CN104072554A

CN104072554A - 一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法

Info

Publication number: CN104072554A
Application number: CN201410266480.6A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2014-06-16
Filing date: 2014-06-16
Publication date: 2014-10-01

Abstract

本发明公开了一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法。方法步骤如下：1）取鸡矢藤药材粉碎，用70-90%的乙醇溶液温浸2-3次，提取液浓缩后用水稀释，加入超滤膜超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；2）上述浓缩液加入大孔树脂柱吸附，用10-40%的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，得浓缩液；3）上述浓缩液用正丁醇溶液萃取，萃取液加入活性炭回流脱色，滤除活性炭，浓缩，浓缩液加适量乙醚，放置结晶，结晶物干燥即得。采用本方法生产鸡矢藤苷，所得产品纯度高，生产成本低，工艺操作简单，易于工业化生产。

Description

一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法

技术领域

本发明属生物技术领域，涉及一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法。

背景技术

鸡矢藤苷，环烯醚萜苷类化合物，分子式C18H22O11S，分子量446.43，分子结构：

鸡矢藤为茜草科鸡矢藤属多年生草质藤本植物鸡矢藤的全草及根，具有祛风除湿，消食化积，解毒消肿，活血止痛的功效。鸡矢藤含环烯醚萜苷类：鸡矢藤苷（paederoside），鸡矢藤次苷（scandoside），鸡矢藤苷酸（paederoside acid），车叶草苷（as-peruloside），去乙酰车叶草苷（deacetyl asperuloside）。中国专利（申请号为20071052163.1）“鸡矢藤提取物及其医药用途”，该专利公开了鸡矢藤的一种醇提取物，该提取物具有抗炎镇痛的作用。鸡矢藤苷具有抗炎、镇痛的作用。

通过文献检索，现有从从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法，多采用大孔树脂和硅胶柱树脂结合制备，此类操作方法复杂，生产成本高，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

1）取鸡矢藤药材粉碎，用70-90%的乙醇溶液温浸2-3次，提取液浓缩后用水稀释，加入超滤膜超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

2）上述浓缩液加入大孔树脂柱吸附，用10-40%的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，得浓缩液；

3）上述浓缩液用正丁醇溶液萃取，萃取液加入活性炭回流脱色，滤除活性炭，浓缩，浓缩液加适量乙醚，放置结晶，结晶物干燥即得。

所述步骤1）中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。

所述步骤2）中大孔树脂型号可选AB-8、HZ816、HPD500和ADS-21中的一种。

本发明积极效果在于：本发明采用膜分离和大孔树脂相结合，操作简单，能耗低，生产成本低，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取鸡矢藤药材10kg，粉碎，加入10倍量70%乙醇溶液，加热至50℃，每次1h，提取2次，提取液回收乙醇，加水稀释加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入AB-8大孔树脂中吸附，用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取2次，萃取液加入20g活性炭回流脱色，脱色继续浓缩至300ml，加入50ml乙醚溶液，充分搅拌，放置结晶，结晶物干燥，得鸡矢藤苷18g，经hplc检测，含量98.2%。

实施例2：

取鸡矢藤药材10kg，粉碎，加入7倍量90%乙醇溶液，加热至60℃，每次2h，提取3次，提取液回收乙醇，加水稀释加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入HPD500大孔树脂中吸附，用10倍柱体积20%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取3次，萃取液加入15g活性炭回流脱色，脱色继续浓缩至200ml，加入30ml乙醚溶液，充分搅拌，放置结晶，结晶物干燥，得鸡矢藤苷15g，经hplc检测，含量97.4%。

实施例3：

取鸡矢藤药材10kg，粉碎，加入10倍量80%乙醇溶液，加热至50℃，每次1h，提取2次，提取液回收乙醇，加水稀释加入截留分子量10000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入HPD500大孔树脂中吸附，用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取2次，萃取液加入20g活性炭回流脱色，脱色继续浓缩至200ml，加入30ml乙醚溶液，充分搅拌，放置结晶，结晶物干燥，得鸡矢藤苷15g，经hplc检测，含量98.1%。

实施例4：

取鸡矢藤药材10kg，粉碎，加入10倍量75%乙醇溶液，加热至50℃，每次1h，提取2次，提取液回收乙醇，加水稀释加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入ADS-21大孔树脂中吸附，用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取2次，萃取液加入15g活性炭回流脱色，脱色继续浓缩至200ml，加入40ml乙醚溶液，充分搅拌，放置结晶，结晶物干燥，得鸡矢藤苷17g，经hplc检测，含量98.5%。

Claims

1. 一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法，其特征在于所述步骤1）中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。

3. 根据权利要求1所述的从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂型号可选AB-8、HZ816、HPD500和ADS-21中的一种。