实施例2
称量12g三聚氰胺将其放入马弗炉中,经550℃高温焙烧2h;将3g焙烧后的粉末加入到50ml的37%的盐酸中并搅拌2h,然后用去离子水洗涤至其表面酸碱值pH=6.7~7.3;采用改进Hummers法制备氧化石墨,此过程中提高低温氧化反应时间至3h,然后使用丁内酯为溶剂进行超声剥离氧化石墨,超声功率为100w,超声,离心,最后提取上层清液,干燥,制得极性氧化石墨烯粉末;上述制备的氧化石墨烯粉末与g-C3N4用高能球磨机混合120min,分散均匀后溶解在水合肼中,氧化石墨烯和水合肼的质量配比为10:10。将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,180℃反应2h。然后经过滤,超声分散、洗涤,如此重复四次,滤饼干燥后研磨成粉末。
实施例3
称量15g三聚氰胺将其放入马弗炉中,经550℃高温焙烧4h;将3g焙烧后的粉末加入到50ml的37%的盐酸中并搅拌3h,然后用去离子水洗涤至其表面酸碱值pH=6.7~7.3;采用改进Hummers法制备氧化石墨,此过程中提高低温氧化反应时间至3h,然后使用苯甲酸苄酯为溶剂进行超声剥离氧化石墨,超声功率为100w,超声,离心,最后提取上层清液,干燥,制得极性氧化石墨烯粉末;上述制备的氧化石墨烯粉末与g-C3N4用高能球磨机混合180min,分散均匀后溶解在水合肼中,氧化石墨烯和水合肼的质量配比为10:10。将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,200℃反应3h。然后经过滤,超声分散、洗涤,如此重复四次,滤饼干燥后研磨成粉末。
Claims (5)
1.一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于:具体制备方法步骤如下:
1)以三聚氰胺为原料,高温焙烧制得g-C3N4,并用浓盐酸对g-C3N4进行酸化处理;
2)采用改进Hummers法合成高比表面积的氧化石墨溶液,并对氧化石墨进行超声分散,再经离心除去氧化程度较低的石墨,最后提取上层清液,干燥,制得极性氧化石墨烯粉末;
3)将上述制备的氧化石墨烯粉末与g-C3N4用高能球磨机混合均匀后溶解在水合肼中,经低温溶剂热法制备出高光催化活性的石墨烯/g-C3N4复合光催化剂。
2.如权利要求1所述一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中酸化g-C3N4所用的盐酸浓度为19%~37%。
3.如权利要求1所述一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于:对Hummers法进行工艺改进,通过延长低温(10~15℃)阶段的反应时间,反应时间范围为2~5小时,以利于石墨的深度氧化。
4.如权利要求1所述一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的表面张力为40~50mJ/m2的超声有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、苯甲酸苄酯和丁内酯。
5.如权利要求1所述一种石墨烯/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中溶剂热法的温度为100-200℃,反应时间为1-12h。
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