CN104200925A - 导电薄膜的制作方法及光电器件 - Google Patents

导电薄膜的制作方法及光电器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电薄膜的制作方法及光电器件。该制作方法包括以下步骤：提供柔性基材；在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯；对氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜。该制作方法通过在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行紫外光照射处理以还原氧化石墨烯，从而直接在柔性基材形成了石墨烯导电薄膜，进而省去了传统CVD法制备石墨烯导电薄膜所需的高温沉积和多次基片转移步骤，大大简化了石墨烯导电薄膜的制造工序，使得氧化石墨烯还原时间得以降低，并能形成连续化生产，从而大大降低了制造时间及成本。因此，本发明所制备得到的导电薄膜更具环保性、可制造性和实用性。

Description

导电薄膜的制作方法及光电器件
技术领域
本发明涉及导电薄膜技术领域，具体而言，涉及一种导电薄膜的制作方法及光电器件。
背景技术
导电薄膜是指在可见光范围内具有高透光率的导电功能材料，广泛应用于液晶显示器、触摸屏、LED及薄膜太阳能电池等光电器件中。目前市场上主要的透明导电薄膜都采用ITO材料，且基本上是通过磁控溅射法来沉积制备。虽然ITO导电薄膜的制备工艺简单且膜厚可控，但是其制备工艺存在以下缺点：(1)沉积设备较为精密和昂贵，使得制造成本较高；(2)ITO薄膜中含有有毒金属铟，导致使用后回收成本较高且不环保；(3)制备得到的ITO薄膜的柔韧性很差，使得ITO薄膜在使用过程依然容易破碎而导致产品失效，进而使其在柔性显示等应用中存在隐患。
为了解决上述问题，技术人员开始尝试采用石墨烯材料制作导电薄膜，以替代传统的ITO透明导电薄膜。选择石墨烯制作导电薄膜的主要原因为：(1)石墨烯的透光率好，单层石墨烯只吸收2.3％的光；(2)石墨烯导电性好，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V﹒s；(3)石墨烯柔韧性好，能拉伸20％而不断裂；(4)石墨烯是一种碳材料，其原材料成本低廉且环保。
目前，石墨烯导电薄膜都是通过CVD法沉积在铜箔上，再将铜箔上的石墨烯转印到PET或者玻璃等基材上。然而CVD法中的沉积温度较高，使得CVD法极其耗能，且工艺步骤较多，不能连续化生产。例如，公布号为N103449428A的中国专利公开了一种石墨烯生长装置及其生长石墨烯的方法，该专利提供了一套沉积石墨烯的CVD设备，并通过该套设备在温度为950～1000℃的条件下下，通入甲烷和氢气等气源在石墨烯基底上进行沉积。该套CVD设备无法进行批次沉积，导致无法实现连续化生产。
发明内容
本发明旨在提供一种导电薄膜的制作方法及光电器件，以简化导电薄膜的制造工序，并能进行连续化生产，进而降低导电薄膜的制造时间及成本。
为此，本发明提供了一种导电薄膜的制作方法，该制作方法包括以下步骤：提供柔性基材；在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯；对氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜。
进一步地，紫外光照射处理的步骤中，紫外光的波长为200～400nm，照射功率为20～200W，照射功率密度为600～3000mW/cm2，照射时间为0.1～1h。
进一步地，形成氧化石墨烯的步骤包括：在柔性基材的表面上涂覆氧化石墨烯溶液；对涂覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材进行烘烤处理，以形成氧化石墨烯。
进一步地，氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～1g/L，氧化石墨烯溶液的PH值为6.3～7.8。
进一步地，烘烤处理的步骤中，烘烤温度为40～60℃，烘烤时间为5～30分钟。
进一步地，在涂覆氧化石墨烯溶液的步骤之前，制作方法还包括对柔性基材进行电晕处理的步骤。
进一步地，电晕处理的步骤中，以氩气或氮气作为气氛，处理密度为10～40J/cm2，处理时间为1～10分钟。
进一步地，柔性基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺或聚苯乙烯。
进一步地，柔性基材的厚度为100～130μm。
同时，本申请还提供了一种光电器件，包括导电薄膜，该导电薄膜由本申请提供的上述制作方法制作而成。
进一步地，光电器件为液晶显示器、触摸屏、LED或薄膜太阳能电池。
本发明通过在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行紫外光照射处理以还原氧化石墨烯，从而直接在柔性基材形成了石墨烯导电薄膜，进而省去了传统CVD法制备石墨烯导电薄膜所需的高温沉积和多次基片转移步骤，大大简化了石墨烯导电薄膜的制造工序，使得氧化石墨烯还原时间得以降低，并能形成连续化生产，从而大大降低了制造时间及成本。因此，本发明所制备得到的导电薄膜更具环保性、可制造性和实用性。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本申请实施方式所提供的导电薄膜的制作方法流程示意图；
图2示出了在本申请实施方式所提供的导电薄膜的制作方法中，提供柔性基材后的基体的剖面结构示意图；
图3示出了在图2所示的柔性基材的表面上涂覆氧化石墨烯溶液后的基体的剖面结构示意图；
图4示出了对图3所示的涂覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材进行烘烤处理，以形成氧化石墨烯后的基体的剖面结构示意图；以及
图5示出了对图4所示的氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜后的基体的剖面结构示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
由背景技术可知，现有石墨烯导电薄膜都是通过CVD法沉积在铜箔上，再将铜箔上的石墨烯转印到PET或者玻璃等基材上，然而CVD法中的沉积温度较高，使得CVD法极其耗能，且工艺步骤较多，不能连续化生产。
针对上述问题，本发明的发明人进行了大量研究，提出了一种导电薄膜的制作方法。如图1所示，该制作方法包括以下步骤：提供柔性基材；在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯；对氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜。
上述制作方法通过在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行紫外光照射处理以还原氧化石墨烯，从而直接在柔性基材形成了石墨烯导电薄膜，进而省去了传统CVD法制备石墨烯导电薄膜所需的高温沉积和多次基片转移步骤，大大简化了石墨烯导电薄膜的制造工序，使得氧化石墨烯还原时间得以降低，并能形成连续化生产，从而大大降低了制造时间及成本。因此，本发明所制备得到的导电薄膜更具环保性、可制造性和实用性。
下面将更详细地描述根据本发明提供的导电薄膜的制作方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。在附图中，为了清楚起见，扩大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的器件，因而将省略对它们的描述。
图2至图5示出了本申请提供的导电薄膜的制作方法中，经过各个步骤后得到的基体的剖面结构示意图。下面将结合图2至图5，进一步说明本申请所提供的导电薄膜的制作方法。
首先，提供柔性基材10。其中，柔性基材10可以为本领域常见的聚酯材料，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺或聚苯乙烯。柔性基材10的厚度可以根据工艺需求进行设定，一般情况下，柔性基材10的厚度优选为100～130μm。如图2所示，该步骤中柔性基材10可以卷对卷连续生产。
然后，在柔性基材10的表面上形成氧化石墨烯30。在一种优选地实施方式中，形成氧化石墨烯30的步骤包括：在柔性基材10的表面上涂覆氧化石墨烯溶液20，进而形成如图3所示的基体结构；对涂覆有氧化石墨烯溶液20的柔性基材10进行烘烤处理，以形成氧化石墨烯30，进而形成如图4所示的基体结构。
上述氧化石墨烯溶液20的浓度和PH值可以根据实际工艺需求进行设定。为了进一步提高所形成导电薄膜的导电性能，优选地，氧化石墨烯溶液20的浓度为0.1～1g/L，氧化石墨烯溶液20的PH值为6.3～7.8。形成氧化石墨烯溶液20的工艺可以为旋涂或喷涂等，其具体工艺参数可以参照现有技术，在此不再赘述。
同样地，上述烘烤处理的工艺参数可以根据实际工艺需求进行设定。为了将氧化石墨烯溶液20充分烘烤，优选地，烘烤温度为40～60℃，烘烤时间为5～30分钟。
为了提高柔性基材10的附着力，在涂覆氧化石墨烯溶液20的步骤之前，还可以对柔性基材10进行电晕处理。优选地，电晕处理的步骤中，以氩气或氮气作为气氛，处理密度为10～40J/cm2，处理时间为1～10分钟。
最后，对氧化石墨烯30进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯30还原成石墨烯导电薄膜40，进而形成如图5所示的基体结构。该步骤通过紫外光照射工艺还原氧化石墨烯30，其还原机理及还原效果与氢气热还原法及HI溶液还原法存在很大差异。同时，本申请利用涂布氧化石墨烯溶液20于柔性基材10上，不但大大降低还原时间，且还原得到的石墨烯导电薄膜40直接附着于柔性基材10，因此，利用紫外光照射工艺能连续生产柔性石墨烯透明导电膜具有开创性意义。
为了更充分地还原氧化石墨烯30，在紫外光照射处理的步骤中，紫外光的波长为200～400nm，照射功率为20～200W，照射功率密度为600～3000mW/cm2，照射时间为0.1～1h。当然，紫外光照射处理的工艺参数并不仅限于上述优选工艺参数。
同时，本申请还提供了一种光电器件，包括导电薄膜，该导电薄膜由本申请提供的上述制作方法制作而成。其中，光电器件可以为本领域中常见的器件，例如液晶显示器、触摸屏、LED或薄膜太阳能电池。该光电器件中，导电薄膜更具环保性、可制造性和实用性，进而提高了光电器件的性能。
下面将结合实施例进一步说明本发明提供的导电薄膜的制作方法。
实施例1
本实施例提供了一种导电薄膜的制作方法，包括以下步骤：
首先，提供厚度为125μm柔性基材(由聚对苯二甲酸乙二醇酯组成)，并对柔性基材进行电晕处理，电晕处理的步骤中，以氩气作为气氛，处理密度为40J/cm2，处理时间为1分钟；
然后，在柔性基材的表面上涂覆浓度为0.8g/L、PH值为7.8的氧化石墨烯溶液，并对涂覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材进行烘烤处理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤温度为50℃，烘烤时间为10分钟；
最后，对氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜，其中，紫外光的波长为300nm，照射功率为200W，照射功率密度为600mW/cm2，照射时间为0.8h。
实施例2
本实施例提供了一种导电薄膜的制作方法，包括以下步骤：
首先，提供厚度为100μm柔性基材(由聚甲基丙烯酸甲酯组成)，并对柔性基材进行电晕处理，电晕处理的步骤中，以氮气作为气氛，处理密度为10J/cm2，处理时间为10分钟；
然后，在柔性基材的表面上涂覆浓度为1g/L、PH值为6.3的氧化石墨烯溶液，并对涂覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材进行烘烤处理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤温度为40℃，烘烤时间为30分钟；
最后，对氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜，其中，紫外光的波长为400nm，照射功率为20W，照射功率密度为600mW/cm2，照射时间为1h。
实施例3
本实施例提供了一种导电薄膜的制作方法，包括以下步骤：
首先，提供厚度为130μm柔性基材(由聚酰亚胺或聚苯乙烯组成)；
然后，在柔性基材的表面上涂覆浓度为0.1g/L、PH值为6.8的氧化石墨烯溶液，并对涂覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材进行烘烤处理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤温度为60℃，烘烤时间为5分钟；
最后，对氧化石墨烯进行紫外光照射处理，以将氧化石墨烯还原成石墨烯导电薄膜，其中，紫外光的波长为200nm，照射功率为100W，照射功率密度为3000mW/cm2，照射时间为0.1h。
对比例1
本对比例提供了一种导电薄膜的制作方法，包括以下步骤：
首先，提供厚度为100μm柔性基材(由聚甲基丙烯酸甲酯组成)，并对柔性基材进行电晕处理，电晕处理的步骤中，以氮气作为气氛，处理密度为10J/cm2，处理时间为10分钟；
然后，在柔性基材的表面上涂覆浓度为1g/L、PH值为6.3的氧化石墨烯溶液，并对涂覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材进行烘烤处理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤温度为40℃，烘烤时间为30分钟。
测试：测试实施例1至3和对比1得到的导电薄膜的透光率和方块电阻，测试结果请见表1。
表1
透光率 方块电阻/Ω
实施例1 85％ 150
实施例2 87％ 300
实施例3 86％ 430
对比例1 87％ 3000000
从表1可以看出，实施例1至2得到的导电薄膜的透光率为85％～87％，对比例1到的导电薄膜的透光率为87％，相差不大。然而，实施例1至2得到的导电薄膜的方块电阻为150～430Ω，远远小于对比例1到的导电薄膜的方块电阻(3000000Ω)。
从以上实施例可以看出，本发明上述的实例实现了如下技术效果：本发明通过在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行紫外光照射处理以还原氧化石墨烯，从而直接在柔性基材形成了石墨烯导电薄膜，进而省去了传统CVD法制备石墨烯导电薄膜所需的高温沉积和多次基片转移步骤，大大简化了石墨烯导电薄膜的制造工序，使得氧化石墨烯还原时间得以降低，并能形成连续化生产，从而大大降低了制造时间及成本。因此，本发明所制备得到的导电薄膜更具环保性、可制造性和实用性。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种导电薄膜的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括以下步骤：
提供柔性基材(10)；
在所述柔性基材(10)的表面上形成氧化石墨烯(30)；
对所述氧化石墨烯(30)进行紫外光照射处理，以将所述氧化石墨烯(30)还原成石墨烯导电薄膜(40)。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述紫外光照射处理的步骤中，紫外光的波长为200～400nm，照射功率为20～200W，照射功率密度为600～3000mW/cm2，照射时间为0.1～1h。
3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于，形成所述氧化石墨烯(30)的步骤包括：
在所述柔性基材(10)的表面上涂覆氧化石墨烯溶液(20)；
对涂覆有所述氧化石墨烯溶液(20)的所述柔性基材(10)进行烘烤处理，以形成所述氧化石墨烯(30)。
4.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液(20)的浓度为0.1～1g/L，所述氧化石墨烯溶液(20)的PH值为6.3～7.8。
5.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述烘烤处理的步骤中，烘烤温度为40～60℃，烘烤时间为5～30分钟。
6.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，在涂覆氧化石墨烯溶液(20)的步骤之前，所述制作方法还包括对所述柔性基材(10)进行电晕处理的步骤。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述电晕处理的步骤中，以氩气或氮气作为气氛，处理密度为10～40J/cm2，处理时间为1～10分钟。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述柔性基材(10)为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺或聚苯乙烯。
9.根据权利要求8所述的制作方法，其特征在于，所述柔性基材(10)的厚度为100～130μm。
10.一种光电器件，包括导电薄膜，其特征在于，所述导电薄膜由权利要求1至9中任一项所述的制作方法制作而成。
11.根据权利要求10所述的光电器件，其特征在于，所述光电器件为液晶显示器、触摸屏、LED或薄膜太阳能电池。
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