CN103910772A - 一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷i、ii的方法 - Google Patents
一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷i、ii的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103910772A CN103910772A CN201410156766.9A CN201410156766A CN103910772A CN 103910772 A CN103910772 A CN 103910772A CN 201410156766 A CN201410156766 A CN 201410156766A CN 103910772 A CN103910772 A CN 103910772A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- herba epimedii
- icarin
- extract
- filtrate
- obtains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明公开了一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷I、II的方法，将淫羊藿植物粉碎后过筛网，加入乙醇溶液，加热回流提取，过滤获取滤液B，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇进行脱洗，收集洗脱液；向洗脱液中加入药用活性炭，加热回流，降温，过滤获取滤液C；将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯并结晶，得到淫羊藿苷晶体，并收集过滤液D；将淫羊藿苷晶体干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温，用葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
Description
技术领域
本发明涉及一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷I、II的方法。
背景技术
淫羊藿属小檗科植物心叶淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim.)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim.)、或朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai) 的干燥茎叶。淫羊藿主要含有主要含黄酮类化合物、木脂素、生物碱、挥发油等，其中黄酮类主要包括淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿次甙(icarisoside) 等，；朝鲜淫羊藿含淫羊藿甙、淫羊藿新甙(epimedoside)A、B、C、D、E 等；箭叶淫羊藿含淫羊藿甙、脱水淫羊藿甙元-3-O-α- 鼠李糖甙，淫羊藿甙元-3-O-α- 鼠李糖甙，槲皮素等。目前主要研究内容是分离纯化淫羊藿甙的工艺，淫羊藿甙主要用于改善心脑血管系统功能、增强机体免疫能力、促进DNA 合成及预防和治疗性功能障碍等，淫羊藿甙还有抗衰老和抗肿瘤作用。
淫羊藿，具有雄性激素样作用，抗衰老作用，病可对免疫系统和心血管系统起到一定的作用，具有很高的药用价值。经科学研究及临床应用证明，淫羊藿的提取物淫羊藿苷具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢，还具有补肾壮阳、抗衰老等功效。近年来，人们发现大然植物淫羊藿中含有大量的淫羊藿苷，从中提取淫羊藿苷己取得了可喜进展。现有技术中的淫羊藿苷及宝藿苷I、II的制备方法，所得淫羊藿苷及宝藿苷I、II纯度低，过程花费大，产品中有机溶剂残留量较高，提取效率不高，制备时间长。
发明内容
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种收率高、生产周期短、能耗低以及环境污染小的一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷I、II的方法。
本发明技术方案的第一个发明目的在于采用以下步骤进行淫羊藿苷及宝藿苷I、II的提取：
a、将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量5-9 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2-3小时，过滤获取滤液A；
b、向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量12-16 倍含量为60%-75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1-2小时，过滤获取滤液B；
c、将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2-2.5，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；
d、采用大孔吸附树脂对步骤c中的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液；
e、向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05-0.09倍的药用活性碳，加热回流10-19分钟，并将温度降至30℃-40℃，过滤获取滤液C；
f、将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；以及
g、向滤液D中加入吐温 80，用 β- 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB-8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
本发明的第二个发明目的在于步骤d中进一步包括：依次采用浓度为70%-90%的乙醇溶液、60%-70%的乙醇溶液和50%-60%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱。
在本发明的第三个发明目的在于在所述步骤c与步骤d之间进一步包括：将获得的淫羊藿苷提取物采用离心机离心以15000转/分进行离心处理，获得上清液淫羊藿苷提取物。
在本发明的第四个发明目的在于在所述淫羊藿植物为大叶淫羊藿、心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、大花淫羊藿和/或腺毛淫羊藿。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响， 具有吸附快、收率高、生产周期短、能耗低以及环境污染小等优点。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
下面几个实施中提到的淫羊藿植物为大叶淫羊藿、心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、大花淫羊藿和/或腺毛淫羊藿。
实施例1
将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量6 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2小时，过滤获取滤液A；向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量13倍含量为60%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1小时，过滤获取滤液B；将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对上述获取的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液；向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05倍的药用活性碳，加热回流12分钟，并将温度降至30℃，过滤获取滤液C；将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温 80，用 β- 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB-8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
实施例2
将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量7 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2.5小时，过滤获取滤液A；向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量14倍含量为70%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取2小时，过滤获取滤液B；将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.2，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对上述获得的淫羊藿苷提取物进行洗脱，依次采用浓度为70%的乙醇溶液、60%的乙醇溶液和50%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，并收集保留洗脱液；向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.06倍的药用活性碳，加热回流15分钟，并将温度降至35℃，过滤获取滤液C；将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温 80，用 β- 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB-8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
实施例3
将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量8 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取3小时，过滤获取滤液A；向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量15 倍含量为75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取2小时，过滤获取滤液B；将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.5，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；将获得的淫羊藿苷提取物采用离心机离心以15000转/分进行离心处理，获得上清液淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对上述获得的淫羊藿苷提取物进行洗脱，依次采用浓度为90%的乙醇溶液、68%的乙醇溶液和60%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，并收集保留洗脱液；向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.09倍的药用活性碳，加热回流119分钟，并将温度降至40℃，过滤获取滤液C；将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温 80，用 β- 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB-8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
实施例4
将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量9 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2.5小时，过滤获取滤液A；向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量15倍含量为75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1.5小时，过滤获取滤液B；将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.1，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；将获得的淫羊藿苷提取物采用离心机离心以15000转/分进行离心处理，获得上清液淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对步骤c中的淫羊藿苷提取物进行洗脱，采用浓度为80%的乙醇溶液、65%的乙醇溶液和55%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱；向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.08倍的药用活性碳，加热回流17分钟，并将温度降至35℃，过滤获取滤液C；将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温 80，用 β- 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB-8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
Claims (4)
1.一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷I、II的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加入淫羊藿植物总重量5-9 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2-3小时，过滤获取滤液A；
b、向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量12-16 倍含量为60%-75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1-2小时，过滤获取滤液B；
c、将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2-2.5，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；
d、采用大孔吸附树脂对步骤c中的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液；
e、向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05-0.09倍的药用活性碳，加热回流10-19分钟，并将温度降至30℃-40℃，过滤获取滤液C；
f、将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；以及
g、向滤液D中加入吐温 80，用 β- 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB-8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d中进一步包括：依次采用浓度为70%-90%的乙醇溶液、60%-70%的乙醇溶液和50%-60%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤c与步骤d之间进一步包括：将获得的淫羊藿苷提取物采用离心机离心以15000转/分进行离心处理，获得上清液淫羊藿苷提取物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淫羊藿植物为大叶淫羊藿、心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、大花淫羊藿和/或腺毛淫羊藿。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410156766.9A CN103910772B (zh) | 2014-04-18 | 2014-04-18 | 一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷i、ii的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410156766.9A CN103910772B (zh) | 2014-04-18 | 2014-04-18 | 一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷i、ii的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103910772A true CN103910772A (zh) | 2014-07-09 |
| CN103910772B CN103910772B (zh) | 2015-11-18 |
Family
ID=51036821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410156766.9A Expired - Fee Related CN103910772B (zh) | 2014-04-18 | 2014-04-18 | 一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷i、ii的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103910772B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106148449A (zh) * | 2015-03-24 | 2016-11-23 | 北京珅奥基医药科技有限公司 | 一种淫羊藿次苷i的制备方法 |
| CN114990177A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-09-02 | 中国药科大学 | 一种高纯度淫羊藿黄酮低糖苷组分的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1283627A (zh) * | 2000-07-12 | 2001-02-14 | 徐绥绪 | 一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法 |
| CN1460684A (zh) * | 2003-06-05 | 2003-12-10 | 张利民 | 淫羊藿提取物及其生产工艺 |
| CN1535976A (zh) * | 2003-04-11 | 2004-10-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从淫羊藿属植物中提取淫羊藿甙的方法 |
| CN101812100A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-25 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种制备淫羊藿苷的方法 |
-
2014
- 2014-04-18 CN CN201410156766.9A patent/CN103910772B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1283627A (zh) * | 2000-07-12 | 2001-02-14 | 徐绥绪 | 一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法 |
| CN1535976A (zh) * | 2003-04-11 | 2004-10-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从淫羊藿属植物中提取淫羊藿甙的方法 |
| CN1460684A (zh) * | 2003-06-05 | 2003-12-10 | 张利民 | 淫羊藿提取物及其生产工艺 |
| CN101812100A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-25 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种制备淫羊藿苷的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| D.-W. ZHANG ET AL: "Effects of total flavonoids and flavonol glycosides from Epimedium koreanum Nakai on the proliferation and differentiation of primary osteoblasts", 《PHYTOMEDICINE》 * |
| 张振海等: "β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ的工艺研究", 《中国药房》 * |
| 蔡宇杰等: "模拟移动床色谱技术及其应用", 《色谱》 * |
| 金鑫等: "宝藿苷I生物酶解技术的研究", 《中药材》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106148449A (zh) * | 2015-03-24 | 2016-11-23 | 北京珅奥基医药科技有限公司 | 一种淫羊藿次苷i的制备方法 |
| CN106148449B (zh) * | 2015-03-24 | 2020-12-25 | 北京珅奥基医药科技有限公司 | 一种淫羊藿次苷i的制备方法 |
| CN114990177A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-09-02 | 中国药科大学 | 一种高纯度淫羊藿黄酮低糖苷组分的制备方法 |
| CN114990177B (zh) * | 2022-05-23 | 2023-11-17 | 中国药科大学 | 一种高纯度淫羊藿黄酮低糖苷组分的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103910772B (zh) | 2015-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100491381C (zh) | 一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯b的制备方法 | |
| CN101948501B (zh) | 一种羟基积雪草甙的制备方法 | |
| CN102701914B (zh) | 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法 | |
| CN102746362B (zh) | 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法 | |
| CN102351926B (zh) | 一种牛蒡子苷的制备方法 | |
| CN102617468A (zh) | 一种超声辅助提取高乌甲素的方法 | |
| CN104098713B (zh) | 一种同时制备大蒜多糖与蒜氨酸的方法 | |
| CN102807595A (zh) | 一种从淫羊藿属植物制备高含量(98％)淫羊藿甙的技术 | |
| CN102146083A (zh) | 一种千金藤素的分离提取方法 | |
| CN101348474A (zh) | 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法 | |
| CN103180334B (zh) | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 | |
| CN101781277B (zh) | 一种二氢槲皮素单体的分离纯化方法 | |
| CN107126452A (zh) | 绞股蓝总皂苷及其制备方法 | |
| CN104610401B (zh) | 一种从黄芩中同时提取黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法 | |
| CN102302539B (zh) | 一种红车轴草异黄酮的生产方法 | |
| CN101759731B (zh) | 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法 | |
| CN105399795A (zh) | 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法 | |
| CN102826994A (zh) | 一种莽草酸的制备方法 | |
| CN103910772B (zh) | 一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷i、ii的方法 | |
| CN103288900A (zh) | 一种淫羊藿苷的制备工艺流程 | |
| CN103833805A (zh) | 一种甘草中甘草酸的精制工艺 | |
| CN105111144A (zh) | 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法 | |
| CN110922413A (zh) | 一种光甘草定的提取分离方法 | |
| CN106749456B (zh) | 一种从荷叶中分离高纯度金丝桃苷的方法 | |
| CN102274386A (zh) | 一种从沙葱中提取总异黄酮的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151118 Termination date: 20190418 |