KR102189252B1 - 고추냉이 잎 분말, 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법 - Google Patents
고추냉이 잎 분말, 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고추냉이(Wasabia koreana Nakai) 잎과 줄기를 이용하여 농축액 제조를 위한 전처리는 세척 후 55℃의 저온 송풍건조로 조분쇄, 미분쇄, 초미분쇄의 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 분말의 입자 크기에 따라서 추출되는 총 폴리페놀, 총 플라보노이드, 총 펙틴의 함량뿐만 아니라 시간 즉 에너지 효율 등에도 차이가 있을 뿐만아니라 액상의 청징형, 혼탁형 등 추출물 형태를 보임에 따라 최종 제품의 제조 즉 용도에 따라서 적당한 분말의 선택에 관한 분말 제조방법이다. 장기 저장 중 색과 향미 성분의 변화를 방지하기 위해 상기 초미세(ultra-fine grinding) 분말에 덱스트린을 첨가하여 건조분말을 제조하는 고추냉이잎 분말의 제조방법이다. 나아가 분말로부터 추출물을 얻어 다양한 가공식품에 소재로 사용할 수 있는 고추냉이 잎 분말, 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 고추냉이 잎 건조분말의 제조방법과 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법을 이용하면, 고추냉이 잎의 향미성분을 조절하여 다양한 가공식품에 소재로 유용하게 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 고추냉이(Wasabia koreana Nakai) 잎과 엽병(이하 고추냉이 잎)으로부터 추출물을 얻어 다양한 가공식품에 소재로 사용할 수 있는 고추냉이 잎 분말, 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
고추냉이는 십자화과 Brassicaceae)에 속하는 다년생초로 고추냉이(와사비아 자포니카, Wasabia japonica=W koreana), 재팬 호오스래디쉬(Japanese horseradish)는 십자화과에 속하는 식물로 일본산 고추냉이(와사비아 자포니카, Wasabia japonica)]와 서양산 고추냉이(고추냉이무, 호오스래디쉬, Horseradish), 코코레리아 아모라시아(Cocholearia armoracia L)로 분류된다.
우리나라 울릉도 및 일본의 산과 계곡에 야생 또는 재배하는 다년생 초본으로 높이 30 cm 내외이고, 근경은 비후하며, 근생엽은 여러 겹으로 모여 나며 호생한다. 엽신은 심장형이고, 거치가 있으며 꽃은 5 ∼ 6 월에 줄기 끝에 백색의 십자화가 정생 또는 총생화서로 피고, 과실은 각과로 끝에 부리모양의 돌기가 있다. 생약으로는 근경을 사용하며 산규근(와사비애 리조마, Wasabiae Rhizoma)이라 한다.
주요 성분으로는 근경에 시니그린(sinigrin), 아릴이소티오시아네이트(allylisothiocyanate), 부틸이소티오시아네이트(butylisothiocyanate) 등이 함유되어 있다. 특히 고추냉이의 뿌리는 상처를 내거나 껍질을 벗기면 독특한 냄새와 매운맛을 내므로 대부분 뿌리를 사용하며 잎과 줄기는 이용 가치가 낮아 부산물로 여겨졌다.
고추냉이는 뿌리와 달리 잎의 부위에는 영양성분이 풍부함에도 불구하고 활용도가 낮은 편으로 주로 생체로 쌈채소로 이용되거나 장아찌와 같은 가공 식품만으로 이용되어 왔다.
(0001) 고추냉이 잎, 엽병 추출물의 이화학적 특성과 항산화 활성, 한국식품영양과학회지 제46권 제3호, 2017.3, 335-342
(0002) 고추냉이의 이화학적 특성 및 전자센서를 통한 맛 성분 탐색, 한국식품영양과학회지, 제47권 제11호, 2018, 1144-1152.
이에 본 발명자들은 고추냉이 잎의 고유한 향미 성분이 유지되면서 매운맛 성분은 저감할 수 있는 분말의 제조하는 것이 요구되므로 고추냉이가 가지고 있는 자극적인 함유황화합물, 갈변 물질, 식이섬유 등의 특성을 부각하고 식품에 첨가할 수 있는 소재를 제조하기 위하여 고추냉이 잎 농축 분말의 제조방법을 고안하였다.
본 발명은 1) 고추냉이 잎을 파쇄하여 고추냉이 잎 조분쇄(crude grinding), 미분쇄(fine grinding) 또는 초미분쇄(ultra-fine grinding) 분말을 제조하는 단계; 2) 상기 고추냉이 잎 조분쇄, 미분쇄 또는 초미분쇄 분말에 추출 용매로 추출하여 추출물을 획득하는 단계: 3) 상기 단계 2)의 고추냉이 추출물을 농축하는 단계; 및 4) 상기 단계 3)의 고추냉이 잎 농축액에 덱스트린을 첨가하여 균질기로 균질화한 다음 분무기로 건조하는 단계를 포함하는 고추냉이 잎 농축 분말의 제조방법을 제공하다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 1)의 고추냉이 잎 조분쇄의 크기는 150 μm 내지 1000 μm이고, 고추냉이 잎 미분쇄의 크기는 50 μm 내지 150 μm이며, 고추냉이 잎 초미분쇄의 크기는 1 μm 내지 50 μm일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 2)의 추출 용매는 물, 에탄올 또는 헥산인 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 3)의 농축액의 농도는 10 내지 80 oBrix일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 4)의 덱스트린은 말토덱스트린일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 1)의 고추냉이 잎은 열풍건조한 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 고추냉이 잎 농축 분말을 제공한다.
본 발명은 분말로부터 추출물을 얻어 다양한 가공식품에 소재로 사용할 수 있는 고추냉이 잎 분말, 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 고추냉이 잎 건조분말의 제조방법과 농축액, 농축 건조분말 및 이의 제조방법을 이용하면, 고추냉이 잎의 향미성분을 조절하여 다양한 가공식품에 소재로 유용하게 이용할 수 있다.
도 1은 고추냉이 잎의 조분쇄분말(testing sieve No. 18, 1 mm 통과율 65%; 1,000 μm이하 65%, 1,000 μm이상 45%), 미세분말(138.5 μm), 초미세분말(7.14 μm)을 조제 후 나타낸 사진이다.
도 2는 미세분말을 이용해 제조한 고추냉이잎 100%, 고추냉이잎 + Herb 믹스 혼합 분말 등 조분쇄 분말로부터 얻은 미세분말 추출액에 대한 맛 성분의 전자혀 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 조분쇄분말, 미세분말, 초미세분말 등 3% 분말액(W/V)의 열처리 전후를 수용화 증대 및 층분리 저하능을 나타낸 사진이다: A 열처리 전, B 열처리 후.
도 4는 고추냉이 잎 열수추출액의 농축액(64 oBrix)을 나타낸 사진이다.
도 5는 분무건조한 고추냉이 잎 열수 추출한 추출물을 농축한 다음 분말을 제조한 것을 나타낸 사진이다.
도 2는 미세분말을 이용해 제조한 고추냉이잎 100%, 고추냉이잎 + Herb 믹스 혼합 분말 등 조분쇄 분말로부터 얻은 미세분말 추출액에 대한 맛 성분의 전자혀 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 조분쇄분말, 미세분말, 초미세분말 등 3% 분말액(W/V)의 열처리 전후를 수용화 증대 및 층분리 저하능을 나타낸 사진이다: A 열처리 전, B 열처리 후.
도 4는 고추냉이 잎 열수추출액의 농축액(64 oBrix)을 나타낸 사진이다.
도 5는 분무건조한 고추냉이 잎 열수 추출한 추출물을 농축한 다음 분말을 제조한 것을 나타낸 사진이다.
이하 본 발명의 상세히 설명한다.
본 발명자는 일반적인 분말의 제조는 동결건조에 의한 클로로필 등 색소의 변색없이 제조가 가능하나 제조장치를 포함한 건조비가 높아 송풍건조에 의한 건조법을 확립하였다. 55℃ 이하에서 12시간 열풍건조는 고추냉이잎 고유의 색을 유지하면서 글루코시노세이트(glucosinolate) 화합물의 일종인 시니그린(sinigrin)의 대사산물인 알릴이소티오시아네이트(allyl isothiocyanate)로 인한 강렬한 향을 저감 할 수 있다. 건조물은 분쇄하여 가루로 제조하면 건조 분말 그대로 혹은 조미료, 제빵, 제과, 차, 음료, 농축액, 소스 등의 가공식품용 재료로 이용할 수 있어서 입자크기별로 준비하면 활용도를 제고할 수 있으므로 추출에 이용되는 재료의 분쇄 정도 즉 입도 분포를 가공식품의 용도에 맞게 분말을 제조하였다.
특히 초미분쇄 분말은 전체식에 전량 이용할 수 있어서 고추냉이 고유의 성분의 변화를 줄일 수 있으며 다양한 식품의 제조 중 품질에 영향을 주지 않고 이용될 수 있는 장점이 있다. 일반적으로 분말을 제빵에 3~5% 첨가시 빵의 부피 개선, 음료의 제조시 침전물 발생과 층분리를 줄일 수 있는 장점도 있다. 특히 폐기되는 섬유질을 줄일 수 있으며 기능성 소재로 프로바이오틱스(probiotcs) 또는 프리바이오틱스(prebiotics)의 보조 소재로서의 가능성이 크다고 할 수 있다. 고추냉이잎에 함유되어 있는 색소물질 중 페놀성 화합물, 클로로필 등 색소물질은 온도, 빛 등 환경 요인에 따라 성분의 파괴율이 높고 분해와 합성 작용으로 변화가 크게 일어난다. 성분의 수율은 극대화하고 손실은 최소화하면서 최종 가공식품의 용도에 맞게 건조법, 추출 농축법, 분말 제조법을 설정하였다.
또한, 폐기되는 추출 잔사의 활용도 제고 및 Waste를 줄이기 위해 분말 가공품의 필요성이 증대되고 있다. 간편식에 이용될 수 있는 분말 소재를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은
1) 고추냉이 잎을 파쇄하여 고추냉이 잎 조분쇄(crude grinding), 미분쇄(fine grinding) 또는 초미분쇄(ultra-fine grinding) 분말을 제조하는 단계;
2) 상기 고추냉이 잎 조분쇄, 미분쇄 또는 초미분쇄 분말에 추출 용매로 추출하여 추출물을 획득하는 단계:
3) 상기 단계 2)의 고추냉이 추출물을 농축하는 단계; 및
4) 상기 단계 3)의 고추냉이 잎 농축액에 덱스트린을 첨가하여 균질기로 균질화한 다음 분무기로 건조하는 단계를 포함하는 고추냉이 잎 농축 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 1)의 고추냉이 잎 조분쇄의 크기는 150 μm 내지 1000 μm이고, 고추냉이 잎 미분쇄의 크기는 50 μm 내지 150 μm이며, 고추냉이 잎 초미분쇄의 크기는 1 μm 내지 50 μm일 수 있다.
상기 단계 1)의 고추냉이 잎의 용도는 150 μm 내지 1000 μm의 조분쇄 분말은 고온액상 추출차용, 50 μm 내지 150 μm일 경우 고온추출식용으로 거름천 자루 혹은 미세망을 이용하여 가열 비등하면서 1차 추출로 열에 약한 성분을 먼저 회수하여 청징액을 얻고 2차 추출로 그 여과 잔사에 거름천 자루 혹은 미세망 없이 가수 후 2차 추출액을 얻는다. 50 μm 내지 150 μm일 경우 저온추출식용, 1 μm 내지 50 μm의 경우 전체식용으로 달지 제조할 수 있다.
초미분쇄(ultra-fine grinding) 분말의 경우 저장 중 산화안정성, 분산성 등을 높이기 위해 덱스트린용액에 분산시켜 동결건조 또는 송풍건조로 제조할 수 있다.
상기 단계 2)의 추출은 혼탁형 또는 청징형으로 추출할 수 있다.
본 발명의 일실시예 있어서, 본 발명은 고추냉이 잎을 건조하여 제품의 용도에 맞게 분말을 제조하기 위해 조분쇄(crude grinding), 미분쇄(fine grinding) 및 초미분쇄(ultra-fine grinding) 기술로 입자크기를 달리한 분말을 얻음에 있다. 또한 고추냉이 건조분말을 이용한 추출물의 제조는 상기의 미분쇄 분말을 이용하여 침출백에 넣은 후 약탕기로 열수추출액(3% 분말 W/V)을 얻을 수 있으며 추출물의 특성은 총 폴리페놀, 총 플라보노이드, 총 당 함량에서 일정 값을 나타낸다. 액상차와 같은 형태의 추출물을 청징형이 요구되나 기타 폴리페놀 함유 소재의 함량을 증가시키기 위해서는 상기의 침출백 대신 분말을 그대로 약탕기에서 열수추출액을 얻을 수 있으며 혼탁형의 추출물을 특징으로 한다. 추출시 고추냉이 잎 100%와 고추냉이 잎+허브믹스인 Wasabia & Herb mix 5 혹은 Herb mix 6로 분말을 조합할 수 있다. 상기 초미세분말의 경우 분말의 입도가 7 μm 내외로 수용성 탄수화물의 함량이 증가되며 쓴맛 성분의 맛을 개선할 수 있는 장점과 입자가 작아서 건조분말의 수화성이 높은 특징이 있다. 또한 조분쇄분말을 이용한 추출물과 농축액 및 그 분말의 제조는 추출물 제조에 있어서 상기와 같이 혼탁형으로 제조한 농축액(64 oBrix)은 영양성분(총 폴리페놀, 2586 mg GAE/100 g ; 총 플라보노이드, 255 mg/100 g ; 총 펙틴 10021 mg/100 g)의 수율을 높일수 있으며, 농축액의 제조 후 곡물 혹은 과일 농축액과 달리 조리와 취급시 점성으로 인한 취급의 어려움을 해결할 수 있다. 높은 펙틴 함량에도 불구하고 산의 함량이 낮아 농축액의 젤리화가 약하며 분무건조를 포함한 동결건조, 열풍건조를 통하여 농축액을 이용한 분말의 제조가 가능하다. 본 발명의 일실시예에 있어서, 고추냉이 잎 100% 이외에 부원료인 허브 종류를 달리하여 조제한 추출액과 그 농축액은 총 폴리페놀, 총 플라보노이드, 총 펙틴 함량이 적정 수준 함유되며, 스테비아잎, 수국잎 등을 첨가시 감미까지 상승시킬 수 있어 천연첨가물 유래 농축액의 제조를 실시할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (a)단계의 초미분쇄(superfine grinding) 기술을 적용하여 천연물 소재로서 활용도를 증진할 수 있다. 기류식 분쇄기인 제트 밀(Jet Mill)로 분쇄할 경우 초미분쇄가 가능해 식감과 소화의 개선, 색과 풍미의 유지, 영양분 흡수속도 제어 등 효과가 있어서 분체 제조기술로서 의의가 있다. (d) 단계의 천연소재인 추출액의 농축액을 활용한 분말의 제조는 캡슐화(encapsulation), 미세캡슐(microcapsulation)을 나타내는 미세캡슐화(microencapsulation) 기술은 불안정한 영양성분(폴리페놀을 포함한 페놀성 화합물 등) 등을 외부반응으로부터 보호하여 화학반응을 지연시키거나 격리 혹은 용출속도 조절 등의 목적 나아가 취급을 간편하게 하여 편의성을 높일 수 있다.
본 발명의 일실시예 있어서, 추출 농축액의 제조는 먼저 고추냉이잎 분말의 입자 크기에 따라 추출방법을 달리하면 고추냉이잎 중에 함유되어 있는 영양성분의 손실은 줄이고 품질 특성은 개선할 수 있다. 고추냉이잎은 다른 채소류와 달리 세포벽의 리그닌화 정도가 약해 열수를 이용한 추출시간을 짧게 할 수 있다. 즉 1시간 내지 2시간에 물 또는 80%에탄올로 수용성 및 지용성 폴리페놀, 플라보노이드, 펙틴 등 다당체의 수율을 높일 수 있다. 또한 용매 중 물과 에탄올로 상온 혹은 가열 상태에서 수율도 유사한 것으로 나타났다.
본 발명의 일실시예 있어서, 5~50 μm의 고추냉이 잎은 전체식용, 50~100 μm의 경우 저온추출식용, 100~150 μm의 경우 고온추출식용으로 거름천 자루 혹은 미세망을 이용하여 가열 비등하면서 1차 추출로 열에 약한 성분을 먼저 회수하여 청징액을 얻고 2차 추출로 그 여과 잔사에 거름천 자루 혹은 미세망 없이 가수 후 2차 추출액을 얻는다. 150 μm 이상의 경우 고온액상추출차용으로 적합하다.
본 발명의 일실시예 있어서, 고추냉이잎의 성분 중 폴리페놀화합물은 물로 추출되는 Hydrothermal phenolics(HP), 동량의 용매를 혼합한 메탄올/아세톤/물에 용해되는 Soluble phenolics(SPs) 및 세포벽 구성성분과 강한 결합을 하고 있어서 4N NaOH로 가수분해를 해야하는 Insoluble bound phenolics(IBPs)로 구분시 냉수 혹은 열수에 잘 추출되는 HP에 해당한다. 따라서 물과 80% 에탄올을 상온 혹은 고온에서 1~2시간에 추출되는 것으로 나타났다. 이를 토대로 죽, 수프 등 HMR식품, 고령자용 식품, 환자식 등 가공식품의 섭취 방법과 종류에 따라 적합한 입도의 분말가루를 이용할 수 있다. 특히 초미세분말(Ultra-fine powder)인 평균 7.14 μm 입자크기는 기능성 소재로서 활용 가치를 높일 수 있다.
본 발명의 일실시예 있어서, 농축건조분말의 제조는 추출물을 감압농축하여 30~60 oBrix로 한 후 말토덱스트린(maltodextrin) 등 부형제를 첨가하여 고추냉이잎 자체의 세포벽 다당체 성분과 함께 추출된 고형물 중 폴리페놀, 플라보노이드 등 항산화물질의 산화를 줄일 수 있다. 즉 저장 중 페놀성 화합물의 함량이 일정 함량이 되도록 고추냉이잎 농축액을 핵으로 말토덱스트린 코팅하는 캡슐화(encapsulation) 가공기술로 분무건조 분말을 제조하거나, 동결건조 혹은 열풍건조 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일실시예 있어서, 미세분말의 제조는 고추냉이잎 100%뿐만 아니라 진피, 녹차, 솔잎, 셀러리, 파슬리, 스테비아, 수국 등을 이용하여 페놀성 화합물의 함량을 증가시킬 수 있었다. 고추냉이잎, 스테비아잎, 수국잎은 물로 잘 추출되나 진피, 녹차, 솔잎 등은 추출되지 않는 페놀성 화합물이 alcohol insoluble residue(AIR)에도 존재하여 미분쇄로 활용도를 높일 수 있다.
본 발명의 일실시예 있어서, 분말의 입자크기를 달리하여 총 폴리페놀 등 영양성분의 수용화를 높이고, 진피, 녹차, 솔잎, 샐러리, 파슬리, 스테비아, 수국 등 천연재료를 이용한 맛 성분의 조화를 통한 항산화성과 기호도를 상승시킨 초미세분말과 추출 농축액 및 분말을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1> 고추냉이 잎 건조 분말의 제조 방법
<1-1> 고추냉이 잎
초미분쇄
분말의 제조방법
고추냉이 잎 추출물을 제조하기 위한 준비된 분말은 시중에서 구입한 분말이외에 조제한 고추냉이 잎, 스테비아 잎, 수국 등 3종을 후드믹서(FM-909W, Hanil Electric Co. Seoul Korea)로 미분쇄한 분말의 입자크기를 particle size analyzer로 분석한 결과는 표 1과 같다. 추출물에 사용한 미분쇄 분말은 고추냉이 잎 분말, 스테비아 분말, 수국 분말의 평균 입자크기 각각 138.5, 136.73, 108.18 μm이었다. 농축액에 사용한 분말은 본 미세분말보다 입자 크기가 큰 조분쇄분말을 사용하였다.
또한, 산업용 분쇄기를 사용한 실시 예로서 열풍건조한 고추냉이잎을 이용한 조분쇄는 커트밀(cutter mill), 미분쇄는 블레이드 밀(blade mill), 초미분쇄는 제트밀(jet mill, Hankook Crusher Co., LTD, Incheon, Korea)을 사용하여 cyclone, back filter 과정을 거쳐 각기 다른 입도의 분말을 제조하는 것으로 하였다.
즉 조분쇄, 미분쇄(138.5 μm), 초미분쇄의 과정을 거쳐 최종 7.14 μm의 초미세분말(극미분)을 얻었다(도 1).
초미분쇄 과정에 냉각을 통하여 클로로필 등 색소의 손실이 없도록 기계의 열이 발생하지 않도록 하는 것이 중요하다.
<
실시예
2>
고추냉이 잎 건조 분말을 이용한 추출물의 제조 방법 및 특성
<2-1> 고추냉이 앞 건조분말을 이용한 추출물의 제조법
상기 <실시예 1>의 고추냉이 잎 미세분말(표 1)로부터 고추냉이 잎(40%)과 기타 분말 6종(60%)을 혼합(고추냉이잎, 진피, 녹차, 솔잎, 샐러리. 파슬리, 스테비아, 수국 등 분말)한 분말의 3% 열수추출물을 제조한다. 즉, 분말의 혼합은 고추냉이 잎 분말 단독 혹은 기타 6종의 분말과 혼합한다. 추출은 분말 45 g을 침출용 백에 담고 용수 1.5 L를 가하여 3%로 조정 후 약탕기로 100℃에서 1시간 열수추출하여 추출물을 제조한다.
<2-2> 고추냉이 건조분말을 이용한 추출물의 특성
<2-2-1> 추출물의 총 폴리페놀, 총 플라보노이드 및 총 당 함량 분석
추출물 중 총 폴리페놀 함량의 측정은 시료 0.25 mL에 Folin-ciocalteu 시약 0.25 mL, 증류수 2 mL를 각각 첨가하여 실온에서 3분 동안 정치한 후 20% Na2CO3 0.25 mL를 첨가하여 수조에서 37℃, 30분간 반응 후 흡광도를 분광광도계를 이용하여 750 nm에서 측정하였다. 이때 사용한 표준물질은 gallic acid(Sigma-Aldrich Co., Louis, MO, USA)로 검량곡선으로부터 함량을 산출하였다. 총 플라보노이드 함량은 샘플 1 mL에 diethylene glycol 10 mL를 첨가하여 잘 혼합한 후 1 N NaOH 1mL를 가하여 수욕조에서 37℃에서 1시간 반응시킨 후 분광광도계를 이용하여 420 nm에서 흡광도를 측정하였다. 함량 산출을 위한 플라보노이드 표준품은 naringin을 이용하였다. 총당 함량은 페놀-황산법에 따라 시료 0.2 mL에 페놀시약 0.2 mL, 황산 1 mL를 첨가하여 잘 혼합한 후 20분간 정치 후 470 nm에서 흡광도를 측정하였다. 함량 계산은 포도당을 1∼8 mg/100 mL 농도로 조제하여 그 표준곡선으로부터 산출하였다.
추출물을 대상으로 분석한 총 폴리페놀, 충 플라보노이드, 총당 함량은 표 2와 같다. 총 폴리페놀은 허브 믹스 추출물인 A, B에서 각각 386.70 mgGAE/100g, 438.98 mgGAE/100g으로 추출물 단독보다는 함량이 높게 나타났다. 총 플라보노이드는 총 폴리페놀과 달리 함량이 낮았다. 이는 분말을 시료백에 담아 추출함으로써 내부의 성분들이 침출되는데 오랜 시간이 요구됨으로 분말 그대로 약탕기내에 풀어서 여과하는 것이 바람직하다고 생각된다. 일반적으로 플라보노이드는 물보다 알코올에 잘 추출되며 유리형보다는 결합형의 배당체 형태로 존재하는 것이 일반적이다. 액상차와 같은 형태의 추출물은 청징형이 요구되나 기타 폴리페놀 함유 소재로는 혼탁형의 추출물이 바람직하다.
1)고추냉이 잎 100, 고추냉이 잎 100%; 고추냉이 잎 & 허브 믹스 6, 고추냉이 잎 50%+ 5종 허브 50%; 고추냉이 잎 & 허브 믹스 7A, 고추냉이 잎 40%+6종 허브 60%; 고추냉이 잎 & 허브 믹스 7B, 고추냉이 잎 40%+6종 허브 60%.
2)평균±표준편차 (n=3).
3)같은 행의 다른 알파뱃 표시는 유의적인 차이값 (p<0.05).
<2-2-2> 추출물의 관능검사
표 3은 제조한 추출물의 색, 향, 맛, 입안촉감 및 종합적 기호도를 조사한 결과를 나타낸 것이다. 아주 나쁨의 1점부터 아주 좋음의 9점 척도로 평가하였다. 4종의 추출물 모두 보통의 5점 이상으로 높은 기호성을 나타내었다. 고추냉이 잎 100%인 고추냉이 잎 100과 고추냉이 잎+허브믹스인 고추냉이 잎 & 허브믹스 6은 색, 맛, 입안촉감, 종합적 기호도에서 유의적인 차이를 보였다. 고추냉이 잎 단독보다는 믹스형 추출물의 기호도 평점이 높게 나타났다.
1)고추냉이 잎 100, 고추냉이 잎 100%; 고추냉이 잎 & 허브 믹스 6, 고추냉이 잎 50%+ 5종 허브 50%; 고추냉이 잎 & 허브 믹스 7A, 고추냉이 잎 40%+6종 허브 60%; 고추냉이 잎 & 허브 믹스 7B, 고추냉이 잎 40%+6종 허브 60%.
2)평균±표준편차 (n=3).
3)같은 행의 다른 알파뱃 표시는 유의적인 차이값 (p<0.05).
<2-2-3> 추출물의
전자혀
분석
추출물에 대한 맛의 평가는 전자혀(Astree Ⅱ, Alpha M.O.S., Toulouse, France)를 사용하여 분석하였다. α-Astree Ⅱ는 자동 샘플러와 화학적으로 변형된 FET(Chem FET)에 의한 전위차 적정 센서가 장착되어 있다. 시료의 측정은 각각 신맛(SRS, sourness), 짠맛(STS, saltiness), 감칠맛(UMS, umami), 단맛(SWS, sweetness), 쓴맛(BRS, bitterness)을 분석할 수 있다. 또한 GPS와 SPS(보정센서)로 구성된 7개의 ISFET(Ion Selective Field Effector Transistor)와 Ag/AgCl 3M KC1 기준 전극으로 구성된 센서에 의해 정성분석 하였다.
도 2와 같이 4종의 3% 열수추출액의 전자센서를 통한 맛 성분은 BRS(쓴맛)가 T1, T2, T3, T4 각각 3,60, 4,60, 7.30, 8.40으로 총 폴리페놀과 총 플라보노이드 함량이 높을수록 강하였다.
<2-3> 추출 잔사의 특성
상기 <실시예 1>의 방법으로 제조된 미분쇄된 미세분말을 대상으로 고추냉이 잎의 페놀성 화합물을 열수추출(hydrothermal phenolics, HWPs), 가용성 페놀(soluble phenolics, SPs), 불용성 페놀(insoluble-bound phenolic, IBPs)로 구분하여 열수추출물, 메탄올추출물 및 알칼리 가용성 페놀을 정량하였다. HWPs는 고추냉이 잎 분말 1 g에 100 mL의 증류수를 가하여 95℃, 1시간 수욕상에서 환류추출하였다.
SPs는 HWPs후 잔사에 메탄올/아세톤/증류수를 동량 혼합하여 제조한 용액 100 mL를 첨가 후 상온에서 20분간 추출하였다. IBPs는 SPs 저거 후 잔사에 2 N NaOH 15 mL 첨가 후 상온에서 4시간 정치하여 가끔 혼합하면서 추출한다. 추출 후 6 M HCl 4.63 mL를 첨가하여 가수분해하였다. 이 액을 에틸아세테이트로 5회 반복 추출, 감압농축하고 메탄올/아세톤/증류수 (1:1:1)용액 100 mL 가하여 용해 후 총 폴리페놀, 총 플라보노이드 및 총 펙틴의 분석용 시료로 하였다. 고추냉이 잎을 추출법을 달리하여 순차적으로 열수추출 페놀(HWPs), 가용성 페놀(SPs) 및 불용성 페놀(IBPs)의 함량 분석 결과는 표 4와 같다. HWPs, SPs, IBPs의 각 추출물 중 총 폴리페놀 함량은 각각 1203.12 mgGAE/100g, 311.49 mgGAE/100g, 25.30 mgGAE/100g으로 열수추출물로 추출되어 나오는 비율이 높았고 플라보노이드의 경우 열수추출로 쉽게 추출됨을 알 수 있다.
| 총 폴리페놀 (mgGAE/100g) |
총 플라보노이드 (mgNE/100g) |
총 펙틴 (mg/100g) |
|
| 열수추출물 페놀분획1) | 1203.12±7.412)c3) | 165.58±12.38b | 1318.45±40.86b |
| 가용성 페놀분획 | 311.49±4.26b | 0a | 49.85±6.48b |
| 불용성 페놀분획 | 25.30±0.80a | 0a | 0a |
1)열수추출물분획, HWPs (hot water soluble phenolics) ; 가용성 페놀분획, SPs (soluble phenolics fraction from residue), ; 불용성 페놀분획, IBPs (insoluble bound phenolics fraction from residue).
2)평균±표준편차 (n=3).
3)같은 행의 다른 알파뱃 표시는 유의적인 차이값 (p<0.05).
<
실시예
3>
고추냉이 잎 추출물을 이용한 농축액 및 그 분말의 제조
<3-1> 고추냉이 잎 농축액의 제조
<3-1-1> 80% 에탄올 추출물의 탈지 후 총 폴리페놀, 총 플라보노이드 및 총 펙틴의 함량
고추냉이 잎에는 지방을 포함한 지용성 성분으로 인해 색소물질의 정량과 가공에 어려움이 있어서 효과적인 탈지법을 위해 탈지 방법을 달리하여 총 폴리페놀, 총플라보노이드 및 총 펙틴을 정량하였다.
탈지 방법을 달리하여 얻어진 80% 에탄올 추출물의 총 폴리페놀, 총 플라보노이드 및 총 펙틴 함량은 표 5에 나타내었다. 총 폴리페놀 함량은 분말을 탈지 후 80% 에탄올 추출인 추출물 B에서 643.75 mgGAE/100 g으로 가장 낮게 나타났다. 총 플라보노이드는 추출물 D가 713.06 mgGAE/100 g으로 가장 높게 나타났다. 총당 함량은 알코올 분말을 탈지 후 알코올로 추출한 추출물 B가 1367.91 mg/100 g으로 가장 높게 나타났다.
| 총 폴리페놀 (mgGAE/100g) |
총 플라보노이드 (mgNE/100g) |
총 펙틴 (mg/100g) |
|
| 고추냉이 잎 추출액 A1) | 738.17±12.602)b3 ) | 181.86±13.07b | 887.72±68.02b |
| 고추냉이 잎 추출액 B | 643.75±45.20a | 103.84±13.14a | 1367.91±44.89c |
| 고추냉이 잎 추출액 C | 761.15±40.65b | 87.72±10.20a | 706.90±17.97a |
| 고추냉이 잎 추출액 D | 713.06±26.20b | 367.28±9.65c | 867.08±25.36b |
1)고추냉이 잎 추출액 A, 고추냉이 잎 분말의 80% 에탄올 추출물의 여과, 헥산 탈지 후 증류수로 100mL 정용 시료액; 고추냉이 잎 추출액 B, 고추냉이 잎 분말의 헥산 탈지, 80% 에탄올 추출, 여과 후 증류수로 100 mL 정용 시료액; 고추냉이 추출액 C, 고추냉이 잎 분말의 80% 에탄올 추출물의 에탄올 증발 후 증류수로 100 mL 정용 시료액; 고추냉이 잎 추출액 D, 고추냉이 잎 분말의 80% 에탄올 추출, 80% 에탄올로 100 mL 정용 시료액.
2)평균±표준편차 (n=3).
3)같은 행의 다른 알파벳 표시는 유의적인 차이값 (p<0.05).
<3-1-2>
열수
추출물의 농축액의 제조
고추냉이 잎 조쇄분말(180 g)을 “<2-1> 추출물의 제조법”의 변법으로 분말의 입자크기를 작게한 미분쇄 분말인 미세분말을 사용하지 않고 침출용 백을 사용하지 않는 것을 특징으로 한다.
고추냉이 잎 조쇄분말 180 g에 추출수 6 L인 3% 물(수) 추출물을 준비하여 약탕기로 100℃에서 1시간 열수추출하여 추출물을 얻은 후 여과, 감압회전농축하여 70 g (64 oBrix)의 농축액을 제조한 것을 도 4에 나타내었다. 성상은 점성은 있으나 꿀, 물엿 등과 달리 끈적이지 않고 단맛도 강하지 않으며 풍미도 자극적이지 않고 양호한 것으로 나타났다. 표 6와 같이 조제한 농축액의 영양성분 함량은 총 폴리페놀, 총 플라보노이드, 총 펙틴이 각각 2,586.01 mg GAE/100g, 254.65 mg/100g, 10,021 mg/100g을 나타내었다.
| 총 폴리페놀 (mgGAE/100g) |
총 플라보노이드 (mgNE/100g) |
총 펙틴 (mg/100g) |
|
| 고추냉이 잎 추출 농축액 |
2,586.01±38.251) | 254.65±93.97 | 10,021.25±149.86 |
1)평균±표준편차 (n=3).
<3-2> 농축액을 이용한 분말의 제조
고추냉이 잎 분말 45 g에 가열추출수 1.5 L 첨가하여 약탕기를 이용하여 추출하는 조작을 3회 실시하여 고추냉이 잎 조분쇄분말 135 g에 대한 추출액을 얻어 감압농축기로 농축한다. 농축액 중 페놀성 화합물 등 향미성분의 캡슐화(encapsulation)에 말토데스트린(maltodextrin)을 사용하여 분무건조캡슐화(spray drying encapsulation) 하였다. 농축액(13 oBrix)에 말토덱스트린을 첨가하여 25% 용액이 되도록 혼합하여 고속균질기(high speed homogenizer, IKA T25 Digital Ultra Turrax, IKA, Staufen, Germany)를 이용하여 13,500 rpm으로 3분간 균질화하였다. 1.6 kg(26 oBrix)의 샘플을 분무건조기로 건조하여 364 g의 분말을 얻었다. 운전 조건은 inlet tem. temp. 180℃, outlet temp 100℃, 분무속도 25,000rpm으로 하였다. 상기의 고추냉이 잎 135 g으로 열수추출액을 얻어 상기 추출물 C 방법으로 제조한 분무건조 분말과 가수하여 3%용액으로 제조한 것은 도 5에 나타내었다.
또한, 고추냉이 잎 추출물의 분무 건조 분말의 영양성분을 확인하여 하기 표 7에 나타내었다.
| 총 폴리페놀 (mgGAE/100g) |
총 플라보노이드 (mgNE/100g) |
총 펙틴 (mg/100g) |
|
| 고추냉이 잎 추출물의 분무건조 분말 |
341.26±22.071) | 93.42±24.85 | 4,372±210.63 |
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (7)
1) 건조된 고추냉이 잎을 커트밀(cutter mill)로 조분쇄(crude grinding), 블레이드 밀(blade mill)로 미분쇄(fine grinding) 및 제트밀(jet mill)로 초미분쇄(ultra-fine grinding)시켜 7.14 μm 입자크기의 분말을 제조하는 단계;
2) 상기 고추냉이 잎 분말에 진피, 녹차, 솔잎, 샐러리, 파슬리, 스테비아 및 수국 분말을 혼합하고 열수 추출하여 추출물을 획득하는 단계:
3) 상기 단계 2)의 고추냉이 추출물을 농축하는 단계; 및
4) 상기 단계 3)의 고추냉이 잎 농축액에 말토덱스트린을 첨가하고 균질기로 균질화하여 26 oBrix 로 제조한 후, 분무 건조기로 건조시켜 분말을 얻는 단계를 포함하는 고추냉이 잎 농축 분말의 제조방법.
2) 상기 고추냉이 잎 분말에 진피, 녹차, 솔잎, 샐러리, 파슬리, 스테비아 및 수국 분말을 혼합하고 열수 추출하여 추출물을 획득하는 단계:
3) 상기 단계 2)의 고추냉이 추출물을 농축하는 단계; 및
4) 상기 단계 3)의 고추냉이 잎 농축액에 말토덱스트린을 첨가하고 균질기로 균질화하여 26 oBrix 로 제조한 후, 분무 건조기로 건조시켜 분말을 얻는 단계를 포함하는 고추냉이 잎 농축 분말의 제조방법.
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제 1항에 있어서, 상기 단계 1)의 고추냉이 잎은 열풍건조한 것인 고추냉이 잎 농축 분말의 제조방법.
제 1항의 제조방법으로 제조된 고추냉이 잎 농축 분말.
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| JP2829743B2 (ja) * | 1989-05-24 | 1998-12-02 | 金印わさび株式会社 | わさび様食品の製造方法 |
| JP2015112084A (ja) | 2013-12-13 | 2015-06-22 | 株式会社マル井 | 山葵の加工方法 |
| KR101652638B1 (ko) * | 2015-05-27 | 2016-08-30 | 강릉원주대학교산학협력단 | 고추냉이를 함유하는 음료 및 그 제조방법 |
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