CN105016333A - 一种d-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，按照10:1:2-1:1:2的体积比，将质量百分比0.01%-10%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖水溶液、质量百分比0.0001%-10%的还原剂水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-60℃的温度条件下搅拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。本发明采用的方法绿色环保、成本低廉、工艺简单，制备得到的石墨烯水溶液并且具有良好的分散性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯的合成和纳米材料技术领域，特别涉及一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用撕透明胶带的方法，成功地从石墨中分离出单层原子排列的石墨烯，两人也因此获得2010年的诺贝尔物理学奖（Science,2004,306( 5696):666-669）。石墨烯由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型蜂巢晶格，其结构单元为碳六元环，它是一种只有单层碳原子厚度的二维材料。石墨烯是构成碳基材料的基本机构单元。它可以包裹形成零维Fullerenes，卷成一维carbon nanotube，层层堆积成三维graphite。从石墨烯发现的那一天起，石墨烯就已经成为研究的热点和焦点，在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、生物成像、药物输送、纺织、印染等领域有广泛的应用。
石墨烯具有优异的机械、电学、热学性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有单层原子的厚度，约为0.335nm。石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高达97.7%。电阻率10-6Ω/cm，比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。石墨烯具有极大的比表面积，其理论值高达2630m2/g。导热系数高达5300W/m·K，常温下电子迁移率超过15000cm2/V·s，比碳纳米管和单晶硅高。杨氏模量为1.1TPa，断裂强度高达130GPa。
石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、印章切取转印法、液相剥离法、化学气相沉积法、气溶胶高温分解法、外延生长法、无定形碳化物薄膜转化法、氧化石墨烯（GO）还原法及有机合成法等。其中GO还原法具有成本低、产率高和可批量生产等特点，得到广泛应用。目前常用的还原剂包括水合肼、二甲基肼、酚类、硼氢化钠、含硫化合物、醇类等（炭素技术,2013,32(5):30-36）。然而，由于GO还原法往往使用肼或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂作为还原剂，因此开发绿色、环保、高效和廉价的化学还原技术十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
按照10:1:2-1:1:2的体积比，将质量百分比0.01%-10%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖水溶液、质量百分比0.0001%-10%的还原剂水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-60℃的温度条件下搅拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。
作为优选方案，还原剂为柠檬酸钠、L-抗坏血酸、焦棓酸、茶多酚、葡萄糖、果糖、蔗糖中的一种或几种。
作为优选方案，氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
作为优选方案，以8000-12000r/min的转速离心5-20min。
作为优选方案，干燥处理是指将干燥箱温度设定在40℃，真空的环境下干燥1-24h。
本发明所使用的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖为D-氨基葡萄糖衍生物，具有以下特点：易溶于水，中性稳定，亲和肌肤，具有肝肾解毒、抗炎护肝的作用。因而利用上述原料制备的石墨烯溶液对人体刺激性小，毒性小，具有较好的医用价值。
本发明的优点：
2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖易溶于水，中性稳定，不伤害肌肤，且具有一定的保健功能，因而对人体安全性高。本发明绿色环保、成本低廉、工艺简单，所制备的石墨烯水溶液具有良好的分散性和稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
将10ml质量百分比0.1%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖水溶液，1ml质量百分比1%的L-抗坏血酸水溶液与2ml的0.1g/L的氧化石墨烯溶液混合，20℃的温度条件下搅拌600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，9000r/min的转速离心10min，40℃真空环境下干燥20h得到石墨烯粉末。
实施例2：
将5ml质量百分比1%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖水溶液、1ml质量百分比2%的茶多酚水溶液与2ml的0.5g/L氧化石墨烯溶液混合，在40℃的温度条件下搅拌100min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，8000r/min的转速离心10min，40℃真空环境下干燥24h得到石墨烯粉末。
实施例3：
将1ml质量百分比1%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖水溶液、1ml质量百分比5%的葡萄糖水溶液与2ml的0.05g/L的氧化石墨烯溶液混合，在-60℃的温度条件下搅拌300min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，10000r/min的转速离心15min，40℃真空环境下干燥4h到石墨烯粉末。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于：
按照一定的体积比，将质量百分比0.01%-10%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖水溶液、质量百分比0.0001%-10%的还原剂水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-60℃的温度条件下搅拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的体积比为10:1:2-1:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-氨基葡萄糖是一种含羧基侧链的D-氨基葡萄糖衍生物。
4.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的还原剂为柠檬酸钠、L-抗坏血酸、焦棓酸、茶多酚、葡萄糖、果糖、蔗糖中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的离心是以8000-12000r/min的转速离心5-20min。
7.根据权利要求1所述的一种D-氨基葡萄糖衍生物制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的干燥处理是指将干燥箱温度设定在40℃，真空的环境下干燥1-24h。
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