CN106589020B - 一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法 - Google Patents

一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于中药提取技术领域，尤其涉及一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，该方法包括以下步骤：采用连续逆流超声法对淫羊藿药材进行提取，所得提取液经浓缩后溶解在水中，先后用乙酸乙酯和正丁醇萃取，取正丁醇萃取部分，浓缩后过大孔吸附柱，最后经重结晶得到淫羊藿苷产品，经检测，采用上述方法得到的淫羊藿苷产品纯度在98％以上。上述方法可以大规模快速、高效地从淫羊藿中提取淫羊藿苷，且生产该产品的生产周期短，能耗低，环境污染小。

Description

一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法
技术领域
本发明属于药物制备领域，涉及药材的提取方法，具体涉及一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法。
背景技术
淫羊藿是我国传统的中草药植物资源，品种繁多，蕴藏量丰富。根据淫羊藿苷特别是其水解后的淫羊霍苷元及其相应的衍生物在药理上的作用和医学上的用途，在工业上从淫羊藿植物中大规模地快速、高效地提取淫羊霍苷化合物成为一种需求。淫羊藿含多种有效成分，淫羊藿苷(ICA)、类黄酮化合物为主要有效成分，此外还含有生物碱、木脂素、多糖和微量元素、酚苷类、有机酸、紫罗酮类和苯乙醇苷类等。淫羊藿全草供药用。主治阳萎早泄，腰酸腿痛，四肢麻木，半身不遂，神经衰弱，健忘，耳鸣，目眩等症。当前，国内外淫羊藿苷和总黄酮的提取分离工艺主要有：
①公告号为CN00110647B报道了采用水做起步溶剂采用水作起步溶剂，将淫羊藿地上部分加水浸泡、煎煮后滤渣取液；将液体减压浓缩；浓缩液体经大孔树脂吸附，乙醇洗脱，得洗脱液；洗脱液中加入药用活性炭，加热回流脱色并收集滤液；减压回收滤波中的乙醇溶剂，并将余留物质喷雾干燥或减压干燥，即得产品。该方法水提杂质增加，树脂分离纯化，浓缩时间过长，有效成分被破坏；
②公告号为CN101264120B报道了称取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分，用乙醇水溶液回流提取；提取液过滤、合并后减压浓缩，再用乙醇水溶液稀释，静置后离心，上DiaionHP20树脂柱，以乙醇水溶液梯度洗脱，收集60—70％v乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片。该方法提取、纯化过程反复加热，多次回流；
③公开号为CN101416995的专利提出碱液提取，(ⅰ)以碱-乙醇-水作为提取溶媒回流提取；(ⅱ)减压浓缩；(ⅲ)调PH值；(ⅳ)大孔树脂柱洗脱；(ⅴ)洗脱液干燥,所得总黄酮含量在65％以上,淫羊藿苷的含量在20％以上。该方法提取淫羊藿苷使苷水解，得到淫羊藿苷等减少，且是静态，非连续生产，不利于工业化生产。
因此，提供新的从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法很有必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷和不同，提供一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，该方法提取得到的淫羊藿苷含量达到98％以上，质量稳定，方法合理，可以实现大规模快速、高效地从淫羊藿中提取淫羊藿苷。同时，生产该产品的生产周期短，能耗低，环境污染小，适宜于大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，包括如下步骤：
(1)采用逆流超声提取法对淫羊藿或淫羊藿粉末进行提取，提取结束后，浓缩所得提取液至无溶剂，得浸膏；
(2)用水溶解所述浸膏，先用乙酸乙酯和/或三氯甲烷为萃取溶剂进行萃取，然后用正丁醇萃取，取正丁醇相，浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物；
(3)对所述淫羊藿粗提物进行柱层析分离，所述柱层析以大孔吸附树脂为固定相，先以水为流动相进行洗脱，再以10％～70％的乙醇水溶液为流动相，按照乙醇浓度由低到高的梯度进行洗脱，收集以50～70％乙醇水溶液为流动相洗脱得到的洗脱液，得一次纯化产物；
(4)对所述一次纯化产物进行喷雾干燥，得固体颗粒；
(5)以乙醇为溶剂对所述固体颗粒重结晶，即得所述淫羊藿苷。
其中，淫羊藿可直接用于提取，也可经粉碎后再进行提取。本发明优选将淫羊藿粉碎后进行逆流超声提取，以确保最大程度地从其中提取活性成分。进一步优选地，将淫羊藿粉碎成10-100目的粉末用于后续提取。
优选地，步骤(1)中，所述逆流超声提取以甲醇和/或乙醇为提取溶剂，进一步优选采用95％乙醇为提取溶剂。
优选地，步骤(1)中，所述逆流超声提取的参数为：超声频率20-30KHz，超声功率32KW，提取温度30-60℃，提取时间20-50min。此种提取条件可最大程度迫使细胞内的成分溶解在溶液中，确保提取效果。
优选地，逆流超声提取时，所述淫羊藿或淫羊藿粉末以100-130kg/h，提取溶剂以800-1200L/h的速度输入用于逆流超声提取的逆流超声提取装置中。该流速有助于淫羊藿与溶剂的充分接触。
其中，步骤(2)中，采用乙酸乙酯或三氯甲烷进行萃取有助于去除木脂素、生物碱和紫罗酮类等化合物。一般地，萃取的次数为2-3次，每次萃取有机溶剂的体积相当于水用量的20％～100％。萃取结束后，合并萃取液，浓缩、回收有机溶剂。
优选地，采用正丁醇萃取的次数为3-8次，每次萃取正丁醇的体积与水的体积相同。
其中，步骤(2)中，浓缩可采用本领域常用的技术手段，如减压浓缩，常压浓缩，薄膜蒸发浓缩等，本发明优选采用薄膜蒸发方式对所得萃取液进行浓缩，采用薄膜蒸发方式对淫羊藿粗提物进行浓缩时，物质受热时间短，浓缩速度快，有助于保护活性成分不被破坏，同时，薄膜蒸发方式可连续进行，有助于工业化生产。本领域技术人员可以理解，蒸发后会回收的溶剂可作为步骤(2)的萃取溶剂循环使用。
进一步优选地，所述薄膜蒸发的温度为60-90℃，所述萃取液的流速为1000-2000L/h。
其中，步骤(3)中，先用水进行洗脱有助于除去淫羊藿粗提物中残留的多糖和蛋白质杂质，再采用乙醇水溶液进行梯度洗脱能够最大程度地除去其他的苷类化合物，富集淫羊藿苷有效成分。
其中，研究发现，采用孔径5-20nm，比表面积为100-800m2/g的大孔吸附树脂具有最佳的吸附和洗脱效果，可以更充分地除去苷类化合物，确保产品的品质。优选地，所述比表面积为500-800m2/g。所述大孔吸附树脂可采用普通市售产品，如D101型、DM130、NKA，ADS系列，amberliteXAD系列，XAD系列等。其中amberliteXAD系列可采用amberliteXAD-2、amberliteXAD-3、amberliteXAD-4、amberliteXAD-5、amberliteXAD-8中的任意一种；ADS系列可采用ADS-7、ADS-17，XAD系列包括XAD-2、XAD-16任意一种。
优选地，步骤(3)中，以水为流动相洗脱的操作为：用1.5-2BV的水，按照1-1.5BV/h的流速进行洗脱。
在一种优选的实施方式中，可用1BV的水按照1BV/h的流速进行洗脱。
进一步优选地，所述水的温度为40-50℃。采用40-50℃的水进行洗脱有助于提高杂质与吸附柱的解离速度，提高纯化的效率。
优选地，步骤(3)中，以乙醇水溶液为洗脱溶剂时，具体操作为：先分别用0.5-1.5BV的15-25％和35-45％的乙醇水溶液，按照1-1.5BV/h的流速进行洗脱，然后用0.5-1.5BV的50-70％的乙醇水溶液，按照1.5-5BV/h的流速进行洗脱，取用50-70％的乙醇水溶液洗脱时所得洗脱液。
在一种优选的实施方式中，先分别用1BV的20％和40％的乙醇水溶液，按照1BV/h的流速进行洗脱，然后用1BV的55％的乙醇水溶液，按照2BV/h的流速进行洗脱，取用55％的乙醇水溶液洗脱时所得洗脱液。
步骤(3)中，柱层析过程时，可按照每千克淫羊藿粗提物树脂使用3-50Kg固定相的比例装柱。
优选地，步骤(3)进行柱层析分离之前，可采用水对所述淫羊藿粗提物进行溶解，得到浓度为4-6g/L的水溶液，以此进行柱层析上样。
优选地，上样可采用动态吸附方式。例如以0.8-1.2BV/h的流速进行动态上样。
其中，步骤(4)采用喷雾干燥的方式对步骤(3)所得到的一次纯化产物进行干燥处理，得到固体颗粒，与本领域常规的减压蒸馏除溶剂等方式相比，喷雾干燥速度快，能够有效降低淫羊藿苷暴露在自然条件下，进一步确保产品的品质。
优选地，步骤(4)中，所述喷雾干燥的进口温度为200-300℃，出口温度为70-100℃。
步骤(5)中采用重结晶的方式对步骤(4)的固体颗粒进行处理，能够进一步提高淫羊藿苷的纯度，确保产品品质。
优选地，重结晶时，所述固体颗粒与乙醇的质量体积比为1：(2-7)(g：mL)。
具体而言，所述重结晶的操作为：将固体颗粒溶于乙醇中，然后静置析晶，即得。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件可以相互组合，即得本发明各较佳实施例。
本发明涉及到的原料或试剂均可市购获得。
本发明取得了如下技术效果：
(1)本发明采用连续逆流超声提取法对淫羊藿进行提取，提取温度低，充分保护了热敏性物质，提高了淫羊藿苷的含量；
(2)连续逆流超声提取提高了生产效率，减少了溶剂用量，降低了提取温度，降低了能耗，提高了产业的投入效能；
(3)本发明浓缩步骤采用薄膜蒸发器，增加了热接触面积，减少持续加热时间，可提高生产效率，节省能效；
(4)采用本发明的柱层析和重结晶方法，确保了淫羊藿苷的纯度和品质。
(5)本发明的提取方法工艺步骤短，无苛刻操作，工艺简单，适合于工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中涉及的操作如无特殊说明，均为本领域常规技术操作。
实施例1
一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，包括如下步骤：
(1)将淫羊藿粉碎成10-100目的粉末；淫羊藿粉末以120Kg/h速度输入连续逆流管式超声提取机中，以800L/h流速逆向输入95％工业乙醇，在保持超声提取管温度35℃，超声频率22KHz，超声功率32KW的条件下，提取25min；将提取物输入液渣挤干分离装置，分离渣料，按20Kg/h进行压榨分离，得提取液；将提取液输入动态循环低温蒸发浓缩器中，减压浓缩，回收有机溶剂，收集提取物，即得淫羊藿浸膏；
(2)将步骤(1)的淫羊藿浸膏用水溶解，然后用乙酸乙酯萃取2次，每次有机溶剂用量为水体积的三分之一，合并有机溶剂浓缩蒸干，回收溶剂下次使用；再用与水等体积的正丁醇萃取水溶液3次；合并正丁醇萃取液，通过薄膜蒸发器进行浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物，流速控制在1000-2000L/h，温度控制在60-90℃；
(3)采用DM130型大孔吸附树脂，按照淫羊藿粗提物质量与大孔吸附树酯质量为1：5的比例称取大孔吸附树脂，装柱。将步骤(2)得到的淫羊藿粗提物溶解在40-50℃的水中，控制浓度为4g/L，以1BV/h的流速进行动态上样。然后先用1倍柱体积40-50℃的水以1.0BV/h洗脱，再分别用1倍柱体积20％和40％的乙醇的水溶液以1.5BV/h进行洗脱，最后用55％乙醇溶液以5BV/h的速度进行洗脱，取55％流出液部分，TLC监测所有的淫羊藿苷到无，再用95％的乙醇冲洗柱子；
(4)对步骤(3)收集到的流出液进行喷雾干燥，进口温度在200-300℃，出口温度在70-100℃，得固体颗粒；
(5)按照1:7的固液比，将步骤(4)的固体颗粒溶解在无水乙醇中，加热回流到完全溶解，静置过夜，析出晶体，过滤得到淡黄色晶体，母液浓缩后合并到下一批物料中重新进行分离纯化。
经计算，每120kg原料得到淫羊藿苷1.20Kg，淫羊藿苷纯度为98.1％。
实施例2
一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，包括如下步骤：
(1)将淫羊藿粉碎成10-100目的粉末；淫羊藿粉末以120Kg/h速度输入连续逆流管式超声提取机中，以900L/h流速逆向输入95％工业乙醇，在保持超声提取管温度42℃，超声频率24KHz，超声功率32KW的条件下，提取30min；将提取物输入液渣挤干分离装置，分离渣料，按60Kg/h进行压榨分离，得提取液；将提取液输入动态循环低温蒸发浓缩器中，减压浓缩，回收有机溶剂，收集提取物，即得淫羊藿浸膏；
(2)将步骤(1)的淫羊藿浸膏用水溶解，然后用三氯甲烷萃取3次，每次有机溶剂用量为水体积的20％，合并有机溶剂浓缩蒸干，回收溶剂下次使用；再用与水等体积的正丁醇萃取水溶液8次；合并正丁醇萃取液，通过薄膜蒸发器进行浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物，流速控制在1000-2000L/h，温度控制在60-90℃；
(3)采用NKA型型大孔吸附树脂，按照淫羊藿粗提物质量与大孔吸附树酯质量为1：6的比例称取大孔吸附树脂，装柱。将步骤(2)得到的淫羊藿粗提物溶解在40-50℃的水中，控制浓度为5g/L，以1BV/h的流速进行动态上样。然后先用1.5倍柱体积40-50℃的水以1.2BV/h洗脱，再分别用1倍柱体积20％和40％的乙醇的水溶液以1.5BV/h进行洗脱，最后用60％乙醇溶液以3BV/h的速度进行洗脱，取60％流出液部分，TLC监测所有的淫羊藿苷到无，再用95％的乙醇冲洗柱子；
(4)对步骤(3)收集到的流出液进行喷雾干燥，进口温度在200-300℃，出口温度在70-100℃，得固体颗粒；
(5)按照1:4的固液比，将步骤(4)的固体颗粒溶解在无水乙醇中，加热回流到完全溶解，静置过夜，析出晶体，过滤得到淡黄色晶体，母液浓缩后合并到下一批物料中重新进行分离纯化。
经计算，每120kg原料得到淫羊藿苷1.81Kg，淫羊藿苷纯度为98.9％。
实施例3
一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，包括如下步骤：
(1)将淫羊藿粉碎成10-100目的粉末；淫羊藿粉末以120Kg/h速度输入连续逆流管式超声提取机中，以1000L/h流速逆向输入95％工业乙醇，在保持超声提取管温度50℃，超声频率27KHz，超声功率32KW的条件下，提取40min；将提取物输入液渣挤干分离装置，分离渣料，按100Kg/h进行压榨分离，得提取液；将提取液输入动态循环低温蒸发浓缩器中，减压浓缩，回收有机溶剂，收集提取物，即得淫羊藿浸膏；
(2)将步骤(1)的淫羊藿浸膏用水溶解，然后用三氯甲烷萃取3次，每次有机溶剂用量与水等体积，合并有机溶剂浓缩蒸干，回收溶剂下次使用；再用与水等体积的正丁醇萃取水溶液5次；合并正丁醇萃取液，通过薄膜蒸发器进行浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物，流速控制在1000-2000L/h，温度控制在60-90℃；
(3)采用XAD-16型大孔吸附树脂，按照淫羊藿粗提物质量与大孔吸附树酯质量为1：8的比例称取大孔吸附树脂，装柱。将步骤(2)得到的淫羊藿粗提物溶解在40-50℃的水中，控制浓度为6g/L，以1BV/h的流速进行动态上样。然后先用2倍柱体积40-50℃的水以1.5BV/h洗脱，再分别用1倍柱体积20％和40％的乙醇的水溶液以1.5BV/h进行洗脱，最后用70％乙醇溶液以1.5BV/h的速度进行洗脱，取70％流出液部分，TLC监测所有的淫羊藿苷到无，再用95％的乙醇冲洗柱子；
(4)对步骤(3)收集到的流出液进行喷雾干燥，进口温度在200-300℃，出口温度在70-100℃，得固体颗粒；
(5)按照1:2的固液比，将步骤(4)的固体颗粒溶解在无水乙醇中，加热回流到完全溶解，静置过夜，析出晶体，过滤得到淡黄色晶体，母液浓缩后合并到下一批物料中重新进行分离纯化。
经计算，每120kg原料得到淫羊藿苷1.72Kg，淫羊藿苷纯度为98.2％。
对比例1：热回流提取与逆流超声提取的对比
该对比例的操作同实施例1，区别仅在于步骤(1)的操作不同，该对比例的提取操作为：称取100Kg淫羊藿药材粉粹过10目筛子，用10倍量工业乙醇进行热回流提取三次，每次40min，过滤，合并三次提取液。
将对比例1与实施例1的数据进行对比，结果如表1：
表1：对比例1与实施例1的数据对比
提取温度/℃ 溶剂用量/倍 提取时间min 含量 淫羊藿苷提取量
对比例1 80 30 120 96.5％ 0.54Kg
实施例1 35 6.7 25 99.1％ 1.20Kg
从表1可以看出：动态逆流超声提取具有提取温度低，提取时间短，溶剂用量少，淫羊藿苷提取量大，且淫羊藿苷的有效成分含量高的优势。因此，本发明的方法可显著提高生产效率，降低能耗，提高产业的投入效能。
对比例2：
该对比例的操作同实施例1，区别仅在于步骤(3)的操作不同，该对比例的步骤(3)操作为：将步骤(2)得到的淫羊藿粗提物溶解在室温的水中，浓度在4g/L，以1BV/h的流速进行动态上样，进行柱层析分离，淫羊藿粗提物质量与大孔吸附树酯质量为1：5计算进行装柱，柱层析的固定相为D101型大孔吸附树脂，先用1倍柱体积室温的水以1.0BV/h洗脱，后用55％乙醇溶液以5BV/h的速度进行洗脱，取55％流出液部分，TLC监测所有的淫羊藿苷到无，再用95％的乙醇冲洗柱子。
实施例1，对比例2的数据对比如表2所示。
表2：实施例1，对比例2的数据对比
从表2可以看出：采用了本发明的纯化方法，即提高了淫羊藿产品的纯度、提升产品品质，又增加了淫羊藿产品的收率。
本发明涉及到的淫羊藿苷的检测方法，参考中国药典2015版第一部中的内容进行。
色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按照0-5min,A流动相含量30％，等度洗脱，5-30min，A流动相含量从30-27％进行梯度洗脱，检测波长为270nm。
标准品的制备：
取淫羊藿苷对照品适量，精密称定5mg，置50mL容量瓶中，加甲醇制成0.1mg/mL。
供试品的制备：
取在105℃恒重的本产品精密称取5mg，溶解定容50mL容量瓶中，摇匀。
含量测定：
精密称取对照品溶液与本产品溶液各10μL注入液相色谱仪，测定。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)采用逆流超声提取法对淫羊藿或淫羊藿粉末进行提取，提取结束后，浓缩所得提取液至无溶剂，得浸膏；
其中，所述逆流超声提取的参数为：超声频率20-30KHz，超声功率32KW，提取温度30-60℃，提取时间20-50min；
逆流超声提取时，所述淫羊藿或淫羊藿粉末以100-130kg/h，提取溶剂以800-1200L/h的速度输入用于逆流超声提取的逆流超声提取装置中；
(2)用水溶解所述浸膏，先用乙酸乙酯和/或三氯甲烷为萃取溶剂进行萃取，然后用正丁醇萃取，取正丁醇相，浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物；
(3)对所述淫羊藿粗提物进行柱层析分离，所述柱层析以大孔吸附树脂为固定相，先以水为流动相进行洗脱，再以10％～70％的乙醇水溶液为流动相，按照乙醇浓度由低到高的梯度进行洗脱，收集以50～70％乙醇水溶液为流动相洗脱得到的洗脱液，得一次纯化产物；
其中，以水为流动相洗脱的操作为：用1.5-2BV的水，按照1-1.5BV/h的流速进行洗脱；
(4)对所述一次纯化产物进行喷雾干燥，得固体颗粒；
(5)以乙醇为溶剂对所述固体颗粒重结晶，即得所述淫羊藿苷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述逆流超声提取以甲醇和/或乙醇为提取溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：采用95％乙醇为提取溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，采用薄膜蒸发方式对所得萃取液进行浓缩，所述薄膜蒸发的温度为60-90℃，所述萃取液的流速为1000-2000L/h。
5.根据权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述水的温度为40-50℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，先分别用0.5-1.5BV的15-25％和35-45％的乙醇水溶液，按照1-1.5BV/h的流速进行洗脱，然后用0.5-1.5BV的50-70％的乙醇水溶液，按照1.5-5BV/h的流速进行洗脱，取用50-70％的乙醇水溶液洗脱时所得洗脱液。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述大孔吸附树脂的孔径为5-20nm，比表面积为100-800m2/g。
8.根据权利要求1或2或4或6所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述喷雾干燥的进口温度为200-300℃，出口温度为70-100℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述固体颗粒与乙醇的质量体积比为1：(2-7)(g：mL)。
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