CN104193788A - 一种甜茶苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种甜茶苷的提取方法，步骤包括提取、过滤、浓缩、离心、脱色除杂和干燥。本方法得到的甜茶苷含量高，无涩味，本方法操作简单，成本低，效率高，是适于甜茶苷的一种高效的提取技术，为工业化生产甜茶苷提供参考。

Description

一种甜茶苷的提取方法
技术领域
本发明属于农产品加工技术领域，特别是涉及一种甜茶苷的提取方法。
背景技术
甜茶，蔷薇科悬钩子属、多年生有刺灌木。叶甜可食，主要分布于广西。甜茶，味甘，性凉、平，有清热，润肺，利咽和祛痰止咳的功效。经日本研究发现，甜茶对花粉过敏及鼻炎、皮肤炎等有疗效。甜茶主要成分有甜茶苷、茶多酚、总黄酮、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素和矿物质等。其中，含甜茶苷4％～6％，茶多酚8.9％左右，黄酮大约3.2％。甜茶苷，ent-贝壳松烯糖苷，与甜叶菊糖苷结构相似，只是在C13位上少一个葡萄糖分子。甜茶苷是一种无毒、高甜度、低热值的甜味物质，具有降血压、降血糖、促进新陈代谢、治疗胃酸过多的作用，可广泛应用于食品、医药工业，已经出口日本、东南亚等地。
目前，人们对甜茶中有效成分的提取一般采用溶剂法进行提取，如申请号01107015.3的《一种甜茶提取物及其制备方法和应用》发明专利，公开了一种甜茶提取物及其制备方法和应用，该甜茶有效成分的提取方法为：取粉碎后的甜茶粉末，用乙醇浸提，减压浓缩，得到甜茶乙醇提取物；再依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯浸提；将浸提液经低温真空蒸发、冷冻干燥，得到甜茶提取物，该方法虽然简单，但是提取率很低，成本较大，并且采用乙醇、石油醚、氯仿等多种有机溶剂进行提取，溶剂难以回收完全，易残留于甜茶提取物中，且提取物亦有很大的涩味，因而，研究一种高效、低成本的甜茶苷的提取方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种甜茶苷的提取方法，要解决的问题是提高提取物甜茶苷的含量和提取率，除去涩味。本发明所提供的技术方案是：
一种甜茶苷的提取方法，包括以下步骤：
(1)提取：将甜茶粉粉碎，浸泡，经超声或者微波提取得到甜茶粉粗提液；
(2)过滤：将所得甜茶粉粗提液经过滤，然后合并滤液；
(3)浓缩：将步骤(2)中所得滤液经浓缩得到甜茶粉高含量提取液；
(4)离心：将步骤(3)所得甜茶粉高含量提取液，经离心后，取上清液，备用；
(5)脱色、去涩、除杂：将步骤(4)所得上清液依次经大孔吸附树脂、离子交换树脂和聚酰胺树脂进行分离提纯，以乙醇-水为洗脱溶剂，然后收集、合并含甜茶苷的洗脱液；
(6)干燥：将步骤(5)中收集的洗脱液经喷雾干燥，即得到得到纯化的甜茶苷结晶粉末。
步骤(1)所述的提取，先加入甜茶粉，再加入表面活性剂或复合酶，固液比为1:10～1:30，然后借助超声或微波进行提取，提取时间为10～60min，提取温度30～70℃，超声或微波工作功率为50～300W，提取1～3次。
所述甜茶粉细度在60～200目。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、吐温80和十二烷基二甲基甜菜碱中的一种或几种。
所述复合酶为纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶的组合，三者的比例为2：3:1.5，且复合酶与pH＝5.5的磷酸盐缓冲液配合使用。
步骤(2)中所述过滤，就是将提取液进行抽滤，然后合并滤液。
步骤(3)中所述浓缩，就是将滤液经旋转蒸发仪进行蒸发，直至滤液没有醇味为止，然后用60％乙醇液过夜醇沉。
步骤(4)中所述离心，就是将浓缩后的提取液置于离心机中进行离心，离心机工作参数为4000r/min，20min。
步骤(5)中所述脱色、去涩、除杂，就是将离心后的上清液先经过大孔树脂除杂，再经过离子交换树脂和聚酰胺树脂脱色、除涩，均以40％～70％乙醇3～5倍体积为洗脱溶剂。
步骤(6)中所述干燥，就是将所得水洗液和柱流液经喷雾干燥，即得到白色极甜的甜茶苷。
本发明与现有技术相比，其进步和创新之处在于：
①本方法采用表面活性剂或复合酶的辅助超声或微波进行提取的方法能够有效的提高提取物含量和提取效率。
②发明首次采用表面活性剂进行辅助提取，缩短提取操作时间，降低成本，且表面活性剂大多数无毒无害，对环境污染小，因此是安全环保辅助技术。
具体实施方式
参考下列实施例将更容易理解本发明，给出的实施例不是限制本发明的范围。
实施例1
采用5g过60目筛的甜茶粉末，加入15ml 0.3％的十二烷基二甲基甜菜碱表面活性剂，冷浸15min后，以固液比1:15，65℃,超声功率200W，提取35min，重复2次。抽滤合并滤液，旋转蒸发仪浓缩至无醇味。60％乙醇过夜醇沉，4000r/min离心20min，收集上清液过AB-8树脂，用3BV60％乙醇洗脱，洗脱液过D941进一步脱色脱蛋白处理，合并柱流液和5BV水洗液，合并液过聚酰胺除去多酚、黄酮和苦味物质，最后收集柱流液并用水淋洗至无甜味，合并柱流液和水洗液喷雾干燥得到白色极甜的甜茶苷。
经测定，该方法得到的甜茶苷占甜茶干重5.91％，提取率达到98.5％，基本上没有苦涩味。
实施例2
用5g过60目筛的甜茶粉末，加入15ml 0.3％的十二烷基二甲基甜菜碱表面活性剂，冷浸18min后，固液比1:18，65℃,微波功率280W，提取30min，重复2次。抽滤合并滤液，旋转蒸发仪浓缩至无醇味。65％乙醇过夜醇沉，4000r/min离心20min，收集上清液过AB-8树脂，用4BV60％乙醇洗脱，洗脱液过D941进一步脱色脱蛋白处理，合并柱流液和5BV水洗液，合并液过聚酰胺除去多酚、黄酮和苦味物质，收集柱流液并用水淋洗至无甜味，合并柱流液和水洗液喷雾干燥得到白色极甜的甜茶苷。
经测定，该方法得到的甜茶苷占甜茶干重5.89％，提取率达到98.17％，基本上没有苦涩味。
实施例3
称取5g过60目筛的甜茶粉末，加入0.13％复合酶，其中纤维素酶：果胶酶：木瓜蛋白酶＝2:3:1.5，50℃、pH5.5磷酸盐缓冲液浸泡20min后，以固液比1:14，50℃,超声功率220W，提取25min，重复2次。立即升温80℃灭酶，抽滤合并滤液，旋转蒸发仪浓缩至无醇味。60％乙醇过夜醇沉，4000r/min离心20min，收集上清液过AB-8树脂，用4BV65％乙醇洗脱，洗脱液过D941进一步脱色脱蛋白处理，合并柱流液和5BV水洗液，合并液过聚酰胺除去多酚、黄酮和苦味物质，最后收集柱流液并用水淋洗至无甜味，合并柱流液和水洗液喷雾干燥得到白色极甜的甜茶苷。
经测定，该方法得到的甜茶苷占甜茶干重5.93％，提取率达到98.83％，基本上没有苦涩味。
实施例4
5g过60目筛的甜茶粉末，加入0.13％复合酶，其中纤维素酶：果胶酶：木瓜蛋白酶＝2:3:1.5，加入50℃、pH5.5磷酸盐缓冲液浸泡20min后，以固液比1:15，50℃,微波功率260W，提取25min，重复2次。立即升温80℃灭酶，抽滤合并滤液，旋转蒸发仪浓缩至无醇味。60％乙醇过夜醇沉，4000r/min离心20min，收集上清液过AB-8树脂，用4BV65％乙醇洗脱，洗脱液过D941进一步脱色脱蛋白处理，合并柱流液和5BV水洗液，合并液过聚酰胺除去多酚、黄酮和苦味物质，最后收集柱流液并用水淋洗至无甜味，合并柱流液和水洗液喷雾干燥得到白色极甜的甜茶苷。
经测定，该方法得到的甜茶苷占甜茶干重5.90％，提取率达到98.3％，基本上没有苦涩味。
上述实施例中表面活性剂十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)，购自上海金山经纬化工有限公司；纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶，购自sigma公司；大孔树脂(AB-8)，离子交换树脂(D941)和聚酰胺树脂，均购自郑州勤实科技有限公司。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种甜茶苷的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)提取：将甜茶粉粉碎，浸泡，然后经超声或者微波提取得到甜茶粉粗提液；
(2)过滤：将所得甜茶粉粗提液经过滤，然后合并滤液；
(3)浓缩：将步骤(2)中所得滤液经浓缩得到甜茶粉高含量提取液；
(4)离心：将步骤(3)所得甜茶粉高含量提取液，经离心后，取上清液，备用；
(5)脱色、去涩、除杂：将步骤(4)所得上清液依次经大孔吸附树脂、离子交换树脂和聚酰胺树脂进行分离，以乙醇-水为洗脱溶剂，然后收集、合并含甜茶苷的洗脱液；
(6)干燥：将步骤(5)中收集的洗脱液经喷雾干燥，即得到得到纯化的甜茶苷结晶粉末。
2.根据权利要求1所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：步骤(1)所述的提取，先加入甜茶粉，再加入表面活性剂或复合酶，固液比为1:10～1:30，然后借助超声或微波进行提取，提取时间为10～60min，提取温度30～70℃，超声或微波工作功率为50～300W，提取1～3次。
3.根据权利要求2所述的甜茶苷的提取方法，其特征在于：所述甜茶粉细度在60～200目。
4.根据权利要求2所述的甜茶苷的提取方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、吐温80和十二烷基二甲基甜菜碱中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：所述复合酶为纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶的组合，三者的比例为2：3：1.5，且复合酶与pH＝5.5的磷酸盐缓冲液配合使用。
6.根据权利要求1所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：步骤(2)中所述过滤，就是将提取液进行抽滤，然后合并滤液。
7.根据权利要求1所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：步骤(3)中所述浓缩，就是将滤液经旋转蒸发仪进行蒸发，直至滤液没有醇味为止，然后用60％乙醇液过夜醇沉。
8.根据权利要求1所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：步骤(4)中所述离心，就是将浓缩后的提取液置于离心机中进行离心，离心机工作参数为4000r/min，20min。
9.根据权利要求1所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：步骤(5)中所述脱色、去涩、除杂，就是将离心后的上清液先经过大孔树脂除杂，再经过离子交换树脂和聚酰胺树脂脱色、除涩，均以40％～70％乙醇3-5倍体积为洗脱溶剂。
10.根据权利要求1所述甜茶苷的提取方法，其特征在于：步骤(6)中所述干燥，就是将所得水洗液和柱流液经喷雾干燥，即得到白色极甜的甜茶苷。
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