CN105084858A - 一种石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种连续制备石墨烯薄膜的方法，通过步骤：将氧化石墨烯超声搅拌溶解、离心分离大颗粒、电喷涂布、还原剂还原、剥离收卷，制得石墨烯薄膜，发明的方法制备的石墨烯薄膜厚度均匀，可制得更薄的石墨烯薄膜，并且制得的石墨烯薄膜中间无气泡，具有良好的导热等性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是指一种连续制备石墨烯薄膜的方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种二维碳材料，是单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯的统称。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约1Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯的产业化应用步伐正在加快，基于已有的研究成果，最先实现商业化应用的领域可能会是移动设备、航空航天、新能源电池领域。
因此，石墨烯薄膜的制备，成为石墨烯应用的一个关键技术，目前，常规的制备方法是采用压延法，这种方法制备的膜脆且气泡多，导电性能不佳等，限制了石墨烯薄膜的应用。
发明内容
本发明提出一种氧化石墨烯薄膜在干燥的时候自组装，定向排列，形成高强度的薄膜，经过化学还原去除氧化石墨里面的官能团，得到连续成卷的石墨烯薄膜，解决了现有技术中常规制备方法得到的膜质量低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声搅拌;
b)离心去除大颗粒氧化石墨烯，取上层氧化石墨烯溶液；
c)将氧化石墨烯溶液喷涂于耐高温的薄膜上；
d)电喷涂头遍布在整个烘道里面，耐高温薄膜在烘道里面连续运转，最后干燥收卷，形成卷材；
e)将喷涂制备好的薄膜经过装有化学还原剂的水槽，进行连续还原，将氧化石墨中的官能团去除，形成石墨烯薄膜；
f)剥离收卷，制得成卷的石墨烯薄膜，便于后续的模切等加工。
优选的，步骤a中，混合比例为氧化石墨烯/去离子水=1/（30-500），这一比例能够实现较好的分散效果，从而，根据需要，可以选定这个其中一个比例进行混合制备。
优选的，步骤a中，采用超声搅拌分散2-8小时。
优选的，步骤b中，再使用离心机按照500-2500rps离心2-5分钟，过滤得到氧化石墨烯溶液。
优选的，步骤d中，采用电喷涂的方式，将石墨烯溶液喷涂到耐高温的膜上，耐高温薄膜基材是在整个烘道里面连续运转的。
优选的，步骤d中，耐高温的膜为耐高温的PET膜或聚酰亚胺膜或金属薄膜。
优选的，步骤e中，将喷涂制备好的薄膜进过装有化学还原剂的水槽，进行连续还原，将氧化石墨中的官能团去除。
本发明的方法制备的石墨烯薄膜厚度均匀，可制得更薄的石墨烯薄膜，并且，制得的石墨烯薄膜中间无气泡，具有良好的导热等性能。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取50kg氧化石墨烯溶解于4500kg去离子水中,经超声搅拌（搅拌速度800rps）6个小时后制得的氧化石墨烯溶液，再使用离心分散机高速混合后(2000rps)5分钟后，取上层氧化石墨烯溶液（去除大颗粒的氧化石墨烯），制得氧化石墨烯溶液（固含量为1%）、再将PET基材上使用喷涂的方式连续涂布，整个烘箱每隔15cm有一排电泳喷头，喷头溶液喷速在10g/min，经烘箱的150℃干燥制得氧化石墨烯、在氧化石墨烯薄膜通过进行20%的氢碘酸溶液还原、将氧化石墨烯还原成石墨烯，再将氧化石墨烯与高温PET剥离制得石墨烯薄膜（厚度62um）。
实施例2
取10kg氧化石墨烯溶解于4500kg去离子水中，经超声搅拌（搅拌速度800rps）6个小时后制得的氧化石墨烯溶液，再使用离心分散机高速离心后(2000rps)5分钟后，取上层氧化石墨烯溶液（去除大颗粒的氧化石墨烯），制得氧化石墨烯溶液（0.22%固含量）、再将PET基材上使用喷涂的方式连续涂布，整个烘箱每隔15cm有一排电泳喷头，喷头溶液喷速在20g/min，经烘箱的150℃干燥制得氧化石墨烯、在氧化石墨烯薄膜通过进行20%的氢碘酸溶液还原、将氧化石墨烯还原成石墨烯，再将氧化石墨烯与高温PET剥离制得石墨烯薄膜（厚度25um）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种连续制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声搅拌;
b)离心去除大颗粒氧化石墨烯，取上层氧化石墨烯溶液；
c)将氧化石墨烯溶液喷涂于耐高温的薄膜上；
d)电喷涂头遍布在整个烘道里面，耐高温薄膜在烘道里面连续运转，最后干燥收卷，形成卷材；
e)将喷涂制备好的薄膜经过装有化学还原剂的水槽，进行连续还原，将氧化石墨中的官能团去除，形成石墨烯薄膜；
f)剥离收卷，制得成卷的石墨烯薄膜，便于后续的模切等加工。
2.如权利要求1中所述石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中，混合比例为氧化石墨烯/去离子水=1/（30-500）,搅拌时间为2~8小时。
3.如权利要求1中所述石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤b中，离心2~10分钟去除大颗粒氧化石墨烯。
4.如权利要求1中所述石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中，使用电喷涂的方式将氧化石墨烯溶液涂到耐高温的薄膜上。
5.如权利要求1中所述石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤d中，耐高温薄膜为连续运转。
6.如权利要求1中所述石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤e中，耐高温的膜为耐高温的PET膜或聚酰亚胺膜或金属薄膜。
7.如权利要求1中所述石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤e中，将喷涂后的膜通过氢碘酸或者水合肼溶液中还原。
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