CN102974839B - 化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法 - Google Patents
化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102974839B CN102974839B CN201210511910.7A CN201210511910A CN102974839B CN 102974839 B CN102974839 B CN 102974839B CN 201210511910 A CN201210511910 A CN 201210511910A CN 102974839 B CN102974839 B CN 102974839B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver powder
- substrate
- solution
- chemical deposition
- soluble resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 45
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 42
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 claims description 16
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 14
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 12
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 11
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 11
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 8
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 claims description 6
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 4
- 235000019628 coolness Nutrition 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N aldehydo-D-glucose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法。首先在基底上涂布可溶性树脂，然后通过化学沉积法在基底上沉积纳米厚度银膜。采用有机溶剂使树脂层溶解，银膜转化为粗片状银粉，进而通过高能超声仪粉碎之，获得纳米厚度的细片状银粉。所得纳米厚度片状银粉具有表面光滑、厚度均一、粒度可控等特点。本发明基于化学沉积法制备纳米厚度片状银粉，解决了机械球磨法制备的片状银粉表面粗糙、厚度不均等缺陷，可应用于电子浆料行业。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料及电子浆料领域，特别涉及一种纳米厚度片状银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉因其优良的导电性而被作为导电填料广泛地应用于电子浆料行业。是射频识别、有机发光二极管、太阳能电池、电子纸、电子封装、混合集成电路等电子元器件的主要功能材料。
由片状银粉所制备的导电浆料，颗粒间多以面-面接触，具有较大的接触面积，从而降低了接触电阻，提高了导电浆料的导电性。同时，片状银粉间的堆积为面与面逐层堆叠，不但降低了涂层厚度，而且节省银用量，为电子元器件的小型化和大规模集成电路的制作提供了有利条件。
片状银粉的制备方法主要有机械球磨法和化学还原法，化学还原法又包括光诱导法、界面还原法、模板法等。目前电子浆料用的片状银粉绝大部分采用机械球磨法生产。但机械球磨法能耗高，影响因素多，制备过程容易受到杂质污染，产品技术指标不稳定，特别是片状银粉粒度分布宽、表面粗糙、厚度不均且不可控。由其制备的电子浆料，导电颗粒间的接触是粗糙的面-面接触，导致接触电阻大，导电性能低。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种基于化学沉积法制备粒度分布窄、粒度可控、厚度均一、表面光滑平整的纳米厚度片状银粉的方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
（1）在基底上均匀涂布一层可溶性树脂；
（2）利用化学沉积法在涂布了可溶性树脂的基底上沉积一层纳米厚度的银膜；
（3）利用有机溶剂溶解可溶性树脂，使纳米厚度的银膜从基底上剥离下来，得到含有粗片状银粉的浆料；
（4）将含有粗片状银粉的浆料进行离心，分离得到纳米厚度粗片状银粉；或者将含有粗片状银粉的浆料进行粉碎后并离心，分离得到纳米厚度的细片状银粉。
上述步骤（4）得到的纳米厚度粗片状银粉或纳米厚度细片状银粉，可进一步通过以下步骤（5）洗涤：即用有机溶剂洗涤，并离心分离去除可溶性树脂，得到成品纳米厚度片状银粉。更具体地说，可将超声粉碎后获得的细片状银粉用有机溶剂洗涤之，然后用高速离心分离机进行分离，反复三次，使细片状银粉中残留的可溶性树脂含量降至0.1%以内，得到粒径分布窄、表面光滑的纳米厚度片状银粉。
步骤（1）中所述的可溶性树脂为丙烯酸树脂，分子量40000-70000，涂布方法为丝网印刷法。
所述可溶性树脂先采用溶剂溶解后，再采用丝网印刷法在基底上涂布，80-120℃烘烤20-60分钟，得到均匀的可溶性树脂层；所述溶剂为丙酮、环己酮、乙酸乙酯或丁酮；丙烯酸树脂与溶剂的质量比为1:7~1:11。
步骤（2）中，对涂布了可溶性树脂的基底进行亲水、敏化处理，然后利用化学沉积法在树脂层表面沉积一层纳米级厚度的银膜。
所述的亲水处理是将涂布了树脂层的基底浸入0.25~0.35 mM十二烷基硫酸钠溶液中，5～10min后取出，用水冲洗。
所述的敏化处理是将涂布了树脂层的基底浸入到14~17.7 mM氯化亚锡溶液中，5～10min后取出，用水冲洗。
所述的化学沉积法是向硝酸银溶液中滴加氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，然后加入氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液；向葡萄糖溶液中滴加硝酸，加热、再冷却后加入少量乙醇，得到还原液；于室温下将银氨溶液和还原液混合，通过银镜反应在基底上沉积纳米级银膜。
优选地，所述的化学沉积法是向20~30 mM硝酸银溶液中滴加浓度为24~28 wt %的氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，然后加入1.25 M氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液；向葡萄糖溶液中滴加少量硝酸，90~100℃下加热5~10 min，冷却后加入少量乙醇，得到还原液。于室温下将银氨溶液和还原液以1:1~1:1.2的体积比混合，通过银镜反应在基底上沉积纳米级银膜。
作为一种具体的实施方案，可采用以下方法进行亲水处理：将涂布了可溶性树脂层的基底浸入到0.35 mM十二烷基硫酸钠溶液中，5～10min后取出，用超纯水冲洗。敏化处理是将亲水处理后的基底浸入到17.7 mM氯化亚锡溶液中，5～10min后取出，用超纯水冲洗。化学沉积法是敏化完毕后，将30 mM银氨溶液和23 mM葡萄糖还原液在室温下以1:1的体积比先后喷淋到基底上，通过银镜反应在基材上沉积银膜，待银膜达到给定厚度后停止喷淋，取出后用水冲洗。
优选地，步骤（3）或（5）中，所述的有机溶剂为丙酮、环己酮、乙酸乙酯或丁酮；
优选地，步骤（4）中，所述粉碎是采用高能超声仪进行粉碎，高能超声仪的超声强度为5~6W/m2；所述基底材料为包括塑料、玻璃或不锈钢等材质。
首先在基底上涂布可溶性树脂，然后通过化学沉积法在基底上沉积纳米厚度银膜。采用有机溶剂使树脂层溶解，银膜转化为粗片状银粉，进而通过高能超声仪粉碎之，获得纳米厚度的细片状银粉。所得纳米厚度片状银粉具有表面光滑、厚度均一、粒度可控等特点。本发明基于化学沉积法制备纳米厚度片状银粉，解决了机械球磨法制备的片状银粉表面粗糙、厚度不均等缺陷，可应用于电子浆料行业。
本发明与现有片状银粉生产技术相比具有如下优点和效果：
（1）可精确控制片状银粉的厚度，粉片厚度均匀一致；
（2）银粉表面光滑平整，容易形成理想的面接触，特别适合于导电银浆。
附图说明
图1为化学沉积法制备的D50为5.4 μm的纳米厚度片状银粉的SEM图。
图2为化学沉积法制备的纳米厚度片状银粉的表面形貌。
图3为化学沉积法制备的纳米厚度片状银粉的侧向形貌。
具体实施方式
实施例1：
将分子量为40000的丙烯酸树脂BR106溶于环己酮溶液中，使丙烯酸树脂含量为15wt%。然后将树脂溶液以丝网印刷的方式均匀涂布于PET基底上，放入80 ℃烘箱中烘烤1 h后取出，得到表面光滑、平整、均匀的可溶性树脂层。
化学沉积银膜前，先进行亲水和敏化处理。将涂布了热缩性丙烯酸树脂的PET基底浸入到0.35 mM十二烷基硫酸钠溶液中，10 min后取出，再用超纯水冲洗，使可溶性树脂层具有亲水性。然后将亲水处理后的基底浸入到17.7 mM氯化亚锡溶液中进行敏化，10 min后取出，再用超纯水冲洗。
利用化学沉积法在基底表面沉积纳米级厚度的银膜。化学沉积法包括银氨溶液和还原液的配制。向30 mM硝酸银溶液中滴加浓度为28 wt %的氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，加入1.25 M氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液。向葡萄糖溶液中滴加少量硝酸，100 ℃下加热10 min冷却后加入少量乙醇，得到23 mM还原液。将银氨溶液和还原液于室温下以1:1的体积比喷淋到基材上，使基材上沉积50 nm左右的银膜，取出后用超纯水冲洗。
将银膜连同基底浸入丙酮溶液中，约15 min即可将可溶性树脂溶解，得到含有粗片状银粉的料浆。
利用5 W/m2的高能超声仪对上述含有粗片状银粉的料浆进行粉碎，粉碎40 min后片状银粉粒径（D50）降至5.4 μm，再用离心机进行分离，得到纳米厚度的细片状银粉。
在上述细片状银粉中加入大量丙酮，慢速搅拌15 min，以溶解除去残留在细片状银粉表面的可溶性树脂。随后，用离心分离机进行固液分离，得到洁净的纳米厚度片状银粉。
本实施例制备得到的纳米厚度片状银粉的特性为：银粉厚度均匀，平均厚度50 nm，表面光滑平整，平均粒径D50为5.4 μm。
实施例2：
将分子量为60000的丙烯酸树脂BR116溶于丁酮溶液中，使丙烯酸树脂含量为10 wt %；然后将树脂溶液以丝网印刷的方式均匀涂布于玻璃基底上，放入80 ℃烘箱烘烤1 h后取出，得到表面平整、光滑、均匀的可溶性树脂层。
对涂布了可溶性树脂层的玻璃基底先后进行亲水、敏化处理。亲水处理是将涂布了可溶性树脂层的基底浸入到0.35 mM十二烷基硫酸钠溶液中，5 min后取出，再用超纯水冲洗。敏化处理是将亲水处理过的基底浸入到17.7 mM氯化亚锡溶液中，5 min后取出，再用超纯水冲洗。
最后利用化学沉积法在基底表面沉积纳米级厚度的银膜。化学沉积法包括银氨溶液和还原液的配制。向30 mM硝酸银溶液中滴加浓度为28 wt %的氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，加入1.25 M氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液。向葡萄糖溶液中滴加少量硝酸，100 ℃下加热10 min冷却后加入少量乙醇，得到23 mM还原液。将两种溶液室温下以1:1的体积比喷淋到基材上，使基材上沉积50 nm左右的银膜，取出后用水冲洗。
将银膜浸入丁酮溶液中，约8 min即可将树脂基本溶解，得到含有粗片状银粉的料浆。
利用5 W/m2的高能超声仪对上述含有粗片状银粉的料浆进行粉碎，粉碎时间45 min，再用离心机进行分离，得到纳米厚度的细片状银粉，粒径（D50）为5.4 μm。
在上述细片状银粉中加入大量丁酮，慢速搅拌10 min，以溶解除去残留在细片状银粉表面的可溶性树脂。随后，用离心分离机进行固液分离，得到洁净的纳米厚度片状银粉。
本实施例制备得到的纳米厚度片状银粉的特性为：银粉厚度均匀，平均厚度为50 nm，表面光滑平整，平均粒径D50 为5.4 μm。
实施例3：
将分子量为60000的丙烯酸树脂BR116溶于乙酸乙脂中，使丙烯酸树脂含量为12 wt %；然后以丝网印刷的方式将树脂溶液均匀涂布于不锈钢基底上，放入120 ℃烘箱中烘烤1 min 后取出，得到表面平整、光滑、均匀的可溶性树脂层。
对涂布了可溶性树脂的不锈钢基底进行亲水、敏化处理。亲水处理是将涂布了可溶性树脂的基底浸入到0.35 mM十二烷基硫酸钠溶液中，7 min后取出，再用超纯水冲洗。敏化处理是在亲水处理后，将基底浸入到17.7 mM氯化亚锡溶液中，7 min后取出，最后用超纯水冲洗。
利用化学沉积法在亲水、敏化处理后的基底表面沉积纳米级厚度银膜。化学沉积法包括银氨溶液和还原液的配制。向30 mM硝酸银溶液中滴加浓度为28 wt %的氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，加入1.25 M氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液；向葡萄糖溶液中滴加少量硝酸，100 ℃下加热10 min冷却后加入少量乙醇，得到23 mM还原液。将银氨溶液和还原液室温下以1:1的体积比喷淋到基材上，使基材上沉积80 nm左右的银膜，取出后用水冲洗。
将镀覆了80 nm银膜的基底浸入乙酸乙脂中，约8 min即可将可溶液性树脂基本溶解，得到含有粗片状银粉的料浆。
利用5 W/m2的高能超声仪对上述含有粗片状银粉的料浆进行粉碎，粉碎50 min后，再用离心机进行分离，得到平均粒径（D50）为7.5 μm的纳米级厚度的细片状银粉。
在上述细片状银粉中加入大量乙酸乙脂，慢速搅拌10 min以溶解除去残留在细片状银粉表面的可溶性树脂。随后，用离心分离机进行固液分离，得到洁净的纳米厚度片状银粉。
本实施例制备得到的纳米厚度片状银粉的特性为：银粉厚度均匀，平均厚度为80 nm，表面光滑平整，平均粒径D50 为7.5 μm。
Claims (1)
1.化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）在基底上均匀涂布一层可溶性树脂；
（2）利用化学沉积法在涂布了可溶性树脂的基底上沉积一层纳米厚度的银膜；
（3）利用有机溶剂溶解可溶性树脂，使纳米厚度的银膜从基底上剥离下来，得到含有粗片状银粉的浆料；
（4）将含有粗片状银粉的浆料采用高能超声仪5～6W/m2进行粉碎，并离心，分离得到纳米厚度的细片状银粉；
（5）步骤（4）得到的纳米厚度细片状银粉进一步用有机溶剂洗涤，并离心分离去除可溶性树脂，得到成品纳米厚度片状银粉；
其中，步骤（1）是将所述可溶性树脂先采用溶剂溶解后，再采用丝网印刷法在基底上涂布，80～120℃烘烤20～60分钟，得到均匀的可溶性树脂层；所述的可溶性树脂为分子量40000～70000的丙烯酸树脂；所述溶剂为丙酮、环己酮、乙酸乙酯或丁酮；丙烯酸树脂与溶剂的质量比为1:7～1:11；所述基底的材料为塑料、玻璃或不锈钢；
步骤（2）是对涂布了可溶性树脂的基底进行亲水处理、敏化处理，然后利用化学沉积法在树脂层表面沉积一层纳米级厚度的银膜；
所述的亲水处理是将涂布了树脂层的基底浸入0.25～0.35 mM十二烷基硫酸钠溶液中，5～10min后取出，用水冲洗；
所述的敏化处理是将涂布了树脂层的基底浸入到14～17.7 mM氯化亚锡溶液中，5～10min后取出，用水冲洗；
所述的化学沉积法是向硝酸银溶液中滴加氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，然后加入氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液；向葡萄糖溶液中滴加硝酸，加热、再冷却后加入少量乙醇，得到还原液；于室温下将银氨溶液和还原液混合，通过银镜反应在基底上沉积纳米级银膜；
步骤（3）中所述的有机溶剂为丙酮、环己酮、乙酸乙酯或丁酮。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的化学沉积法是向20～30mM硝酸银溶液中滴加浓度为24～28wt %的氨水，直至析出的氧化银沉淀完全溶解，然后加入1～1.25 M氢氧化钠溶液，溶液再次变黑，继续滴加氨水至完全清澈，得到银氨溶液；向葡萄糖溶液中滴加少量硝酸，90～100℃下加热5～10min，冷却后加入少量乙醇，得到还原液，于室温下将银氨溶液和还原液以1:1～1:1.2的体积比混合，通过银镜反应在基底上沉积纳米级银膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210511910.7A CN102974839B (zh) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | 化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210511910.7A CN102974839B (zh) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | 化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102974839A CN102974839A (zh) | 2013-03-20 |
| CN102974839B true CN102974839B (zh) | 2015-05-20 |
Family
ID=47849348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210511910.7A Expired - Fee Related CN102974839B (zh) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | 化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102974839B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103203465B (zh) * | 2013-04-02 | 2015-08-19 | 陕西师范大学 | 银纳米颗粒的制备方法 |
| CN104148656B (zh) * | 2014-07-14 | 2016-04-06 | 中山大学 | 一种片状铜粉的制备方法 |
| CN104148655B (zh) * | 2014-07-14 | 2016-04-06 | 中山大学 | 一种片状银粉的绿色制备方法 |
| CN105268992B (zh) * | 2015-11-20 | 2018-07-31 | 浙江海洋学院 | 一种网状的二维片状银粉及其液相合成方法 |
| CN109663932B (zh) * | 2018-03-16 | 2021-11-23 | 南京林业大学 | 一种片状银粉的制备方法 |
| CN109686498A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-26 | 深圳市欧科力科技有限公司 | 一种光敏电极浆料的制备方法 |
| CN117862520B (zh) * | 2024-03-11 | 2024-05-10 | 云南师范大学 | 一种使用紫胶制备片状银粉的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1513039A (zh) * | 2001-05-04 | 2004-07-14 | ���������ɭ��˾ | 小片的生产方法 |
| CN101184565A (zh) * | 2005-04-26 | 2008-05-21 | 艾弗里·丹尼森公司 | 浮雕金属片状粉末方法和产品 |
| CN102676995A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 三星电机株式会社 | 金属溅射膜与利用其的金属粉末 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW593159B (en) * | 2003-07-25 | 2004-06-21 | Far East College | Method for producing flake-like silver powder |
| JP5347351B2 (ja) * | 2008-07-08 | 2013-11-20 | セイコーエプソン株式会社 | インクセット、インクジェット記録方法およびその記録物、並びにインクジェット記録装置 |
-
2012
- 2012-12-04 CN CN201210511910.7A patent/CN102974839B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1513039A (zh) * | 2001-05-04 | 2004-07-14 | ���������ɭ��˾ | 小片的生产方法 |
| CN101184565A (zh) * | 2005-04-26 | 2008-05-21 | 艾弗里·丹尼森公司 | 浮雕金属片状粉末方法和产品 |
| CN102676995A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 三星电机株式会社 | 金属溅射膜与利用其的金属粉末 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 一种实验室冷镀制镜的新方法;唐清;《天津化工》;20030620;第17卷(第03期);53-54 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102974839A (zh) | 2013-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102974839B (zh) | 化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法 | |
| CN101803037B (zh) | 超直型太阳能电池用复合膜及其制造方法、以及亚直型太阳能电池用复合膜及其制造方法 | |
| EP2741300B1 (en) | Composition set, conductive substrate and method of producing the same, and conductive adhesive composition | |
| TWI530967B (zh) | A sheet-like conductive filler, a conductive paste composition, a conductive article, and a sheet-like conductive filler | |
| CN105453190B (zh) | 通过电磁波的直接辐射形成导电图案的方法，及具有导电图案的树脂结构 | |
| CN103341643B (zh) | 表面包覆银壳层导电复合粒子的复合还原剂液相制备方法 | |
| CN104148655B (zh) | 一种片状银粉的绿色制备方法 | |
| CN107716944B (zh) | 化学法制备纳米级片状银粉的方法 | |
| CN104919543B (zh) | 包括垂直排列的纳米线的各向异性、透明、导电且柔性的薄膜结构体及其制备方法 | |
| CN106011809A (zh) | 一种通过邻苯二酚-多胺制备表面包覆银的复合材料的方法 | |
| CN107146652B (zh) | 一种铜导电浆料及其制备方法和用途 | |
| CN102061474B (zh) | 一种半导体晶圆的超厚度化学减薄方法 | |
| CN104148656B (zh) | 一种片状铜粉的制备方法 | |
| CN106672897B (zh) | 一种表面包覆有金膜的阵列型银纳米柱及其制备方法 | |
| CN102463351B (zh) | 一种制备银纳米颗粒及其导电纳米薄膜的方法 | |
| JPWO2012077548A1 (ja) | 導電ペーストおよびこれを用いた導電膜付き基材、ならびに導電膜付き基材の製造方法 | |
| CN107210090A (zh) | 银包覆粒子及其制造方法 | |
| CN104538085A (zh) | 一种环保导电银浆 | |
| CN104561944B (zh) | 一种玻璃、陶瓷基板的化学镀铜方法 | |
| CN110747439B (zh) | 一种用于导电胶填料微米级超薄金属片的制备方法 | |
| CN106830691B (zh) | 一种石墨烯掺杂型电子浆料用玻璃粉及其制备方法 | |
| CN109052380A (zh) | 全液态水相物理剥离制备石墨烯的方法 | |
| CN107720729A (zh) | 石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法 | |
| CN106312079A (zh) | 一种高亮度纳米级片状铝粉的制备方法 | |
| CN103551570A (zh) | 一种制备过程中提高钽粉流动性的钽电容器制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150520 Termination date: 20151204 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |