CN104176727B - 石墨烯悬浮溶液及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯悬浮溶液及其制作方法，该方法包含分散溶液准备步骤、添加步骤、剥离步骤及分离步骤，分散溶液准备步骤是准备表面张力为35～55mJ/m2的分散溶液，添加步骤是添加石墨粉体材料于分散溶液中，得到石墨混合溶液，浓度为0.01～5g/L，剥离步骤是以机械力分离石墨粉体材料为单层石墨烯，所剥离出的单层石墨烯悬浮于分散溶液中形成初步悬浮溶液，分离步骤是将初步悬浮溶液离心，以使无法剥离的部分与初步悬浮溶液分离，得到表面电位为大于30mV，或小于-30mV的石墨烯悬浮溶液，藉由控制表面张力能使单层石墨烯悬浮、分散于溶液之中，克服了现有技术中单层石墨烯聚集的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯悬浮溶液及其制作方法，尤其是控制溶液表面张力，使石墨烯能充分分散于溶液中。
背景技术
单层石墨，又称为石墨烯(graphene)，是一种由单层碳原子以石墨键(sp2)紧密堆积成二维蜂窝状的晶格结构，因此仅有一个碳原子的厚度，石墨键为共价键与金属键的复合键，可说是绝缘体与导电体的天作之合。2004年英国曼彻斯特大学AndreGeim与KonstantinNovoselov成功利用胶带剥离石墨的方式，证实可得到单层的石墨烯，并获得2010年的诺贝尔物理奖。
石墨烯是目前世界上最薄也是最坚硬的材料，导热系数高于纳米碳管与金刚石，常温下其电子迁移率亦比纳米碳管或硅晶体高，电阻率比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。
石墨烯的制备方法可分为剥离石墨法、直接生长法与纳米碳管转换法三大类，其中剥离石墨法可制得石墨烯粉体，而这类方法当中最适合应用于量产制程的主要为氧化还原法，此方法的原理为先将石墨材料氧化，形成石墨氧化物，再进行包括了分离与还原的处理，以得到石墨烯。
美国专利案20050271574即揭露一种石墨烯的制备方法，将天然石墨经由强酸插层之后，瞬间接触一高温热源使天然石墨剥离，最后再以高能球磨的方式完全剥离天然石墨以得到石墨烯粉体。不论以何种方式制备石墨烯粉体，由于石墨烯的先天纳米结构，不仅制备方式复杂、污染严重，且纳米材料的堆积密度甚低，以石墨烯而言，其堆积密度远小于0.01g/cm3，亦即体积庞大，且容易因凡德瓦尔力产生大量团聚，即便具有非常优异的各项物理特性，对于量产乃至于工业应用而言，都是非常棘手的难题，不仅难以发挥其特性，甚至造成衍生产品的负面效果。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种石墨烯悬浮溶液及其制作方法，该方法包含分散溶液准备步骤、添加步骤、剥离步骤以及分离步骤。分散溶液准备步骤是准备一分散溶液，该分散溶液至少包含一溶剂，进一步包含一调整剂，维持表面张力在35～55mJ/m2，添加步骤是将石墨粉体材料添入该分散溶液中，而得到一石墨混合溶液，石墨粉体材料为片状，其厚度小于10nm、且平面横向尺寸大于1um，将石墨粉体材料在该分散溶液中的浓度为0.01～5g/L，且该石墨粉体材料与该分散溶液的接触角为45～80度。
剥离步骤是以机械力方法分离该石墨粉体材料为单层石墨烯，该机械力包含超音波震荡、行星式研磨、球磨、高剪切分散等，经机械力分离后，从该石墨粉体材料所剥离出的单层石墨烯悬浮于该分散溶液中，而形成一初步悬浮溶液。进一步地，还可添加一分散剂至该初步悬浮溶液中，使该单层石墨烯更充分的分散，而避免丛聚。
分离步骤是将该初步悬浮溶液至于离心，以使无法剥离的部分与悬浮溶液分离，而得到石墨烯悬浮溶液，该石墨烯悬浮溶液的表面电位为大于30mV，或小于-30mV。
控制表面张力而有效地使单层石墨烯悬浮于溶液之中，并充分分散，克服了现有技术中单层石墨烯因为凡得瓦力聚集的问题，而更易于后续复合材料、锂电池、超级电容、燃料电池等等的制备。
附图说明
图1为本发明石墨烯悬浮溶液的制作方法的流程图。
其中，附图标记说明如下：
S1石墨烯悬浮溶液的制作方法
S10分散溶液准备步骤
S20添加步骤
S30剥离步骤
S35分散剂添加步骤
S40分离步骤
具体实施方式
以下配合附图及附图标记对本发明的实施方式做更详细的说明，使熟习本领域的技术人员在研读本说明书后能据以实施。
参考图1，本发明石墨烯悬浮溶液的制作方法的流程图。如图1所示，本发明石墨烯悬浮溶液的制作方法S1包含分散溶液准备步骤S10、添加步骤S20、剥离步骤S30以及一分离步骤S40。分散溶液准备步骤S10是准备一分散溶液，该分散溶液至少包含一溶剂，进一步包含一调整剂，该溶剂为水、有机溶剂及离子溶液，而该调整剂为一表面活性剂及/或一分散剂，该调整剂逐步地加入该溶剂中，调整表面张力在35～55mJ/m2，而得到该分散溶液，其中该调整剂包含有机酸、醇类、醛类、酯类、胺类、无机碱、无机盐类的至少其中之一。
添加步骤S20是将多个石墨粉体材料添入该分散溶液中，而得到一石墨混合溶液，该石墨粉体材料可选自天然石墨、可膨胀石墨、人工石墨、石墨纤维、纳米碳管、纳米石墨片及石墨烯的至少其中之一，将石墨粉体材料在该分散溶液中的浓度为0.01～5g/L，且该石墨粉体材料与该分散溶液的接触角为45～80度。
剥离步骤S30是以机械力方法分离该石墨粉体材料为单层石墨烯，该机械力包含超音波震荡、行星式研磨、球磨、高剪切分散等，经机械力分离后，从该石墨粉体材料所剥离出的单层石墨烯悬浮于该分散溶液中，而形成一初步悬浮溶液。进一步地，在剥离步骤S30后进行一分散剂添加步骤S35，添加一第二分散剂至该初步悬浮溶液中，使该单层石墨烯更充分的分散，而避免丛聚，该第二分散剂包含一长碳链、苯基、磺酸根官能基、胆酸根官能基、氟化官能基的其中之一。
分离步骤S40是将该初步悬浮溶液至于一离心机中进行离心，以使无法剥离的部分与该初步悬浮溶液分离，而得到石墨烯悬浮溶液，该石墨烯悬浮溶液的表面电位为大于30mV，或小于-30mV。
以下以实际例子说明本发明的制作方法。
首先，以下实验示例1-4，主要在于分散溶液的不同，而石墨粉体材料是以剥离还原法所制成的石墨烯粉体，制作的方法是取一石墨粉10g至于230mL的硫酸中，在冰浴中缓慢加入30g的过锰酸钾(KMnO4)维持在20℃持续搅拌，溶解后在35℃下再持续搅拌40分钟，再缓慢加入460mL的去离子水，维持在35℃持续搅拌20分钟，反应结束后加入1.4L的去离子水及100mL的双氧水(H2O2)，静置24小时后以5%的盐酸清洗，再于真空中干燥，而得到石墨氧化物粉体。
将该石墨氧化物粉体在真空接触高于1100℃的热源，则会剥离成石墨粉体材料，再经过1400℃下以5%氢气及95%氩气进行还原，以降低氧含量至1.5wt%以下，而得到本发明所采用的为片状、厚度小于10nm、且平面横向尺寸大于1um的石墨粉体材料。
下表1为本发明各个实验示例的配方及效果的呈现，主要以实验示例作为比较例，均以溶剂100mL、石墨本体材料100mg，以超音波震荡6小时，再以4000rpm离心30分钟，其悬浮浓度是以紫外光可见光分光光谱仪量测穿透度后换算。
表1
由表1可知，当表面张力与石墨材料的表面张力(54mJ/m2)，或是与单层石墨烯的表面张力(47mJ/m2)差异太大时，分离后的石墨烯无法悬浮于溶液之中，而分散剂的添加，有效地增加分散性，提高悬浮浓度。
实验示例5与6使用可膨胀石墨作为石墨粉体材料，并预先以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为调整剂配制为一分散溶液，再放入可膨胀石墨，利用聚焦式超音波分散1小时，再以4000rpm离心30分钟去除未形成单层石墨烯的可膨胀石墨，该石墨烯悬浮液的特性整理于表2。将该石墨烯取出以TEM观察，可得到长度约2um的透光石墨烯片，以AFM检测可得到厚度约为8nm。
表2
实验示例7与8使用天然石墨作为石墨粉体材料，并预先以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为调整剂配制为一分散溶液，再放入天然石墨，以超音波震荡12小时，再以4000rpm离心30分钟去除未形成单层石墨烯的天然石墨，该石墨烯悬浮液的特性整理于表3。将该石墨烯取出以TEM观察，可得到长度约1um的透光石墨烯片，以AFM检测可得到厚度约为5nm。
表3
以下实验示例9-10取用实验示例4所制备的石墨烯悬浮溶液应用于透明导电膜的实例，其实施方法中，取一定量的上述石墨烯悬浮溶液，采用加压喷涂的方式使石墨烯附着于不同的透明基板上，烘干后再进一步以四点探针量测喷涂层的片电阻，而其穿透率是以紫外光可见光分光光谱仪进行量测。实验示例11取用实验示例6所制备的石墨烯悬浮溶液应用于透明导电膜的实例，其实施方法与实验示例9与10皆相同，该结果整理于表4。
表4
| 实验示例 | 基板 | 片电阻(kΩ/sq) | 穿透率(T%) |
| 实验示例9 | 玻璃 | 3.78 | 86.20 |
| 实验示例10 | 玻璃 | 4.57 | 91.23 |
| 实验示例11 | PET | 2.06 | 76.37 |
本发明的特点在于，利用表面张力的特性与调整剂或分散剂的加入，不仅可有效地使单层石墨烯悬浮于溶液之中，且能充分分散，克服了现有技术中单层石墨烯因为凡得瓦力聚集的问题，更能够经由配制特定的溶液系统，直接制作石墨烯悬浮液，无须先行制备石墨烯粉体再进行分散，更易于后续透明导电膜、复合材料、锂电池、超级电容等等的制备。
以上所述内容仅为用以解释本发明的较佳实施例，并非企图据以对本发明做任何形式上的限制，因此，凡有在相同的发明精神下所作有关本发明的任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护的范畴。
Claims (10)
1.一种石墨烯悬浮溶液，其特征在于，包含：
一分散溶液，其表面张力为35mJ/m2与55mJ/m2之间；以及
多个石墨烯，均匀分散于该分散溶液中，所述石墨烯悬浮的浓度大于0.01g/L，且所述石墨烯与该分散溶液的接触角为45度与80度之间，
其中该分散溶液至少包含一溶剂，该石墨烯悬浮溶液的表面电位大于30mV或小于-30mV。
2.如权利要求1所述的石墨烯悬浮溶液，其特征在于，该溶剂为水、有机溶剂及离子溶液的至少其中之一。
3.如权利要求1所述的石墨烯悬浮溶液，其特征在于，该分散溶液准备步骤，进一步包含逐步加入一调整剂于该溶剂中，以调整表面张力及/或作为分散剂，其中该调整剂包含有机酸、醇类、醛类、酯类、胺类、无机碱、无机盐类的至少其中之一。
4.一种石墨烯悬浮溶液的制作方法，其特征在于，包含：
一分散溶液准备步骤，准备一分散溶液，该分散溶液至少包含一溶剂，且该分散溶液的表面张力为35～55mJ/m2；
一添加步骤，将多个石墨粉体材料添入该分散溶液中，所述石墨粉体材料在该分散溶液中的浓度为0.01～5g/L，而得到一石墨混合溶液；
一剥离步骤，以一机械力方法分离所述石墨粉体材料为多个单层石墨烯，从所述石墨粉体材料所剥离出的所述单层石墨烯悬浮于该分散溶液中，而形成一初步悬浮溶液；
一分离步骤，将该初步悬浮溶液至于一离心机中进行离心，以使未剥离成单层石墨烯的所述石墨粉体材料的其它部分与该初步悬浮溶液分离，而得到该石墨烯悬浮溶液，
其中该石墨烯悬浮溶液的表面电位为大于30mV，或小于-30mV。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，该溶剂为水、有机溶剂及离子溶液的至少其中之一。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，该分散溶液准备步骤，进一步包含逐步加入一调整剂于该溶剂中，以调整表面张力及/或作为分散剂，其中该调整剂包含有机酸、醇类、醛类、酯类、胺类、无机碱、无机盐类的至少其中之一。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石墨粉体材料与该分散溶液的接触角为45～80度。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石墨粉体材料选自天然石墨、可膨胀石墨、人工石墨、纳米石墨片及石墨烯的至少其中之一。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，该机械力方法包含超音波震荡、行星式研磨、球磨、高剪切分散的至少其中之一。
10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，进一步地在该剥离步骤后进行一分散剂添加步骤，添加一第二分散剂至该初步悬浮溶液中，使该单层石墨烯更充分的分散而避免丛聚，该第二分散剂包含一长碳链、苯基、磺酸根官能基、胆酸根官能基、氟化官能基的其中之一。
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