CN104445163B - 一种羧基化石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种羧基化石墨烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104445163B
CN104445163B CN201410647838.XA CN201410647838A CN104445163B CN 104445163 B CN104445163 B CN 104445163B CN 201410647838 A CN201410647838 A CN 201410647838A CN 104445163 B CN104445163 B CN 104445163B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
turbid solution
preparation
carboxylated
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410647838.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN104445163A (zh
Inventor
杨程
戴圣龙
耿小颖
燕紹九
张晓艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Beijing Graphene Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp filed Critical BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority to CN201410647838.XA priority Critical patent/CN104445163B/zh
Publication of CN104445163A publication Critical patent/CN104445163A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104445163B publication Critical patent/CN104445163B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于石墨烯的制备技术领域，涉及对一种羧基化石墨烯制备方法的改进。其特征在于，制备的步骤如下：制备氧化石墨烯悬浮液；制备石墨烯浑浊液；制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；制备酸性羧基化石墨烯浑浊液；制备含水羧基化石墨烯；制备羧基化石墨烯粉体。本发明提出了一种改进的羧基化石墨烯的制备方法，能够通过最简单的步骤，得到纯净的、蓬松的羧基化石墨烯粉体。制备的羧基化石墨烯不仅具有石墨烯本身的优良特征，而且改善了石墨烯在溶剂中的团聚问题，具有良好的分散性。

Description

一种羧基化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯的制备技术领域，涉及对一种羧基化石墨烯制备方法的改进。
背景技术
石墨烯作为一种新兴的碳材料，由于其独特的化学结构、超大的比表面积及无与伦比的电学、力学、热学等性能而在新能源材料(储能材料、超级电容器、太阳能电池等)、光催化材料、生物材料领域掀起了前所未有的研究热潮。在石墨烯的众多制备方法(微机械剥离法，化学剥离法，溶剂热法，SiC表面石墨化法，化学气相沉积法等)中，氧化还原化学剥离法由于其成本低、工艺易控等特点而备受科研工作者的推崇。
石墨烯由于其比表面积大、表面能高的特点，非常容易在溶剂和基体中团聚，致使其本征优良特征的发挥受到极大限制。而功能化石墨烯在最大程度地保留石墨烯本征属性的同时，负载官能化基团，赋予其可调的化学、电学等性能及与其他基体的良好相容性，有效地解决石墨烯本身容易团聚的问题。
专利号CN102433032的专利“可控合成羧基化氧化石墨烯的方法及制得的纳米材料，该方法采用偶氮类引发剂对氧化石墨烯作用，得到氰基改性氧化石墨烯，然后再将其溶于碱的醇溶液中反应，获得羧基化氧化石墨烯，其缺点是：工艺过程复杂，而且采用真空干燥获得的羧基化氧化石墨烯易团聚结硬块。此外，偶氮类引发剂不安全，易爆炸，存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是：提出一种改进的羧基化石墨烯的制备方法，以便通过简单的步骤，得到纯净的、蓬松的羧基化石墨烯粉体。羧基化石墨烯不仅要具有石墨烯本身的优良特征，而且还要改善石墨烯在溶剂中的团聚问题，具有良好的分散性。本发明的另一个目的是避免采用危险性高的原材料，保证生产安全。
本发明的技术方案是：一种羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨烯在蒸馏水中超声粉碎，超声功率为600W～900W，超声粉碎时间为30min～60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液浓度为1g/L～3g/L；
2、制备石墨烯浑浊液：向氧化石墨烯悬浮液中加入还原剂水合肼，氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1～2，在85℃～95℃的油浴中冷凝回流24h～48h，得到石墨烯浑浊液；
3、制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液：将石墨烯浑浊液降温至70℃～80℃，加入氨基苯基酸与亚硝酸异戊酯的醇溶液，氨基苯基酸为氨基苯基甲酸或氨基苯基乙酸，亚硝酸异戊酯与醇的浓度为0.2g/mL，醇为甲醇或乙醇，氨基苯基酸与氧化石墨烯的摩尔比为1～10:10，亚硝酸异戊酯与氨基苯基酸的摩尔比为1～2:1，然后加入强碱，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，氢氧化钾或氢氧化钠与氨基苯基酸的摩尔比为1.2～1.5:1，在70℃～80℃的油浴中冷凝回流24h～48h，获得羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；
4、制备酸性羧基化石墨烯浑浊液：将石墨烯的前驱体浑浊液用强酸调整pH至5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液，强酸为盐酸或硫酸；
5、制备含水羧基化石墨烯：将酸性羧基化石墨烯浑浊液中的固体物质用去离子水淋洗过滤pH至6～7，得到含水羧基化石墨烯；
6、制备羧基化石墨烯粉体：将含水羧基化石墨烯冷冻干燥5天～7天，冷冻干燥温度从-40℃逐渐上升为20℃，得到羧基化石墨烯粉体。
本发明的优点是：提出了一种改进的羧基化石墨烯的制备方法，能够通过简单的步骤，得到纯净的、蓬松的羧基化石墨烯粉体。制备的羧基化石墨烯不仅具有石墨烯本身的优良特征，而且改善了石墨烯在溶剂中的团聚问题，具有良好的分散性。此外，避免了采用危险性高的原材料，保证了生产安全。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨烯在蒸馏水中超声粉碎，超声功率为600W～900W，超声粉碎时间为30min～60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液浓度为1g/L～3g/L；
2、制备石墨烯浑浊液：向氧化石墨烯悬浮液中加入还原剂水合肼，氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1～2，在85℃～95℃的油浴中冷凝回流24h～48h，得到石墨烯浑浊液；
3、制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液：将石墨烯浑浊液降温至70℃～80℃，加入氨基苯基酸与亚硝酸异戊酯的醇溶液，氨基苯基酸为氨基苯基甲酸或氨基苯基乙酸，亚硝酸异戊酯的醇溶液的浓度为0.2g/mL，醇为甲醇或乙醇，氨基苯基酸与氧化石墨烯的摩尔比为1～10:10，亚硝酸异戊酯与氨基苯基酸的摩尔比为1～2:1，然后加入强碱，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，氢氧化钾或氢氧化钠与氨基苯基酸的摩尔比为1.2～1.5:1，在70℃～80℃的油浴中冷凝回流24h～48h，获得羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；
4、制备酸性羧基化石墨烯浑浊液：将石墨烯的前驱体浑浊液用强酸调整pH至5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液，强酸为盐酸或硫酸；
5、制备含水羧基化石墨烯：将酸性羧基化石墨烯浑浊液中的固体物质用去离子水淋洗过滤pH至6～7，得到含水羧基化石墨烯；
6、制备羧基化石墨烯粉体：将含水羧基化石墨烯冷冻干燥5天～7天，冷冻干燥温度从-40℃逐渐上升为20℃，得到羧基化石墨烯粉体。
为了保证制得高品质的羧基化石墨烯的，在制备氧化石墨烯悬浮液步骤中，所述的氧化石墨烯由氧化还原法制备得到，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间。
实施例1：
取1L浓度为1g/L氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间，超声功率为600W，超声粉碎时间为30min，得到氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入1.5g水合肼，在85℃油浴中，冷凝回流24h，得到石墨烯浑浊液；将石墨烯浑浊液降温至70℃，向石墨烯浑浊液中加入3g氨基苯基甲酸，12.5mL的浓度为0.2g/mL亚硝酸异戊酯的乙醇溶液，0.832g氢氧化钠，在70℃冷凝回流24h，得到羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；用盐酸调整pH为5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液；将酸性石墨烯的前驱体浑浊液淋洗过滤，调至pH为6～7；冷冻干燥5天，得到羧基化石墨烯粉体。
实施例2：
取1L浓度为2g/L氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间，超声功率为700W，超声粉碎时间为45min，得到氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入2.0g水合肼，在90℃油浴中，冷凝回流36h，得到石墨烯浑浊液；将石墨烯浑浊液降温至75℃，向石墨烯浑浊液中加入2g氨基苯基乙酸，10mL的浓度为0.2g/mL亚硝酸异戊酯的甲醇溶液，1.144g氢氧化钾，在75℃冷凝回流36h，得到羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；用盐酸调整pH为5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液；将酸性石墨烯的前驱体浑浊液淋洗过滤，调至pH为6～7；冷冻干燥7天，得到羧基化石墨烯粉体。
实施例3：
取1L浓度为1g/L氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间，超声功率为800W，超声粉碎时间为60min，得到氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入2.0g水合肼，在95℃油浴中，冷凝回流48h，得到石墨烯浑浊液；将石墨烯浑浊液降温至80℃，向石墨烯浑浊液中加入4g氨基苯基乙酸，22.5mL的浓度为0.2g/mL亚硝酸异戊酯的乙醇溶液，0.998g氢氧化钠，在80℃冷凝回流48h，得到羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；用硫酸调整pH为5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液；将酸性石墨烯的前驱体浑浊液淋洗过滤，调至pH为6～7；冷冻干燥7天，得到羧基化石墨烯粉体。
实施例4：
取1L浓度为3g/L氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间，超声功率为900W，超声粉碎时间为30min，得到氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入3.5g水合肼，在95℃油浴中，冷凝回流36h，得到石墨烯浑浊液；将石墨烯浑浊液降温至75℃，向石墨烯浑浊液中加入6.0g氨基苯基乙酸，27.5mL的浓度为0.2g/mL亚硝酸异戊酯的乙醇溶液，2.220g氢氧化钾，在75℃冷凝回流48h，得到羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；用硫酸调整pH为5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液；将酸性石墨烯的前驱体浑浊液淋洗过滤，调至pH为6～7；冷冻干燥6天，得到羧基化石墨烯粉体。
实施例5：
取1L浓度为1.5g/L氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间，超声功率为900W，超声粉碎时间为30min，得到氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入2.0g水合肼，在95℃油浴中，冷凝回流24h，得到石墨烯浑浊液；将石墨烯浑浊液降温至80℃，向石墨烯浑浊液中加入5.0g氨基苯基乙酸，30.0mL的浓度为0.2g/mL亚硝酸异戊酯的乙醇溶液，1.373g氢氧化钠，在80℃冷凝回流24h，得到羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；用硫酸调整pH为5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液；将酸性石墨烯的前驱体浑浊液淋洗过滤，调至pH为6～7；冷冻干燥4天，得到羧基化石墨烯粉体。
实施例6：
取1L浓度为2.5g/L氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间，超声功率为900W，超声粉碎时间为30min，得到氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入3.0g水合肼，在85℃油浴中，冷凝回流36h，得到石墨烯浑浊液；将石墨烯浑浊液降温至80℃，向石墨烯浑浊液中加入4.0g氨基苯基乙酸，22.5mL的浓度为0.2g/mL亚硝酸异戊酯的乙醇溶液，1.366g氢氧化钾，在80℃冷凝回流48h，得到羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；用硫酸调整pH为5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液；将酸性石墨烯的前驱体浑浊液淋洗过滤，调至pH为6～7；冷冻干燥7天，得到羧基化石墨烯粉体。

Claims (2)

1.一种羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1.1、制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨烯在蒸馏水中超声粉碎，超声功率为600W～900W，超声粉碎时间为30min～60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液浓度为1g/L～3g/L；
1.2、制备石墨烯浑浊液：向氧化石墨烯悬浮液中加入还原剂水合肼，氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1～2，在85℃～95℃的油浴中冷凝回流24h～48h，得到石墨烯浑浊液；
1.3、制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液：将石墨烯浑浊液降温至70℃～80℃，加入氨基苯基酸与亚硝酸异戊酯的醇溶液，氨基苯基酸为氨基苯基甲酸或氨基苯基乙酸，亚硝酸异戊酯的醇溶液的浓度为0.2g/ml，醇为甲醇或乙醇，氨基苯基酸与氧化石墨烯的摩尔比为1～10:10，亚硝酸异戊酯与氨基苯基酸的摩尔比为1～2:1，然后加入强碱，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，氢氧化钾或氢氧化钠与氨基苯基酸的摩尔比为1.2～1.5:1，在70℃～80℃的油浴中冷凝回流24h～48h，获得羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；
1.4、制备酸性羧基化石墨烯浑浊液：将石墨烯的前驱体浑浊液用强酸调整pH至5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液，强酸为盐酸或硫酸；
1.5、制备含水羧基化石墨烯：将酸性羧基化石墨烯浑浊液中的固体物质用去离子水淋洗过滤pH至6～7，得到含水羧基化石墨烯；
1.6、制备羧基化石墨烯粉体：将含水羧基化石墨烯冷冻干燥5天～7天，冷冻干燥温度从-40℃逐渐上升为20℃，得到羧基化石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制备氧化石墨烯悬浮液步骤中，所述的氧化石墨烯由氧化还原法制备得到，氧化石墨烯片层厚度在0.5nm～2nm之间。
CN201410647838.XA 2014-11-14 2014-11-14 一种羧基化石墨烯的制备方法 Active CN104445163B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410647838.XA CN104445163B (zh) 2014-11-14 2014-11-14 一种羧基化石墨烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410647838.XA CN104445163B (zh) 2014-11-14 2014-11-14 一种羧基化石墨烯的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104445163A CN104445163A (zh) 2015-03-25
CN104445163B true CN104445163B (zh) 2016-08-24

Family

ID=52892027

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410647838.XA Active CN104445163B (zh) 2014-11-14 2014-11-14 一种羧基化石墨烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104445163B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107857901A (zh) * 2017-10-26 2018-03-30 茂名高岭科技有限公司 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法
CN108408963B (zh) * 2018-03-15 2021-04-20 长兴科创科技咨询有限公司 一种混凝预处理染色废水的方法
CN108383227B (zh) * 2018-03-15 2021-06-04 长兴科创科技咨询有限公司 一种用于染色废水预处理的凝聚剂的制备方法
CN108950718A (zh) * 2018-06-14 2018-12-07 摩登大道时尚集团股份有限公司 一种用于保健服装面料的多功能纤维及制备方法
CN108754664A (zh) * 2018-06-14 2018-11-06 摩登大道时尚集团股份有限公司 一种用于保健服装面料的智能纤维
CN108751180B (zh) * 2018-09-06 2020-06-30 中国航发北京航空材料研究院 一种利用固相反应制备羧基化改性石墨烯的方法
CN111574917A (zh) * 2020-06-09 2020-08-25 扬州工业职业技术学院 一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法
CN114314576B (zh) * 2021-11-30 2024-03-29 西安近代化学研究所 一种氧化石墨烯羧基功能化改性的方法
CN114349386B (zh) * 2021-12-28 2023-05-19 重庆建研科之杰新材料有限公司 一种混凝土减水剂及其制备方法和应用
CN114956065B (zh) * 2022-05-30 2023-09-26 广东墨睿科技有限公司 氨基改性石墨烯及制备方法和氨基改性石墨烯涂料及应用
CN115108549A (zh) * 2022-08-03 2022-09-27 浙江理工大学 一种羧基改性石墨烯材料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102746236A (zh) * 2012-07-19 2012-10-24 南京邮电大学 一种制备功能化氧化石墨烯的方法
WO2013019476A2 (en) * 2011-08-04 2013-02-07 Baker Hughes Incorporated Method of preparing functionalized graphene
CN103224228A (zh) * 2013-04-07 2013-07-31 怀化学院 一种选择性还原氧化石墨烯及制备方法
JP2013151387A (ja) * 2012-01-25 2013-08-08 Okayama Univ グラフェンナノリボン及びグラフェンナノリボンの化学修飾方法
CN103818898A (zh) * 2014-01-21 2014-05-28 东南大学 具有可控形貌的石墨烯杂化材料及其制备和形貌控制方法
CN103935994A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 上海交通大学 一种自支撑还原氧化石墨烯纸及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013019476A2 (en) * 2011-08-04 2013-02-07 Baker Hughes Incorporated Method of preparing functionalized graphene
JP2013151387A (ja) * 2012-01-25 2013-08-08 Okayama Univ グラフェンナノリボン及びグラフェンナノリボンの化学修飾方法
CN102746236A (zh) * 2012-07-19 2012-10-24 南京邮电大学 一种制备功能化氧化石墨烯的方法
CN103224228A (zh) * 2013-04-07 2013-07-31 怀化学院 一种选择性还原氧化石墨烯及制备方法
CN103818898A (zh) * 2014-01-21 2014-05-28 东南大学 具有可控形貌的石墨烯杂化材料及其制备和形貌控制方法
CN103935994A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 上海交通大学 一种自支撑还原氧化石墨烯纸及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ab Initio Study of Carboxylated Graphene;Nabil Al-Aqtash et al.;《The Journal of Physical Chemistry C》;20090207;第113卷(第30期);12970–12975 *
The Route to Functional Graphene Oxide;Kinga Haubner;《ChemPhysChem》;20101231;第11卷;2131–2139 *
Transport Properties of Zigzag Graphene Nanoribbons Decorated by Carboxyl Group Chains;C.X.Zhang et al.;《The Journal of Physical Chemistry C》;20111004;第115卷;21893–21898 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104445163A (zh) 2015-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104445163B (zh) 一种羧基化石墨烯的制备方法
CN104495780B (zh) 亲水性石墨烯-碳纳米管复合超轻弹性气凝胶及制备方法
CN103553149B (zh) 一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法
US10115497B2 (en) Compressive graphene hydrogel and preparation method therefor
CN101327951B (zh) 可控合成纯相锐钛矿、金红石、板钛矿二氧化钛纳米棒的方法
CN106158405B (zh) 一种氢氧化镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器
Yu et al. Advances in green synthesis and applications of graphene
CN103153870A (zh) 二氧化锰纳米棒的制备方法和应用
WO2010017681A1 (zh) 碳化钨催化剂及其制备和在纤维素制乙二醇反应中的应用
CN102698775A (zh) 一种BiOI-石墨烯可见光催化剂及其制备方法
CN102838105B (zh) 一种分级多孔炭材料的制备方法
CN102274724B (zh) 一种高活性的芳香族硝基化合物加氢反应中的催化剂及其制备方法
CN105463224A (zh) 一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法
CN101244826A (zh) 一种以稻壳为原料常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法
Zhao et al. CdS quantum dots/Ti3+-TiO2 nanobelts heterojunctions as efficient visible-light-driven photocatalysts
CN104803381B (zh) 利用湘油茶果壳制备活性炭的方法和该活性炭及其应用
CN105502502A (zh) 二硫化钨纳米棒的制备方法
CN102153078B (zh) 一种氧化石墨烯的还原方法
CN104150478A (zh) 一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺
CN105271231A (zh) 一种二维纳米Ti3C2片的制备方法
CN105289587A (zh) 一种负载型贵金属光化学催化剂及其制备方法
Hou et al. Preparation of flexible composite electrode with bacterial cellulose (BC)-derived carbon aerogel supported low loaded NiS for methanol electrocatalytic oxidation
CN103641101A (zh) 二维结构碳纳米材料及其制备方法
CN108660471B (zh) 一种负载在氮杂石墨泡沫上的镍铁水滑石水氧化电极的制备方法
CN109354014B (zh) 一种石墨化碳量子点及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 100095 box 81, Haidian District, Beijing

Patentee after: AECC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS

Address before: 100095 box 81, Haidian District, Beijing

Patentee before: AVIC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS

CP03 Change of name, title or address
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211215

Address after: No. 108, 1f, building 1, yard 3, Fengzhi East Road, Haidian District, Beijing 100094

Patentee after: BEIJING GRAPHENE TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

Address before: 100095 box 81, Haidian District, Beijing

Patentee before: AECC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS

TR01 Transfer of patent right