CN105153252A - 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 - Google Patents

一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 Download PDF

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盘秋梅
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Abstract

本发明涉及天然物提取技术领域，特别涉及一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，包括以下制备步骤:原料处理、微波处理、高压处理、浸提、超声提取、冷冻、融化、浓缩、喷雾干燥和包装。本发明的从甜茶叶中提取甜茶苷的方法工艺简单可靠、便于生产、效率和提取率高，制备得到的甜茶苷成品纯度高。

Description

一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
技术领域
本发明涉及天然物提取技术领域，特别涉及一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法。
背景技术
甜茶是蔷薇科多年生藤木，为广西特有的一种无毒、低热能、高甜度和具有保健功能的野生珍稀甜味植物，主产于广西的瑶山、金秀、永福和岑溪等县市。由于其味甜，故名甜茶。与罗汉果、甜叶菊并称为广西三大甜味植物，在广西民间具有悠久的应用历史，长期以来当地人民一直当茶饮用，亦用来代糖加工食品，还可入药。
甜茶叶的主要甜味成分是甜茶苷，为斯替维醇和葡萄糖结合而成的四环二萜苷，分子式C20H50O13,在化学结构上与甜叶菊苷(斯替维苷)相似。甜茶苷的甜度约为蔗糖甜度的300倍，而热值仅是蔗糖的5％。经药理实验，甜茶苷具有降血糖、降血压、促进新陈代谢、抑制胃酸过多，清热润肺、生生津解渴、并有高甜度，低热值的特性，不但可作为药用，还是一种品质优良的食品添加剂，可代替蔗糖用于高血压、糖尿病、肥胖症等患者以及老年人和儿童的食品、保健品和药品中。
国内外对甜茶苷的分离提取、测试及药理等方面进行了研究，对小规模提取较高纯度的甜茶苷也有报道，但高含量的甜茶苷工业化生产还未见报道，且国内生产的甜茶苷质量远未达到高品质要求，主要是这些工艺和技术存在成本高，大量运用有毒有机试剂，生产过程繁琐等特点，对甜茶苷应用于食品方面有明显限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单可靠、便于生产、效率和提取率高的从甜茶叶中提取甜茶苷的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，包括以下制备步骤：
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为550～750W，温度为35～45℃，时间为6～10min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为100～200W，调节时间为4～7min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至3～5kgf/cm2，使其压力均匀，并保持5～9min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入4～6倍重量份的混合溶液，置于2～6℃，避光，浸提4～7小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间20～35min，作用温度35～45℃，功率为300～400W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于2～6℃下，离心15～25min，转速3000～3500r/min，收集沉淀，-12～-18℃冷冻18～20h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.1～1.2(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品。
本发明所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为70～90％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。所述混合溶液还能够保证甜茶苷的性能稳定性。
优选地，本发明所述的高压处理加压至4kgf/cm2。在这个压力下，甜茶苷的提取率最高。
本发明的有益效果在于：
1、本发明在高压处理前，进行微波处理，能够提高提取率，有效降低提取时间。
2、本发明采用高压处理原料，利用各成分对高压的不同承受力而将甜茶苷和其它成分分离出，可以提高提取率。
3、本发明方法中，在超声提取前，先浸提，能够提高提取率，且有效降低提取时间。
4、本发明的方法中，使用高压处理过的甜茶叶来进行提取，而不是直接使用甜茶叶原料进行提取，有助于提高提取率。
5、本发明采用微波处理、高压技术、浸提、超声提取、离心冷冻和融化技术结合，避免柱层析等技术的使用，节约时间，也避免使用超临界CO2流体萃取，降低成本，同时还显著提高了甜茶苷的纯度。
6、本发明方法考虑了甜茶苷的稳定性问题，选择低温、避光以及浸提时加入混合溶液等天剑，避免了甜茶苷降解和损耗，提高甜茶苷含量，保持甜茶苷的稳定性。
7、本发明工艺简单可靠、便于生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎至200目；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为550W，温度为45℃，时间为6min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为200W，调节时间为4min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至5kgf/cm2，使其压力均匀，并保持5min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入4倍重量份的混合溶液，置于6℃，避光，浸提7小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间20min，作用温度45℃，功率为300W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于6℃下，离心15min，转速3500r/min，收集沉淀，-18℃冷冻18h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.2(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品。
所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为70％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。
经检测，甜茶苷的提取率为4.75％，甜茶苷成品纯度为99.2％。
实施例2
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎至250目；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为600W，温度为43℃，时间为7min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为170W，调节时间为5min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm2，使其压力均匀，并保持6min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入5倍重量份的混合溶液，置于5℃，避光，浸提7小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间23min，作用温度43℃，功率为330W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于5℃下，离心18min，转速3300r/min，收集沉淀，-16℃冷冻19h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.18(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品。
所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为75％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。
经检测，甜茶苷的提取率为4.75％，甜茶苷成品纯度为99.2％。
实施例3
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎至250目；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为650W，温度为40℃，时间为8min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为150W，调节时间为6min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至5kgf/cm2，使其压力均匀，并保持7min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入5倍重量份的混合溶液，置于4℃，避光，浸提6小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间27min，作用温度40℃，功率为350W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于4℃下，离心20min，转速3200r/min，收集沉淀，-14℃冷冻20h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.16(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品。
所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为80％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。
经检测，甜茶苷的提取率为4.75％，甜茶苷成品纯度为99.2％。
实施例4
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎至150目；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为700W，温度为38℃，时间为9min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为120W，调节时间为7min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm2，使其压力均匀，并保持8min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入6倍重量份的混合溶液，置于3℃，避光，浸提5小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间31min，作用温度38℃，功率为370W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于3℃下，离心23min，转速3100r/min，收集沉淀，-13℃冷冻18h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.12(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品。
所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为85％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。
经检测，甜茶苷的提取率为4.75％，甜茶苷成品纯度为99.2％。
实施例5
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎至300目；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为750W，温度为35℃，时间为10min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为100W，调节时间为6min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至3kgf/cm2，使其压力均匀，并保持9min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入6倍重量份的混合溶液，置于2℃，避光，浸提4小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间35min，作用温度35℃，功率为400W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于2℃下，离心25min，转速3000r/min，收集沉淀，-12℃冷冻20h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.1(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品。
所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为90％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。
经检测，甜茶苷的提取率为4.75％，甜茶苷成品纯度为99.2％。

Claims (2)

1.一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)原料处理：取甜茶叶，去除杂质后，洗净，沥干，粉碎；
2)微波处理：将粉碎后的甜茶叶放入微波专用容器，设定微波功率为550～750W，温度为35～45℃，时间为6～10min，然后再将甜茶叶翻动，保持温度不变，设定微波功率为100～200W，调节时间为4～7min；
3)高压处理：将步骤2)得到的甜茶叶放入高压罐中，加入与甜茶叶相同重量的纯净水，加压至3～5kgf/cm2，使其压力均匀，并保持5～9min，恢复常压，得到膏状浆液；
4)浸提：向膏状浆液中加入4～6倍重量份的混合溶液，置于2～6℃，避光，浸提4～7小时，得到浸提液；
5)超声提取：将浸提液进行超声提取，超声波提取处理时间20～35min，作用温度35～45℃，功率为300～400W，得到超声提取液；
6)冷冻：将超声提取液置于2～6℃下，离心15～25min，转速3000～3500r/min，收集沉淀，-12～-18℃冷冻18～20h；
7)融化、浓缩：将上步骤得到的冷冻物取出，加热使之融化，过滤，收集滤液，将滤液进行浓缩成相对密度为1.1～1.2(35℃)的浸膏；
8)将浸膏进行喷雾干燥，包装后即得成品；
所述的混合溶液为质量比为3:2:1的体积浓度为70～90％的甲醇溶液、1mol/L的醋酸溶液和1mol/L的HCl溶液的混合物。
2.根据权利要求1所述的从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，其特征在于：所述的高压处理加压至4kgf/cm2。
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