CN101602504B - 基于抗坏血酸的石墨烯制备方法 - Google Patents
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一种纳米材料技术领域的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，包括：制备褐色石墨悬浮液；制备亮黄色石墨稀释液；制备氧化石墨固体；将氧化石墨分散于去离子水中，通过超声脱落处理1h将氧化石墨烯脱落，制成氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与抗坏血酸水溶液充分混合后静置，得到石墨烯溶液。本发明采用抗坏血酸为还原剂，在不添加任何稳定剂的条件下缩短了反应时间，得到厚度为0.8～1.2nm单层石墨烯，有利于石墨烯的批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种基于抗坏血酸的石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯，单层碳原子组成的理想二维蜂窝状晶体，因其独特的形貌和结构而具有优异的电学、热学和力学等性质，在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容、储氢材料等领域具有广泛的应用前景。
经对现有相关文献检索发现，为了制备这种纳米材料，研究者们利用了不同方法，如Novoselov等在《Science》(科学)(2004，306，666-669)上发表了题为“Electric field effect in atomically thin carbon films”(原子级碳薄膜的电场效应)的文章，其中报道了利用微机械脱落石墨的方法制备单晶石墨烯薄膜的方法，并发现这种单晶石墨薄膜在室温下可稳定存，且具有金属性。但是，通过这种方法得到的石墨烯面积较小只能用于基础研究。随后，Novoselov等又在《Science》(科学)(2006，312，1191-1196)发表题为“Electronicconfinement and coherence in patterned epitaxial graphene”(模板外延生长石墨烯的电子约束和连贯性)的文章，阐述了在高温和超高压条件下，在4英寸单晶碳化硅表面外延生长制备石墨烯的方法。尽管，这种制备方法可以获得大面积的石墨烯，但其成本较高、所制备的石墨烯不易从基底上分离等不利因素极大地限制了这种方法推广和应用。针对物理方法产率低，反应条件苛刻以及制备成本较高等局限性，利用化学方法，如通过氧化石墨烯脱氧制备石墨烯已引起了人们的关注。然而，采用化学方法还原氧化石墨烯制备石墨烯时，如何在制备过程中保持石墨烯层有效地单分散已成为一个亟待解决的难题。Stankovich等在《Journal of Materials Chemistry》(材料化学期刊)(2006，16，155-158)上发表了题为“Stable aqueous dispersions of graphitic nanoplatelets viathe reduction of exfoliated graphite oxide in the presence of poly(sodium4-styrenesulfonate)”(在聚苯乙烯磺酸钠中还原剥落氧化石墨得到石墨纳米片的分散液)的文章，该文中作者利用聚苯乙烯磺酸钠为分散剂，水合肼为还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，并能稳定分散于水溶液中。然而，分散剂的存在无疑对石墨烯后续的应用产生不利影响，此外水合肼对人和环境也是有害的。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，利用抗坏血酸作为还原剂，选用天然石墨为原料，在不添加任何分散剂的条件下，利用氢键作用制备出可稳定分散的单层石墨烯水溶液。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步，在室温下将石墨和硝酸钠进行冷却处理后，缓慢加入浓硫酸并充分搅拌，然后在1h内将高锰酸钾分批加入浓硫酸中并保持搅拌，最后用水浴加热至35±3℃，充分反应2h后加入去离子水，得到褐色石墨悬浮液；
所述的石墨为500目的颗粒状天然石墨；
所述的冷却处理是指：将盛有石墨和硝酸钠的三口瓶置于冰盐浴中冷却至0℃以下。
所述的浓硫酸的质量百分比浓度为98％。
所述的充分搅拌是指：在低于5℃的冷浴环境下进行搅拌；
所述的将高锰酸钾分批加入浓硫酸中并保持搅拌是指：每一次加入浓硫酸的高锰酸钾为2g～3g，每次加入的时间间隔为20min，加入时保持在低于20℃的冷浴环境下进行搅拌；
第二步，将得到的褐色石墨悬浮液继续反应15分钟，然后向石墨悬浮液中加入双氧水和去离子水，得到亮黄色石墨稀释液。
所述的双氧水的质量百分比浓度为30％。
所述的去离子水的温度为40℃。
第三步，将亮黄色石墨稀释液过滤后得到黄褐色的滤饼，将滤饼进行酸洗处理后分散于水中，经离心处理将得到的氧化石墨凝胶，将氧化石墨凝胶干燥处理后得到氧化石墨固体。
所述的酸洗是指：采用温度为45℃的质量百分比为3％的稀盐酸将滤饼反复洗涤3次。
所述的离心处理是指：设定转速为4000rpm进行离心20分钟；
所述的干燥处理是指：将干燥箱设定于40℃，真空的环境下干燥24h；
第四步，将氧化石墨分散于去离子水中，通过超声脱落处理1h将氧化石墨烯脱落，制成氧化石墨烯溶液；
第五步，将氧化石墨烯溶液与抗坏血酸水溶液充分混合后静置，得到石墨烯溶液。
所述的充分混合是指：利用工作频率为40kHz；超声功率200w的超声作用。
与现有技术相比，本发明的优点在于采用抗坏血酸为还原剂，在不添加任何稳定剂的条件下缩短了反应时间，得到厚度为0.8～1.2nm单层石墨烯，有利于石墨烯的批量生产。
附图说明
图1为本发明步骤示意图。
图2为石墨烯示意图；
其中：a为石墨烯原子力显微镜图片；b为石墨烯高度分布图。
图3为石墨烯透射电子显微镜示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例所述制备方法包括以下步骤：
1，在室温下，将500目的颗粒状天然石墨2g，硝酸钠1g加入250mL三口瓶中冷却至0℃；然后，将50mL浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌30分钟，并保持反应体系的温度不高于5℃；然后将0.3克高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌30分钟，同时保持反应体系温度不高于10℃；在1小时内，再将7克高锰酸钾分3批加入三口瓶中，保持反应体系温度不高于20℃。最后撤走冷浴，用水浴将反应体系温度加热至35±3℃，充分搅拌2小时，得到褐色石墨悬浮液。
2，将90mL去离子水缓慢加入三口瓶中，体系温度骤然升高至70℃，并伴有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下反应15分钟；然后向三口瓶中加入质量百分比浓度为30％的双氧水水溶液7mL和温度为40℃的去离子水55mL，得到亮黄色氧化石墨烯分散液。
3，待反应结束后，将悬浮液趁热过滤，得到黄褐色滤饼。用150mL稀盐酸3wt％，45℃，将滤饼洗涤3次后，将其分散于600mL水中，经离心4000rpm，20分钟，将得到的凝胶状氧化石墨转移至真空干燥箱40℃，24小时干燥得到氧化石墨。
4，将氧化石墨分散于水中形成0.1g/L分散液，利用工作频率为40kHz；超声功率200w的超声处理1h，将氧化石墨烯脱落，将20mL均一分散的氧化石墨烯溶液，5mL抗坏血酸水溶液0.002克，加入50mL烧杯中，利用工作频率为40kHz；超声功率200w的超声作用2小时后，静置于室温下48小时，制得均一黑色石墨烯溶液。
实施例2：
1，在室温下，将500目的颗粒状天然石墨2g，硝酸钠1g加入250mL三口瓶中冷却至-5℃；然后，将50mL浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌30分钟，并保持反应体系的温度低于0℃；然后将0.3克高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌30分钟，同时保持反应体系温度不高于5℃；在1小时内，再将7克高锰酸钾分3批加入三口瓶中，保持反应体系温度不高于15℃。最后撤走冷浴，用水浴将反应体系温度加热至35±3℃，充分搅拌2小时，得到褐色石墨悬浮液。
2，将90mL去离子水缓慢加入三口瓶中，体系温度骤然升高至100℃，并伴有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下反应15分钟；然后向三口瓶中加入质量百分比浓度为30％的双氧水水溶液7mL和温度为40℃的去离子水55mL，得到亮黄色石墨稀释液。
3，待反应结束后，将悬浮液趁热过滤，得到黄褐色滤饼。用150mL稀盐酸3wt％，45℃，将滤饼洗涤3次后，将其分散于600mL水中，经离心4000rpm，20分钟，将得到的凝胶状氧化石墨转移至真空干燥箱40℃，24小时干燥得到氧化石墨。
4，氧化石墨分散于水中形成0.1g/L分散液，利用超声将氧化石墨烯脱落，设置超声功率为200w，1h，将20mL均一分散的氧化石墨烯溶液，5mL抗坏血酸水溶液0.02克，加入50mL烧杯中，利用工作频率为40kHz；超声功率200w的超声作用2小时后，静置于室温下24小时后，得到均一黑色石墨烯分散液。
实施例3：
1，氧化石墨的制备：在室温下，将500目的颗粒状天然石墨2g，硝酸钠1g加入250mL三口瓶中冷却至-10℃；然后，将50mL浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌30分钟，并保持反应体系的温度低于-5℃；然后将0.3克高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌30分钟，同时保持反应体系温度不高于0℃；在1h内，再将7克高锰酸钾分3批加入三口瓶中，保持反应体系温度不高于10℃。最后撤走冷浴，用水浴将反应体系温度加热至35±3℃，充分搅拌2小时，得到褐色石墨悬浮液。
2，将90mL去离子水缓慢加入三口瓶中，体系温度骤然升高至120℃，并伴有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下反应15分钟；然后向三口瓶中加入质量百分比浓度为30％的双氧水水溶液7mL和温度为40℃的去离子水55mL，得到亮黄色石墨稀释液。
3，待反应结束后，将悬浮液趁热过滤，得到黄褐色滤饼。用150mL稀盐酸3wt％，45℃，将滤饼洗涤3次后，将其分散于600mL水中，经离心4000rpm，20分钟，将得到的凝胶状氧化石墨转移至真空干燥箱40℃，24小时干燥得到氧化石墨。
4，氧化石墨分散于水中形成0.1g/L分散液，利用超声将氧化石墨烯脱落，设置超声功率为200w，1h，将20mL均一分散的氧化石墨烯溶液，5mL抗坏血酸水溶液0.04克，加入50mL烧杯中，利用工作频率为40kHz；超声功率200w的超声作用2小时后，静置于室温下12小时后，得到均一黑色石墨烯分散液。
在氧化石墨制备过程中，通过对高锰酸钾/浓硫酸插层氧化过程中温度的控制，得到了不同面积大小的氧化石墨烯层，经实验结果表明，低温反应过程温度越低-10～-20℃，得到的氧化石墨烯层面积越大，这将有利于进一步得到大面积的石墨烯，从而将拓宽石墨烯的应用领域。
在石墨烯的制备过程中，通过增加抗坏血酸的用量2-20倍于氧化石墨烯，加快了反应速度，缩短了反应时间的进行48-12小时，。最后，利用原子力电子显微镜图2所示，和透射电子显微镜图3所示，对石墨烯的形貌和结构进行了表征。石墨烯的原子力显微镜图片图2a所示，表明单层石墨烯层是平整和平滑的，厚度图2b所示，约为0.8～1.2nm。同时，石墨烯的透射电子显微镜照片图3所示，进一步证实了石墨烯的薄层形貌。
Claims (8)
1.一种基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在室温下将石墨和硝酸钠进行冷却处理后，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸并在低于5℃的冷浴环境下进行搅拌，然后在1h内将高锰酸钾分批加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸中并保持搅拌，最后用水浴加热至35±3℃，反应2h后加入去离子水，得到褐色石墨悬浮液；
第二步，将得到的褐色石墨悬浮液继续反应15分钟，然后向石墨悬浮液中加入双氧水和去离子水，得到亮黄色石墨稀释液；
第三步，将亮黄色石墨稀释液过滤后得到黄褐色的滤饼，将滤饼进行酸洗处理后分散于水中，经离心处理将得到的氧化石墨凝胶，将氧化石墨凝胶干燥处理后得到氧化石墨固体；
第四步，将氧化石墨分散于去离子水中，通过超声脱落处理1h将氧化石墨烯脱落，制成氧化石墨烯溶液；
第五步，将氧化石墨烯溶液与抗坏血酸水溶液混合后静置，得到石墨烯溶液。
2.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的石墨为500目的颗粒状天然石墨。
3.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的冷却处理是指：将盛有石墨和硝酸钠的三口瓶置于冰盐浴中冷却至0℃以下。
4.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的将高锰酸钾分批加入浓硫酸中并保持搅拌是指：每一次加入浓硫酸的高锰酸钾为2g～3g，每次加入的时间间隔为20min，加入时保持在低于20℃的冷浴环境下进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的双氧水的质量百分比浓度为30％。
6.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的去离子水的温度为40℃。
7.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的酸洗是指：采用温度为45℃的质量百分比为3％的稀盐酸将滤饼反复洗涤3次。
8.根据权利要求1所述的基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，其特征是，所述的干燥处理是指：将干燥箱设定于40℃，真空的环境下干燥24h。
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|---|---|---|---|---|
| CN101139090A (zh) * | 2007-08-14 | 2008-03-12 | 湖北大学 | 一种二维单层石墨烯的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| William S. Hummers et al..Preparation of Graphitic Oxide.《J.Am.Chem.Soc.》.1958,第80卷(第6期),第1339页. * |
| 黄桂荣 等.石墨烯的合成与应用.《炭素技术》.2009,第28卷(第1期),第37页左侧栏第2段. |
| 黄桂荣等.石墨烯的合成与应用.《炭素技术》.2009,第28卷(第1期),第37页左侧栏第2段. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101602504A (zh) | 2009-12-16 |
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