CN104261401A - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104261401A CN104261401A CN201410540923.6A CN201410540923A CN104261401A CN 104261401 A CN104261401 A CN 104261401A CN 201410540923 A CN201410540923 A CN 201410540923A CN 104261401 A CN104261401 A CN 104261401A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- preparation
- graphene oxide
- solution
- centrifugal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种石墨烯的制备方法，按10:1-1:1的体积比，将市面上可以出售的饮料与质量分数0.01-10g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-80℃的温度条件下搅拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。本发明直接采用市面上可以出售的果汁类饮料、茶类饮料作为还原剂，不需要繁琐的提取植物及其果皮活性物的过程，具备工艺简单、原料来源广泛、反应温和、绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯的合成和纳米材料技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用撕透明胶带的方法，成功地从石墨中分离出单层原子排列的石墨烯，两人也因此获得2010年的诺贝尔物理学奖（Science,2004,306( 5696):666-669）。石墨烯由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型蜂巢晶格，其结构单元为碳六元环，它是一种只有单层碳原子厚度的二维材料。石墨烯是构成碳基材料的基本机构单元。它可以包裹形成零维Fullerenes，卷成一维carbon nanotube，层层堆积成三维graphite。从石墨烯发现的那一天起，石墨烯就已经成为研究的热点和焦点，在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、生物成像、药物输送、纺织、印染等领域有广泛的应用。
石墨烯具有优异的机械、电学、热学性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有单层原子的厚度，约为0.335nm。石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高达97.7%。电阻率10-6Ω/cm，比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。石墨烯具有极大的比表面积，其理论值高达2630m2/g。导热系数高达5300W/m·K，常温下电子迁移率超过15000cm2/V·s，比碳纳米管和单晶硅高。杨氏模量为1.1TPa，断裂强度高达130GPa。
石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、印章切取转印法、液相剥离法、化学气相沉积法、气溶胶高温分解法、外延生长法、无定形碳化物薄膜转化法、氧化石墨烯（GO）还原法及有机合成法等。其中GO还原法具有成本低、产率高和可批量生产等特点，得到广泛应用。目前常用的还原剂包括水合肼、二甲基肼、酚类、硼氢化钠、含硫化合物、醇类等（炭素技术,2013,32(5):30-36）。然而，由于GO还原法往往使用肼或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂作为还原剂，因此开发绿色、环保、高效和廉价的化学还原技术十分必要。
果汁饮料是一种在市场上广受欢迎的饮料，广义上也包括由蔬菜榨汁而成的蔬菜汁，它是按照一定比例与水和其他配料勾兑而成，主要生产厂家有汇源、农夫果园、哇哈哈、可口可乐、味全等。一般来说，其果汁含量应不低于10%，果汁饮料中保留有水果中相当一部分营养成分，例如维生素、矿物质、糖分、氨基酸和膳食纤维中的果胶等，口感也优于普通白开水。
茶饮料是指用水浸泡茶叶，经抽提、过滤、澄清等工艺制成的茶汤或在茶汤中加入水、糖液、酸味剂、食用香精、果汁或植（谷）物抽提液等调制加工而成的制品，具有茶叶的独特风味，含有天然茶多酚、咖啡碱、蛋白质、脂肪、维生素、多糖等多种有效成分，兼有营养、保健功效，是清凉解渴的多功能饮料。
目前，已有抗坏血酸、焦棓酸、对苯二酚、茶多酚、柠檬酸钠、葡萄糖、果糖、蔗糖等作为氧化石墨烯的还原剂的报道。但是还未见将市面上可以出售的饮料直接用于还原氧化石墨烯。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种石墨烯的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
按照10:1-1:1的体积比，将市面上可以出售的饮料与质量分数0.01-10g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-80℃的温度条件下搅拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。
作为优选方案，饮料为果汁类饮料、茶类饮料中的一种或多种，其成分大多含有多酚、氨基酸、维生素、柠檬酸、多糖等还原性物质。
作为优选方案，氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
作为优选方案，离心是以8000-12000r/min的转速离心5-20min。
作为优选方案，干燥处理是指将干燥箱温度设定在40℃，真空的环境下干燥1-24h。
本发明具有如下有益效果：
市面上可以出售的果汁类饮料、茶类饮料大多含有多酚、氨基酸、维生素、柠檬酸、多糖等还原性物质，可以直接作为氧化石墨烯的还原剂，不需要繁琐的提取植物及其果皮等活性物的过程，具备工艺简单、原料来源广泛、反应温和、绿色环保等优点。
附图说明
图1 是本发明实施例1的TEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
将10ml的东方树叶绿茶原味茶饮料（农夫山泉股份有限公司生产，茶多酚含量大于等于360mg/kg）与10ml质量分数0.1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃的温度条件下搅拌600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，9000r/min的转速离心10min，40℃真空环境下干燥20h得到石墨烯粉末。
图1是本实施例制备得到的石墨烯的TEM照片。从图中可以看出，石墨烯形貌呈卷曲的片状，片层较薄，表面有起伏和褶皱。
实施例2：
将30ml的汇源橙汁（汇源集团有限公司生产）与10ml质量分数1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在40℃的温度条件下搅拌400min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，8000r/min的转速离心10min，40℃真空环境下干燥24h得到石墨烯粉末。
实施例3：
将50ml的美汁源果粒橙（可口可乐公司生产）与10ml质量分数5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在60℃的温度条件下搅拌200min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，10000r/min的转速离心15min，40℃真空环境下干燥4h到石墨烯粉末。
实施例4：
将100ml的农夫果园-高浓度果蔬汁饮料（农夫山泉股份有限公司生产）与10ml质量分数10g/L的氧化石墨烯溶液混合，在80℃的温度条件下搅拌30min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，12000r/min的转速离心5min，40℃真空环境下干燥10h得到石墨烯粉末。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：按照一定的体积比，将市面上可以出售的饮料与一定质量分数的氧化石墨烯溶液混合，在一定的温度条件下搅拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的体积比为10:1-1:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，饮料为果汁类饮料、茶类饮料中的一种或多种，其成分大多含有多酚、氨基酸、维生素、柠檬酸、多糖等还原性物质。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的质量分数为0.01-10g/L。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的温度条件为20℃-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的离心是以8000-12000r/min的转速离心5-20min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的干燥处理是指将干燥箱温度设定在40℃，真空的环境下干燥1-24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410540923.6A CN104261401A (zh) | 2014-10-14 | 2014-10-14 | 一种石墨烯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410540923.6A CN104261401A (zh) | 2014-10-14 | 2014-10-14 | 一种石墨烯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104261401A true CN104261401A (zh) | 2015-01-07 |
Family
ID=52153031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410540923.6A Pending CN104261401A (zh) | 2014-10-14 | 2014-10-14 | 一种石墨烯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104261401A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105016335A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-11-04 | 钱景 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN105016333A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-11-04 | 钱景 | 一种d-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法 |
| CN105036123A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-11-11 | 苏州正业昌智能科技有限公司 | 一种基于半纤维素的石墨烯制备方法 |
| CN106587015A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-04-26 | 集美大学 | 一种基于果汁绿色还原作用的石墨烯分散液制备方法 |
| US9919928B2 (en) | 2016-05-03 | 2018-03-20 | Qatar University | Green synthesis of graphene by using tomato juice |
| CN108101035A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-06-01 | 绍兴文理学院 | 一种高质量石墨烯的绿色制备方法 |
| CN111740138A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-02 | 天津大学 | rGO-sPE2S离子选择膜在盐溶液燃料电池中的制备方法及应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602504A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-16 | 上海交通大学 | 基于抗坏血酸的石墨烯制备方法 |
| CN101875491A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-11-03 | 四川大学 | 基于茶多酚/绿茶汁的石墨烯绿色制备方法 |
| CN102530927A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 石墨烯的制备方法 |
| CN102786047A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-11-21 | 金陵科技学院 | 一种环境友好的水溶性石墨烯的制备方法 |
| WO2013081248A1 (ko) * | 2011-11-30 | 2013-06-06 | 한국전기연구원 | 양이온-파이 상호작용에 의해 고농도 분산된 산화 그래핀 환원물 및 그 제조방법 |
| CN103962139A (zh) * | 2013-02-05 | 2014-08-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种石墨烯担载的非贵金属电催化剂的制备方法及应用 |
-
2014
- 2014-10-14 CN CN201410540923.6A patent/CN104261401A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602504A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-16 | 上海交通大学 | 基于抗坏血酸的石墨烯制备方法 |
| CN101875491A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-11-03 | 四川大学 | 基于茶多酚/绿茶汁的石墨烯绿色制备方法 |
| CN102530927A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 石墨烯的制备方法 |
| WO2013081248A1 (ko) * | 2011-11-30 | 2013-06-06 | 한국전기연구원 | 양이온-파이 상호작용에 의해 고농도 분산된 산화 그래핀 환원물 및 그 제조방법 |
| CN102786047A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-11-21 | 金陵科技学院 | 一种环境友好的水溶性石墨烯的制备方法 |
| CN103962139A (zh) * | 2013-02-05 | 2014-08-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种石墨烯担载的非贵金属电催化剂的制备方法及应用 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105016335A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-11-04 | 钱景 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN105016333A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-11-04 | 钱景 | 一种d-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法 |
| CN105036123A (zh) * | 2015-08-22 | 2015-11-11 | 苏州正业昌智能科技有限公司 | 一种基于半纤维素的石墨烯制备方法 |
| CN105016335B (zh) * | 2015-08-22 | 2016-11-30 | 钱景 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN105016333B (zh) * | 2015-08-22 | 2016-11-30 | 钱景 | 一种d-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法 |
| US9919928B2 (en) | 2016-05-03 | 2018-03-20 | Qatar University | Green synthesis of graphene by using tomato juice |
| US10252915B2 (en) | 2016-05-03 | 2019-04-09 | Qatar University | Green synthesis of graphene by using tomato juice |
| CN106587015A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-04-26 | 集美大学 | 一种基于果汁绿色还原作用的石墨烯分散液制备方法 |
| CN108101035A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-06-01 | 绍兴文理学院 | 一种高质量石墨烯的绿色制备方法 |
| CN111740138A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-02 | 天津大学 | rGO-sPE2S离子选择膜在盐溶液燃料电池中的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104261401A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN101812111B (zh) | 油茶果综合深加工的方法 | |
| CN105217607A (zh) | 一种基于木质素的石墨烯制备方法 | |
| CN103992359A (zh) | 从茶叶中提取茶多酚的制备工艺 | |
| CN101003775A (zh) | 一种显齿蛇葡萄保健茶酒的生产方法及其产品 | |
| CN102504037A (zh) | 海洋藻类植物多糖及其制备方法和在卷烟中的应用 | |
| CN104259481A (zh) | 一种纳米银的制备方法 | |
| CN105105083A (zh) | 一种盐地碱蓬生物盐的制备方法 | |
| CN105168285A (zh) | 一种人参皂苷提取液及其提取方法 | |
| CN104308178A (zh) | 一种石墨烯-纳米银复合材料的制备方法 | |
| CN104605461A (zh) | 一种芫根提取物复合固体饮料及其制备方法 | |
| CN104206596A (zh) | 具有保健功能的罗汉果金银花固体茶 | |
| CN105036124A (zh) | 一种多聚糖制备石墨烯的方法 | |
| CN104310390A (zh) | 一种改性壳聚糖制备石墨烯的方法 | |
| CN106176878A (zh) | 党参提取物的提取方法 | |
| CN103238837B (zh) | 一种具有保健作用的罗汉果颗粒及其制备方法 | |
| CN104261400B (zh) | 一种氧化石墨烯的还原方法 | |
| CN102696997A (zh) | 喷雾干燥型果蔬粉及其制造方法 | |
| CN105016333B (zh) | 一种d-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法 | |
| CN105153252A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
| CN105036123A (zh) | 一种基于半纤维素的石墨烯制备方法 | |
| CN103981062A (zh) | 一种中药甘蔗酒酒曲 | |
| CN111349124A (zh) | 一种从多穗石柯中提取分离根皮苷的方法 | |
| CN102973706A (zh) | 一种一枝黄花咽喉炎保健酒 | |
| CN102993768B (zh) | 黑加仑色素提取物及其生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150107 |