CN103638922A - 介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法:1)介孔三氧化钨的制备;2)氧化石墨烯的制备;3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备。本发明能够有效地拓展三氧化钨光催化剂的光响应范围,显著增强其在太阳光条件下的光能转换效率,进一步扩大三氧化钨光催化剂的应用范围。介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合光催化剂可以快速、有效地分解水制氧,且重复利用率高,对环境无害,是一种高效、环保型的光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化剂制备领域,具体涉及一种可分解水制氧的介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法。
背景技术
随着世界能源危机的日益突出,寻求绿色环保的新能源已成为迫在眉睫的任务。利用太阳能光催化分解水制氢或氧是解决能源短缺及环境污染问题的有效方法之一。半导体光催化剂如TiO2,Nb2O5,ZnO,和WO3等用来光解水成为研究的热点之一。
最近,三氧化钨(WO3)作为一种典型的n型半导体光催化剂受到很大的关注,主要是因为WO3具有较强的光吸收能力,高的热稳定性和物理化学稳定性等优点。研究发现,在可见光照射下,三氧化钨作为光催化剂可以通过分解水产生氧气。然而,科学家们普遍认识到,纳米结构的半导体光催化剂具有电荷迁移速率慢和表面反应活性位少等缺陷,极大地限制了它的适用领域。众所周知,高催化活性的光催化剂需要高的结晶度和大的比表面积。因此,积极开发介孔结构的光催化剂已成为提高半导体催化活性的一个重要方向。介孔结构的光催化剂具有高结晶度、大比表面积以及规则的孔道结构,这些优点可以加速光生载流子的传输,增加催化剂表面的活性位,从而有效的提高光催化剂的催化活性。
石墨烯(或还原氧化石墨烯,RGO)作为新型碳材料引起了许多科学家的注意,主要是由于它具有特殊的二维结构,大的比表面积,优越的导电性以及高的化学和热稳定性。基于这些优点,石墨烯在光催化,锂电池以及能量转换等领域具有很大的应用前景。石墨烯具有的π-π共轭结构可使光生载流子的迁移速率显著提高,因此其可以作为高效的电子受体和传递体,延长催化剂的光生电荷的寿命,降低光生电子-空穴对的复合率,进一步提高光催化剂的催化活性。近来,有关石墨烯基半导体纳米复合材料的光催化性能的研究也有相关报道,如将二氧化钛纳米管,三氧化钨纳米棒以及氧化锌空心纳米球都已被科学家们成功地结合到石墨烯上。这些研究表明石墨烯对提高催化剂的光催化活性起到了很大的促进作用,主要是由于石墨烯可以拓展光催化剂的光吸收范围,较强的吸附能力,大的比表面积以及优越的导电性能。然而,现有技术尚未公开将具有规则孔道结构的介孔三氧化钨与还原氧化石墨烯结合的复合材料的制备方法。
发明内容
发明目的:本发明为了解决现有技术的不足,提供了一种有效的太阳光下具有高催化活性的介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法。主要是解决三氧化钨光能利用率低的难题,提高光催化剂的催化活性,并拓展光催化剂的应用范围。
技术方案:一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法,包括下列步骤:
1)介孔三氧化钨的制备,用m-WO3表示
取1.0gKIT-6作为硅基模板溶于乙醇中,以1000rpm的转速搅拌处理30min,再向溶液中加入3.0g磷钨酸,继续搅拌2h,然后在20-30℃把溶剂蒸干得到白色粉末,把得到的产品在550℃条件下焙烧5h,用HF去除硅基板,过滤得到产品,再用去离子水和乙醇混合液洗涤2-3次,过滤,在110℃干燥lh得到产品m-WO3,准备待用。
2)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)分散在100mL水溶液中,水溶液的主要组成为0.5g NaNO3、24.OmLH2SO4和3.0g KMnO4,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,之后,取出在常温下继续搅拌30min,加/入46mL去离子水将反应液稀释,加热至98℃继续搅拌15min,再在反应体系中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5%HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将产物置于恒温电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mg mL-1的溶液,超声剥离2h,再用6000rpm的转速离心分离15min,取上层清液待用;
3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备,用m-WO3-RGO表示
将上述步骤制备得到的m-WO3和0.5mg mL-1的GO溶液以质量比1:0.02-0.08为配比,加入至100mL的圆柱形玻璃容器中,然后加入50mL乙醇溶液,以1000rpm的磁力搅拌器处理30min,然后将混合物超声处理30min,放入暗箱中在500W汞灯的条件下光照8h,紫外线照射后悬浮液的颜色由灰褐色变为黑色说明GO被还原为RGO,过滤回收所得的复合材料,用去离子水清洗3-5次,并在室温下干燥,将此产品标记为m-WO3-RGO。
有益效果:本发明和现有的技术相比,成功地合成了具有大比表面积、孔道和高导电性能的介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂,有效拓展了三氧化钨的光响应范围,解决了三氧化钨光催化剂催化活性低的难题,提高光催化剂对太阳光的利用率,进一步扩大三氧化钨的应用范围。能够快速、有效地分解水制氧,催化剂重复利用率高,对环境无害,是一种绿色环保的光催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1:
一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法,包括下列步骤:
1)介孔三氧化钨的制备,用m-WO3表示
取1.0gKIT-6作为硅基模板溶于乙醇中,以1000rpm的转速搅拌处理30min,再向溶液中加入3.0g磷钨酸,继续搅拌2h,然后在20-30℃把溶剂蒸干得到白色粉末,把得到的产品在550℃条件下焙烧5h,用HF去除硅基板,过滤得到产品,再用去离子水和乙醇混合液洗涤2-3次,过滤,在110℃干燥1h得到产品m-WO3,准备待用;
2)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)分散在100mL水溶液中,水溶液的主要组成为0.5g NaNO3、24.0mLH2SO4和3.0g KMnO4,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,之后,取出在常温下继续搅拌30min,加入46mL去离子水将反应液稀释,加热至98℃继续搅拌15min,再在反应体系中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5%HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将产物置于恒温电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mgmL-1的溶液,超声剥离2h,再用6000rpm的转速离心分离15min,取上层清液待用。
3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备,用m-WO3-RGO表示
将上述步骤制备得到的m-WO3和0.5mg mL-1的GO溶液以质量比1:0.02为配比,加入至100mL的圆柱形玻璃容器中,然后加入50mL乙醇溶液,以1000rpm的磁力搅拌器处理30min,然后将混合物超声处理30min,放入暗箱中在500W汞灯的条件下光照8h。紫外光照射后,悬浮液的颜色由灰褐色变为黑色说明GO被还原为RGO,过滤回收所得的复合材料,用去离子水清洗3-5次,并在室温下干燥,将此产品标记为m-WO3-RGO。
具体实施例2:
一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法,包括下列步骤:
1)介孔三氧化钨的制备,用m-WO3表示
取1.0gKIT-6作为硅基模板溶于乙醇中,以1000rpm的转速搅拌处理30min,再向溶液中加入3.0g磷钨酸,继续搅拌2h,然后在20-30℃把溶剂蒸干得到白色粉末,把得到的产品在550℃条件下焙烧5h,用HF去除硅基板,过滤得到产品,再用去离子水和乙醇混合液洗涤2-3次,过滤,在110℃干燥1h得到产品m-WO3,准备待用。
2)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)分散在100mL水溶液中,水溶液的主要组成为0.5g NaNO3、24.0mLH2SO4和3.0g KMnO4,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,之后,取出在常温下继续搅拌30min,加入46mL去离子水将反应液稀释,加热至98℃继续搅拌15min,再在反应体系中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5%HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将产物置于恒温电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mg mL-1的溶液,超声剥离2h,再用6000rpm的转速离心分离15min,取上层清液待用。
3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备,用m-WO3-RGO表示
将上述步骤制备得到的m-WO3和0.5mgmL-1的GO溶液以质量比1:0.04为配比,加入至100mL的圆柱形玻璃容器中,然后加入50mL乙醇溶液,以1000rpm的磁力搅拌器处理30min,然后将混合物超声处理30min,放入暗箱中在500W汞灯的条件下光照8h,紫外线照射后,悬浮液的颜色由灰褐色变为黑色说明GO被还原为RGO,过滤回收所得的复合材料,用去离子水清洗3-5次,并在室温下干燥,将此产品标记为m-WO3-RGO。
具体实施例3:
一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法,包括下列步骤:
1)介孔三氧化钨的制备,用m-WO3表示
取1.0gKIT-6作为硅基模板溶于乙醇中,以1000rpm的转速搅拌处理30min,再向溶液中加入3.0g磷钨酸,继续搅拌2h,然后在20-30℃把溶剂蒸干得到白色粉末,把得到的产品在550℃条件下焙烧5h,用HF去除硅基板,过滤得到产品,再用去离子水和乙醇混合液洗涤2-3次,过滤,在110℃干燥1h得到产品m-WO3,准备待用。
2)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)分散在100mL水溶液中,水溶液的主要组成为0.5g NaNO3、24.0mLH2SO4和3.0g KMnO4,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,之后,取出在常温下继续搅拌30min,加入46mL去离子水将反应液稀释,加热至98℃继续搅拌15min,再在反应体系中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5%HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将产物置于恒温电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mg mL-1的溶液,超声剥离2h,再用6000rpm的转速离心分离15min,取上层清液待用。
3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备,用m-WO3-RGO表示
将上述步骤制备得到的m-WO3和0.5mg mL-1的GO溶液以质量比1:0.06为配比,加入至100mL的圆柱形玻璃容器中,然后加入50mL乙醇溶液,以1000rpm的磁力搅拌器处理30min,然后将混合物超声处理30min,放入暗箱中在500W汞灯的条件下光照8h,紫外线照射后,悬浮液的颜色由灰褐色变为黑色说明GO被还原为RGO,过滤回收所得的复合材料,用去离子水清洗3-5次,并在室温下干燥,将此产品标记为m-WO3-RGO。
具体实施例4:
一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合型光催化剂的制备方法,包括下列步骤:
1)介孔三氧化钨的制备,用m-WO3表示
取1.0gKIT-6作为硅基模板溶于乙醇中,以1000rpm的转速搅拌处理30min,再向溶液中加入3.0g磷钨酸,继续搅拌2h,然后在20-30℃把溶剂蒸干得到白色粉末,把得到的产品在550℃条件下焙烧5h,用HF把硅基板去除,过滤得到产品,再用去离子水和乙醇混合液洗涤2-3次,过滤,在110℃干燥1h得到产品m-WO3,准备待用。
2)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)分散在100mL水溶液中,水溶液的主要组成为0.5gNaNO3、24.0mLH2SO4和3.0g KMnO4,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,之后,取出在常温下继续搅拌30min,加入46mL去离子水将反应液稀释,加热至98℃继续搅拌15min,再在反应体系中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5%HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将产物置于恒温电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mg mL-1的溶液,超声剥离2h,再用6000rpm的转速离心分离15min,取上层清液待用。
3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备,用m-WO3-RGO表示
将上述步骤制备得到的m-WO3和0.5mg mL-1的GO溶液以质量比1:0.08为配比,加入至100mL的圆柱形玻璃容器中,然后加入50mL乙醇溶液,以1000rpm的磁力搅拌器处理30min,然后将混合物超声处理30min,放入暗箱中在500W汞灯的条件下光照8h,紫外线照射后,悬浮液的颜色由灰褐色变为黑色说明GO被还原为RGO,过滤回收所得的复合材料,用去离子水清洗3-5次,并在室温下干燥,将此产品标记为m-WO3-RGO。
Claims (1)
1.一种介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯光催化剂的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)介孔三氧化钨的制备,用m-WO3表示
取1.0gKIT-6作为硅基模板溶于乙醇中,以1000rpm的转速搅拌处理30min,再向溶液中加入3.0g磷钨酸,继续搅拌2h,然后在20-30℃把溶剂蒸干得到白色粉末,把得到的产品在550℃条件下焙烧5h,用HF去除硅基板,过滤得到产品,再用去离子水和乙醇混合液洗涤2-3次,过滤,在110℃干燥lh得到产品m-WO3,准备待用;
2)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)分散在100mL水溶液中,水溶液的主要组成为0.5g NaNO3、24.0mLH2SO4和3.0gKMnO4,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,之后,取出在常温下继续搅拌30min,加入46mL去离子水将反应液稀释,加热至98℃继续搅拌15min,再在反应体系中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5%HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将产物置于恒温电热鼓风干燥箱中80℃干燥12h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mg mL-1的溶液,超声剥离2h,再用6000rpm的转速离心分离15min,取上层清液待用;
3)介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合物的制备,用m-WO3-RGO表示
将上述步骤制备得到的m-WO3和0.5mgmL-1的GO溶液以质量比1:0.02-0.08为配比,加入至100mL的圆柱形玻璃容器中,然后加入50mL乙醇溶液,以1000rpm的磁力搅拌器处理30min,然后将混合物超声处理30min,在500W汞灯的条件下光照8h,紫外线照射后,悬浮液的颜色由灰褐色变为黑色说明GO被还原为RGO,过滤回收所得的复合材料,用去离子水清洗3-5次,并在室温下干燥,将此产品标记为m-WO3-RGO。
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