CN104370981A - 一种从甜茶中提取甜茶素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从甜茶中提取甜茶素的方法,包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、高压提取,收集提取完后得到的提取液,离心,上清液进行HP20SS树脂柱层析,再用50-60%的乙醇溶液洗脱,经浓缩、喷雾干燥,得到甜茶素。具有含量高,提取率高,工艺简单,适合生产,生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域的提取方法,具体说是一种从甜茶中提取甜茶素的方法。
背景技术
甜茶,又名广西甜茶,学名Rubus Suavissmus S,Gee.英文名Sweettea,是蔷薇科悬钩子属植物中的一种,为多年生有刺落叶灌木,高1-2m,单叶,矩圆状卵形,长5-10m,叶柄长1.5-4cm。花单生叶腋,白色,直径2-3cm,垂生;萼裂片长矩圆状卵形,渐尖,无毛。聚合果球形、黄色。它和普通悬钩子不同之处是叶子味甜。甜茶全身是宝,根、茎、叶、果实均可入茶入药。甜茶叶常用来作为甜味剂加工食品,民间入药用于补肾降压,被誉为神茶,与罗汉果、合浦珍珠、广西香料等齐名为广西十大名品。甜茶鲜果别名树莓,营养丰富,红里透亮,果肉甜,清香味鲜,肉味独特,特别是富含抗癌物质—鞣花酸,被称为第三代水果;其干果实可作为中药覆盘子(或覆盆子)使用。甜茶叶虽然在广西民间应用已久,但我国八十年代初药物调查时才发现这个新变种。广西甜茶生长在海拔800-1000m左右的荒山上,主产区在广西大瑶山地区,主要分布在广西其它地区及广东、湖南、江西等省。悬钩子在我国其它地方都可见到,却没有这种甜味。因此,学者们认为甜茶应定为一个新变种。
据《广西中药标准》记载,广西甜茶有“清热降火、润肺、祛痰、止咳的功效”。被誉为“神茶”,其药用性和食用性已为地方医药和民间所证实,广西甜茶中还含有3.2%以上的黄酮、8.94%的甜茶茶多酚和4-5%的甜茶素。甜茶茶多酚有明显抗氧化、抗突变、防癌、降低胆固醇、降低血液中低密度脂蛋白、抑制血压上升、抑制血糖上升、抑制血小板凝集、抗菌、抗食物过敏、改善肠胃微生物环境、消臭的作用,是目前发现最理想的纯天然抗氧化剂,用途十分广泛。研究发现,甜茶素是一种高甜度的甜味剂,其甜度为蔗糖的300倍,它是斯替维醇(Steviol)和葡萄搪结合而成的二萜甙。甜茶素分子式C32H50O12,在化学结构上与甜叶菊甙(Stevioside,斯替维甙)相似,均由相同的甙元组成,其区别仅在C13位上少接一分子葡萄搪。广西甜茶中甜茶素的含量一般在4-6%;广西甜茶中的甜茶素主要存在于甜茶叶中,其含量受多种因素的影响:首先受产地的影响,不同地区所产的甜茶叶中的甜茶素含量不一样,广西金秀县所产的甜茶叶中甜茶素的含量最高,其含量高达8.07%。此外,广西甜茶中甜茶素的含量与其生长时期有关,不同生长发育阶段叶子中甜茶素的含量有着明显的差异,嫩叶中最高,成叶次之,落叶最低;甜茶叶中甜茶素的含量与季节也有关系,5月底较高,6月底开始上升,7、8两月达到最高,9月底以后开始下降,12月底降到最低值。
甜茶素是一种低热量甜味剂,是能替代糖的高甜度而低热能且无毒的天然甜味剂。通过对甜茶的深加工,得到天然健康的活性成分具有很好的市场前景,也符合人们对自然健康的追求。
发明内容
本发明的目的是提供一种从甜茶中提取甜茶素的方法,具有工艺简单,适合生产,生产成本低等优点。
本发明通过以下技术方案实现,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将甜茶的叶片粉碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将粉碎后的甜茶按照1:8-10的重量比加入纯净水,用高速剪切乳化机处理10-20min,转速为8000-12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为80-120MPa,处理次数为2-4次,得到膏状浆液;
3)高压提取:将步骤1)得到的膏状浆液,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持10-15min,恢复常压,得到提取液;
4)收集高压提取后得到的提取液,离心,上清液进行HP20SS树脂柱层析,再用50-60%的乙醇溶液洗脱,经浓缩、喷雾干燥,得到甜茶素。
本发明步骤4)所述的HP-20ss树脂柱,树脂用量为上清液重量的40-60倍。
本发明得到的甜茶素,为白色粉末,经HPLC检测,含量在98.5%以上。
与现有技术相比,本发明的优点:
1、现有技术在进行甜茶素等成分的提取时,前处理一般都是以水或乙醇等为溶剂,通过加热提取来将有效成分溶出,而本发明采用高压微射流超微粉碎来处理甜茶原料,结合高压提取,相比加热提取,经过高压超微粉碎作用,使得甜茶茶中含有的咖啡碱、皂甙、鞣质、苦味质等成分能充分溶出,利于后续工艺的处理,利于提高活性成分的收率,而且,避免了高温对甜茶有效成分的破坏。
2、现有技术得到的甜茶素含量一般不超过95%之间,本发明采用高压微射流超微粉碎技术、高压提取和柱层析吸附技术的结合,随着高压微射流超微粉碎技术的加入,使得本发明的技术结合出现质的提高,相比水提或醇提后柱层析,本发明时间短,甜茶素含量高;相比超临界CO2流体萃取加柱层析,本发明提取率85%以上。
3、本发明避免了无水乙醇、甲醇等大量有机溶剂的使用,更加环保。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1:
一种从甜茶中提取甜茶素的方法,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将甜茶的叶片100kg粉碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将粉碎后的甜茶加入800kg纯净水,用高速剪切乳化机处理10min,转速为12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为100MPa,处理次数为3次,得到膏状浆液;
3)高压提取:将步骤1)得到的膏状浆液,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持10min,恢复常压,得到提取液;
4)收集高压提取后得到的提取液,离心,上清液进行HP20SS树脂柱层析,再用50-60%的乙醇溶液洗脱,经浓缩、喷雾干燥,得到甜茶素。
实施例2:
一种从甜茶中提取甜茶素的方法,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将甜茶的叶片100kg粉碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将粉碎后的甜茶加入纯净水1000kg,用高速剪切乳化机处理15min,转速为10000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为80MPa,处理次数为4次,得到膏状浆液;
3)高压提取:将步骤1)得到的膏状浆液,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持12min,恢复常压,得到提取液;
4)收集高压提取后得到的提取液,离心,上清液进行HP20SS树脂柱层析,再用50-60%的乙醇溶液洗脱,经浓缩、喷雾干燥,得到甜茶素。
实施例3:
1)原料处理:将甜茶的叶片100kg粉碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将粉碎后的甜茶加入纯净水900kg,用高速剪切乳化机处理20min,转速为8000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为120MPa,处理次数为2次,得到膏状浆液;
3)高压提取:将步骤1)得到的膏状浆液,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持15min,恢复常压,得到提取液;
4)收集高压提取后得到的提取液,离心,上清液进行HP20SS树脂柱层析,再用50-60%的乙醇溶液洗脱,经浓缩、喷雾干燥,得到甜茶素。
结果:
Claims (2)
1.一种从甜茶中提取甜茶素的方法,其特征在于:
具体包括如下步骤:
1)原料处理:将甜茶的叶片粉碎;
2)高压微射流超微粉碎处理:将粉碎后的甜茶按照1:8-10的重量比加入纯净水,用高速剪切乳化机处理10-20min,转速为8000-12000r/min,然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理,处理压力为80-120MPa,处理次数为2-4次,得到膏状浆液;
3)高压提取:将步骤1)得到的膏状浆液,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持10-15min,恢复常压,得到提取液;
4)收集高压提取后得到的提取液,离心,上清液进行HP20SS树脂柱层析,再用50-60%的乙醇溶液洗脱,经浓缩、喷雾干燥,得到甜茶素。
2.根据权利要求1所述的一种从甜茶中提取甜茶素的方法,其特征在于:步骤4)所述的HP20SS树脂柱,树脂用量为上清液重量的40-60倍。
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