CN102070688A - 一种富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。其特点是：利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法分离纯化淫羊藿苷，对淫羊藿苷的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的淫羊藿苷半成品和含量95％以上的淫羊藿苷终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附淫羊藿苷，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种淫羊藿苷的纯化方法，特别是涉及一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。
背景技术：
淫羊藿：别名仙灵脾、三枝九叶草、肺经草、牛角花等，为小檗科植物心叶淫羊藿，淫羊藿，柔毛淫羊藿的干燥地上部分。淫羊藿的叶和茎中含淫羊藿甙(Icariin)、淫羊藿次甙(Icariside)、去氧甲基淫羊藿甙(des-O-Methylicariin)、β-去水淫羊藿素(β-anhy-Droicaritin)、淫羊藿糖甙(Epimedoside)A、B、C、D、E.具有雄性激素样作用，抗衰老作用，病可对免疫系统和心血管系统起到一定的作用。
淫羊藿苷为箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等干燥茎叶提取物，经科学研究及临床应用证明，淫羊藿苷具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢，还具有补肾壮阳、抗衰老等功效。近年来，人们发现天然植物淫羊藿中含有大量的淫羊藿苷，由于其原料淫羊藿来源较广，从中提取淫羊藿苷已取得了可喜进展，名称为“一种制备高纯度淫羊藿甙的方法”的专利申请中便公开了将淫羊藿用高速逆流法分离纯化淫羊藿苷工艺流程。上述专利文献中的淫羊藿苷提取工艺主要是经过提取、高速逆流法分离等步骤提取而成，虽然最后的淫羊藿苷醇度很高，但其工艺本身耗费大，实际应用效果远远不如间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法处理后在进行硅胶柱层析分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步骤如下：
(1)将干淫羊藿按料∶乙醇＝1∶6的比例加热至沸腾，回流提取2次，每次4h；
(2)将提取液混合，抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；
(3)将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.0～2.5，静置，抽滤，得淫羊藿苷粗提物；
(4)将所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(6)将淫羊藿苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得淫羊藿苷半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得淫羊藿苷半成品上硅胶层析柱，并以石油醚，氯仿以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的淫羊藿苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得淫羊藿苷，其含量在95％以上。
所述的步骤(1)中，淫羊藿粉碎后过40～80目筛在进行乙醇回流提取。
所述的步骤(1)中，乙醇得浓度为75～85％；
所述的步骤(1)中，提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(3)中，加入纯化水的体积为淫羊藿粉体积的6倍；调节PH值所用的酸为盐酸。
所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
所述的步骤(5)中，所述的洗脱为用30～90％的乙醇进行洗脱。
所述的步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
所述的步骤(7)中所采取的石油醚与氯仿的的体积为1～7∶1。
本发明应用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法分离纯化淫羊藿苷，对淫羊藿苷的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的淫羊藿苷半成品和含量95％以上的淫羊藿苷终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低且消耗过大的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附淫羊藿苷，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步骤如下：
(1)将干淫羊藿粉碎后过60目筛，将干淫羊藿按料∶75％乙醇＝1∶6的比例回流提取2次，每次4h；
(2)将提取液混合，抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；
(3)将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.0，静置，抽滤，得淫羊藿苷粗提物；
(4)将所得淫羊藿苷提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(6)将淫羊藿苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35.8％淫羊藿苷半成品；
(7)将所得淫羊藿苷半成品上硅胶层析柱，并用石油醚、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的淫羊藿苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量95.4％淫羊藿苷。
实施案例2：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步骤如下：
(1)将干淫羊藿粉碎后过80目筛，将干淫羊藿按料∶85％乙醇＝1∶6的回流提取2次，每次4h；
(2)将提取液混合，抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；
(3)将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.3，静置，抽滤，得淫羊藿苷粗提物；
(4)将所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用30％、50％、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(6)将淫羊藿苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量36.1％淫羊藿苷半成品；
(7)将所得淫羊藿苷半成品上硅胶层析柱，并用石油醚、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的淫羊藿苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量96.3％淫羊藿苷。
实施案例3：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步骤如下：
(1)将干淫羊藿粉碎后过40目筛，将干淫羊藿按料∶80％乙醇＝1∶6的比例回流提取2次，每次4h；
(2)将提取液混合，抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；
(3)将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.5，静置，抽滤，得淫羊藿苷粗提物；
(4)将所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用40％、60％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(6)将淫羊藿苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量36.5％淫羊藿苷半成品；
(7)将所得淫羊藿苷半成品上硅胶层析柱，并用石油醚、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的淫羊藿苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量96.8％淫羊藿苷。
Claims (10)
1.一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂偶合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干淫羊藿按料∶乙醇＝1∶6的比例用回流提取2次，每次4h；
(2)将提取液混合，抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；
(3)将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.0～2.5，静置，抽滤，得淫羊藿苷粗提物；
(4)将所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(6)将淫羊藿苷洗脱液浓缩回收洗脱剂，得淫羊藿苷半成品；
(7)将所得淫羊藿苷半成品上硅胶层析柱，并以石油醚、氯防以不同体积比进行洗脱，收集淫羊藿苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集到得淫羊藿苷洗脱液进行精制的淫羊藿苷。
2.根据权利要求1或2所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法其特质是：所述的步骤(1)中，淫羊藿粉后过40～80目师再进行乙醇回流提取。
3.根据权利要求1或2所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，所用乙醇得醇度为75～85％。
4.根据权利要求3所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，提取的方法为浸渍法、回流提取法，渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是；所属的步骤(3)中，加入纯化水的体积为淫羊藿粉体积的6倍。
6.根据权利要求5所述的利用用歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：在所述的步骤(3)中，调节PH值所用的酸为盐酸。
7.根据权利要求6所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：步骤(4)中所述吸附为静态吸附或动态吸附：步骤(5)中所述的洗脱为用30～90％的乙醇水溶液进行洗脱。
8.根据权利要求7所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：在步骤(5)和(7)中，洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
9.根据权利要求8所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：步骤(7)中所采用石油醚与氯仿得体积比为1～7∶1。
10.根据权利要求7所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特征是：在步骤(8)中，采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制。
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