CN105036123A - 一种基于半纤维素的石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，首先将半纤维素溶解于去离子水，配置成质量百分比5%-10%的半纤维素水溶液，加入NaOH调节pH值=9-11，然后按照10:1-1:1的体积比，将NaOH处理过的半纤维素水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120-160℃的温度下水热反应1-24h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。本发明采用碱处理后的半纤维素作为还原剂，通过水热反应法制备得到石墨烯，绿色环保、成本低廉、工艺简单，并且制备得到的石墨烯具有良好的分散性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯的合成和纳米材料技术领域，特别涉及一种基于半纤维素的石墨烯制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用撕透明胶带的方法，成功地从石墨中分离出单层原子排列的石墨烯，两人也因此获得2010年的诺贝尔物理学奖（Science,2004,306(5696):666-669）。石墨烯由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型蜂巢晶格，其结构单元为碳六元环，它是一种只有单层碳原子厚度的二维材料。石墨烯是构成碳基材料的基本机构单元。它可以包裹形成零维Fullerenes，卷成一维carbonnanotube，层层堆积成三维graphite。从石墨烯发现的那一天起，石墨烯就已经成为研究的热点和焦点，在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、生物成像、药物输送、纺织、印染等领域有广泛的应用。
石墨烯具有优异的机械、电学、热学性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有单层原子的厚度，约为0.335nm。石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高达97.7%。电阻率10-6Ω/cm，比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。石墨烯具有极大的比表面积，其理论值高达2630m2/g。导热系数高达5300W/m·K，常温下电子迁移率超过15000cm2/V·s，比碳纳米管和单晶硅高。杨氏模量为1.1TPa，断裂强度高达130GPa。
石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、印章切取转印法、液相剥离法、化学气相沉积法、气溶胶高温分解法、外延生长法、无定形碳化物薄膜转化法、氧化石墨烯（GO）还原法及有机合成法等。其中GO还原法具有成本低、产率高和可批量生产等特点，得到广泛应用。目前常用的还原剂包括水合肼、二甲基肼、酚类、硼氢化钠、含硫化合物、醇类等（炭素技术,2013,32(5):30-36）。然而，由于GO还原法往往使用肼或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂作为还原剂，因此开发绿色、环保、高效和廉价的化学还原技术十分必要。
半纤维素是构成植物细胞壁结构的第二大碳水化合物高聚物，含量仅次于纤维素，但它不同于均多糖纤维素，是一种由不同类型单糖组成的杂多糖。这些单糖主要有五碳糖如木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、岩藻糖等和六碳糖如半乳糖、甘露糖和葡萄糖等，有的还含有酸性多糖如半乳糖醛酸和葡糖醛酸等。在构成半纤维素时，不是以一种单糖以一种连接方式构成均一的单糖，而是由两种以上单糖以多种连接方式构成带支链的杂多糖。目前还未见以半纤维素为还原剂制备还原氧化石墨烯RGO的报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种基于半纤维素的石墨烯制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
将半纤维素溶解于去离子水，配置成质量百分比5%-10%的半纤维素水溶液，加入NaOH调节pH值=9-11，然后按照10:1-1:1的体积比，将NaOH处理过的半纤维素水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120-160℃的温度下水热反应1-24h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。
作为优选方案，半纤维素提取自禾本科植物、针叶木、阔叶木、裸子植物中的一种。
作为优选方案，氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
作为优选方案，离心是以8000-12000r/min的转速离心5-20min。
作为优选方案，干燥处理是指将干燥箱温度设定在60-80℃，真空的环境下干燥1-12h。
本发明的优点：
本发明采用绿色环保的半纤维素作为还原剂，它是一种由不同类型单糖组成的杂多糖，结构上包含还原性醛基等活性基团，通过水热反应的方法制备得到石墨烯，该制备方法绿色环保、成本低廉、工艺简单，并且制备得到的石墨烯具有良好的分散性和稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
将0.5g提取自禾本科植物的半纤维素溶解于9.5ml去离子水，配置成质量百分比5%的碱半纤维素水溶液，加入NaOH调节pH值=9，将NaOH处理过的半纤维素水溶液与1ml的1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120℃的温度下水热反应12h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，以8000r/min的转速离心20min，60℃真空的环境下干燥12h得到石墨烯粉末。
实施例2：
将1g提取自裸子植物的半纤维素溶解于9ml去离子水，配置成质量百分比10%的半纤维素水溶液，加入NaOH调节pH值=10，将NaOH处理过的半纤维素水溶液与2ml的0.5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在140℃的温度下水热反应18h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，以10000r/min的转速离心10min，70℃真空的环境下干燥6h得到石墨烯粉末。
实施例3：
将0.8g提取自针叶木的半纤维素溶解于9.2ml去离子水，配置成质量百分比8%的半纤维素水溶液，加入NaOH调节pH值=11，将NaOH处理过的半纤维素水溶液与5ml的0.05g/L的氧化石墨烯溶液混合，在160℃的温度下水热反应2h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，以12000r/min的转速离心5min，80℃真空的环境下干燥2h得到石墨烯粉末。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (6)
1.一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，其特征在于：
（1）将半纤维素溶解于去离子水，配置成质量百分比5%-10%的半纤维素水溶液，加入NaOH调节pH值=9-11，然后按照一定的体积比，将NaOH处理过的半纤维素水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120-160℃的温度下水热反应1-24h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，其特征在于，所述的半纤维素提取自禾本科植物、针叶木、阔叶木、裸子植物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，其特征在于，所述的体积比为10:1-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，其特征在于，所述的离心是以8000-12000r/min的转速离心5-20min。
6.根据权利要求1所述的一种基于半纤维素的石墨烯制备方法，其特征在于，所述的干燥处理是指将干燥箱温度设定在60-80℃，真空的环境下干燥1-12h。
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