CN101812100A - 一种制备淫羊藿苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备淫羊藿苷的方法。工艺步骤包括乙醇提取、浓缩、低醇状态下大孔树脂富集，聚酰胺分离纯化，重结晶。采用本发明生产淫羊藿苷，工艺简单、产品收率高、纯度高，此工艺还适合生产不同含量的淫羊藿苷，该工艺所得产品符合食品医药要求。

Description

一种制备淫羊藿苷的方法

技术领域：

本发明涉及一种制备淫羊藿苷的方法，特别是一种采用大孔树脂和聚酰胺联用制备高纯度淫羊藿苷的工艺。

背景技术：

淫羊藿又叫箭叶淫羊藿，心叶淫羊藿，仙灵脾，仙灵毗，放杖草，弃杖草，三枝九叶草，锕丝草，肺经草，三叉骨，三角莲，三叉风，羊角风，牛角花，铁菱角，铁打杵，黄连祖，干鸡筋，千两金等。为小檗科植物淫羊藿、心叶淫羊藿或箭叶淫羊藿的茎叶。中医学认为淫羊藿性味辛甘、温，有补肾壮阳、祛风除湿的功效。淫羊藿茎叶含有淫羊藿甙和挥发油。经证实，淫羊藿有雄性激素样的作用。临床显示，它通过促进精液分泌，使精囊充满精液后，反过来又能刺激感觉神经，从而激发性欲而致阴茎勃起。同时，淫羊藿还可以抑制血管运动中枢，扩张周围血管，使血压下降，并能镇咳、祛痰、平喘，对脊髓灰质炎病毒、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌等也有显著的抑制作用。淫羊藿在临床上主要用于治疗生殖、骨关节、呼吸系统疾病。

淫羊藿中含有淫羊藿苷、淫羊藿次苷、淫羊藿新苷、有机酸、脂肪酸、生物碱、挥发油等成分。

淫羊藿苷是淫羊藿的主要成分，又叫淫羊藿甙，淫羊藿素，属黄酮类物质。高含量淫羊藿苷淡黄色针状结晶粉末，溶于乙醇、乙酸乙酯，难溶于水，不溶于醚、苯、氯仿。与三氯化铁反应呈绿色，盐酸镁粉反应呈橙红色。

现代药理研究表明，淫羊藿苷能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢，具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。

现有提取纯化淫羊藿苷的工艺是低碳醇或水煎煮提取，有机试剂萃取或树脂柱分离，多为低含量淫羊藿苷生产方法。如专利00110647《一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法》，该方法采用了水提取、大孔树脂纯化等手段制备淫羊藿苷。水提取缺点是过滤困难，造成工业化生产的瓶颈。又如专利200510061251《淫羊藿生产工艺》，该专利公开了一种采用乙醇提取、有机试剂萃取。大孔树脂吸附、喷干燥等手段生产淫羊藿苷的工艺，多种有机试剂萃取，在工业中很难操作。专利200810129015《一种淫羊藿苷的制备方法》，该专利也是采用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取，硅胶色谱和聚酰胺分离。在树脂采用方面多个文献都报道了DM130大孔树脂是优选型号，如郑小强等发表的《大孔吸附树脂分离淫羊藿苷生产工艺研究》和韩泽民等发表的《淫羊藿苷工业化生产工艺的研究》，都对DM130树脂吸附做了详细实验。但该型号树脂在低醇状态吸附效果不够理想。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种生产淫羊藿苷的工业化工艺，发明人多次实验优选组合，公开工艺以便推广。

本发明的目的是这样来实现的：

一种制备淫羊藿苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

1)乙醇提取：将淫羊藿药材粉碎10-30目，用6-10倍量60-75％乙醇回流提取1-2小时提取2-3次，合并提取液；

2)大孔树脂富集：在上述提取液减压浓缩至醇浓度20-30％，调ph3-5加入大孔树脂柱吸附，水-醇洗脱，收集淫羊藿苷流分，减压浓缩至密度1.2-1.3；

3)聚酰胺柱纯化：将上述浓缩液加入聚酰胺树脂烘干，再1∶2聚酰胺树脂装柱，水-醇梯度洗脱，淫羊藿苷流分减压浓缩，静置结晶；

4)重结晶：将上述结晶物滤出依次用乙酸乙酯、乙醇重结晶，干燥即得产品。

于所述的大孔树脂富集为：大孔树脂可选HZ816或ADS-7，上柱流量每小时1/2-1/3BV，洗脱流量每小时2-3BV，先水洗中性再5-6BV60-70％洗脱淫羊藿苷。优选HZ816树脂和65％乙醇溶液洗脱。

所述的聚酰胺柱纯化为：聚酰胺选100-120目，水醇梯度洗脱顺序为6-8BV水→5-6BV20-30％乙醇→5-6BV60-70％乙醇。

所述的重结晶为：乙酸乙酯回流溶解结晶，70％乙醇回流溶解结晶，99％乙醇回流溶解结晶。

综上所述，本发明存在以下优点：

1)醇提易过滤，杂质少，低醇上柱，中端产品含量高。

2)大孔树脂和聚酰胺联用，除杂效果好。

3)不同试剂重结晶，终端产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8％)，粉碎至20目，用50L70％乙醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至醇浓度20％，滤过调ph至4加入2.5LHZ816吸附，水洗中性，15L65％乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.15(此步干燥物含量35％)，加入100g聚酰胺，烘干和200g新聚酰胺一起装柱，依次用1.8L水→1.8L30％乙醇→1.8L65％乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量70％)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯→70％乙醇→99％乙醇回流结晶，干燥得20g98％淫羊藿苷。

实施例2：

取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8％)，粉碎至10目，用50L70％乙醇回流提取2小时，提取3次，合并提取液减压浓缩至醇浓度30％，滤过调ph至3加入2.5LHZ816吸附，水洗中性，13L70％乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.17(此步干燥物含量36％)，加入120g聚酰胺，烘干和240g新聚酰胺一起装柱，依次用2.4L水→2L20％乙醇→2L65％乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量73％)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯→70％乙醇→99％乙醇回流结晶，干燥得18g98.2％淫羊藿苷。

实施例3：

取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8％)，粉碎至20目，用50L75％乙醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至醇浓度30％，滤过调ph至3加入2.5L ADS-7吸附，水洗中性，13L70％乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.15(此步干燥物含量36％)，加入100g聚酰胺，烘干和200g新聚酰胺一起装柱，依次用2L水→1.5L30％乙醇→1.5L70％乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量75％)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯→70％乙醇→99％乙醇回流结晶，干燥得19g98％淫羊藿苷。

实施例4：

取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8％)，粉碎至30目，用50L75％乙醇回流提取2小时，提取3次，合并提取液减压浓缩至醇浓度20％，滤过调ph至5加入2.5L ADS-7吸附，水洗中性，15L60％乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.2(此步干燥物含量35.5％)，加入140g聚酰胺，烘干和280g新聚酰胺一起装柱，依次用2.5L水→2.5L30％乙醇→2.5L65％乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量71％)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯→70％乙醇→99％乙醇回流结晶，干燥得19g98％淫羊藿苷。

实施例5：

取10kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8％)，粉碎至20目，用100L75％乙醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至醇浓度30％，滤过调ph至3加入5L ADS-7吸附，水洗中性，30L65％乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.2(此步干燥物含量35％)，加入260g聚酰胺，烘干和520g新聚酰胺一起装柱，依次用5L水→5L30％乙醇→5L70％乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量71％)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯→70％乙醇→99％乙醇回流结晶，干燥得40g98.6％淫羊藿苷。

实施例6：

取10kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8％)，粉碎至30目，用50L75％乙醇回流提取2小时，提取3次，合并提取液减压浓缩至醇浓度20％，滤过调ph至4加入5L HZ816吸附，水洗中性，30L65％乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.15(此步干燥物含量37％)，加入200g聚酰胺，烘干和400g新聚酰胺一起装柱，依次用4L水→3.5L30％乙醇→3.5L675％乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量71％)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯→70％乙醇→99％乙醇回流结晶，干燥得38g98.2％淫羊藿苷。

Claims (4)

1.一种制备淫羊藿苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

①乙醇提取：将淫羊藿药材粉碎10-30目，用6-10倍量60-75％乙醇回流提取1-2小时，提取2-3次，合并提取液；

②大孔树脂富集：在上述提取液减压浓缩至醇浓度20-30％，调ph3-5加入大孔树脂柱吸附，水-醇洗脱，收集淫羊藿苷流分，减压浓缩至密度1.2-1.3；

③聚酰胺柱纯化：将上述浓缩液加入聚酰胺树脂烘干，再1∶2聚酰胺树脂装柱，水-醇梯度洗脱，淫羊藿苷流分减压浓缩，静置结晶；

④重结晶：将上述结晶物滤出依次用乙酸乙酯、乙醇重结晶，干燥即得产品。

2.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法，其特征在于所述的大孔树脂富集为：大孔树脂可选HZ816或ADS-7，上柱流量每小时1/2-1/3BV，洗脱流量每小时2-3BV，先水洗中性再5-6BV60-70％洗脱淫羊藿苷。

3.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法，其特征在于所述的聚酰胺柱纯化为：聚酰胺选100-120目，水醇梯度洗脱顺序为6-8BV水→5-6BV20-30％乙醇→5-6BV60-70％乙醇。

4.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法，其特征在于所述的重结晶为：乙酸乙酯回流溶解结晶，70％乙醇回流溶解结晶，99％乙醇回流溶解结晶。