CN103275148A - 一种淫羊藿苷的制备方法 - Google Patents

一种淫羊藿苷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103275148A
CN103275148A CN2013101730149A CN201310173014A CN103275148A CN 103275148 A CN103275148 A CN 103275148A CN 2013101730149 A CN2013101730149 A CN 2013101730149A CN 201310173014 A CN201310173014 A CN 201310173014A CN 103275148 A CN103275148 A CN 103275148A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
icarin
crude extract
hydrochloric acid
ethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101730149A
Other languages
English (en)
Inventor
张洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2013101730149A priority Critical patent/CN103275148A/zh
Publication of CN103275148A publication Critical patent/CN103275148A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种淫羊藿苷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a：首先将淫羊藿叶冲洗干净，然后将冲洗干净的淫羊藿叶置于提取装置中，加入70-80%的乙醇进行一次回流3-4小时，将回流过的药渣加入70-80%的乙醇进行二次回流1-2小时；b：滤出步骤a中两次的溶液，合并两次滤液；c：将步骤b中合并的滤液减压浓缩得到粗提取物；d：在步骤c中粗提取物中加入盐酸调节ph值至3-5；e：将步骤d中所得溶液置于温度为50-60℃的调温室中静置10-15小时，过滤，结晶；f：将步骤e中所得结晶用蒸馏水冲洗，过滤，干燥，得成品淫羊藿苷。本发明的优点是：反应完全，且收率很高，整个工艺过程操作简便，反应后处理方便，纯化简单。

Description

一种淫羊藿苷的制备方法
技术领域
本发明涉及淫羊藿提取物，尤其涉及一种淫羊藿苷的制备方法。
背景技术
淫羊蕾是常用的中药材，是小聚科淫羊蕾属多种植物的地上干燥部分，中华人民共和国药典(2000版)收录了如下五种淫羊蕾药材，即淫羊蕾,箭叶淫羊蕾、柔毛淫羊蕾、巫山淫羊蕾,朝鲜淫羊蕾等。淫羊蕾具有补肾壮阳、强筋健骨、祛风除湿之功效，常用于治疗阳疾不举、小便淋漓、腰膝无力以及冠心病、慢性支气管炎、神经衰弱和小儿麻痹等症。现代药理研究证明，淫羊霍含有特殊的化学成分和显著的生物活性，目前，已从淫羊霍中分离提取得到该化学成分即为淫羊藿苷。现有技术中淫羊藿苷的的制备方法反应不完全，且收率不高，整个工艺过程操作复杂，反应后处理不方便，纯化困难。
因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种淫羊藿苷的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
a：首先将淫羊藿叶冲洗干净，然后将冲洗干净的淫羊藿叶置于提取装置中，加入70-80%的乙醇进行一次回流3-4小时，将回流过的药渣加入70-80%的乙醇进行二次回流1-2小时； 
b：滤出步骤a中两次的溶液，合并两次滤液；
c：将步骤b中合并的滤液减压浓缩得到粗提取物；
d：在步骤c中粗提取物中加入盐酸调节ph值至3-5；
e：将步骤d中所得溶液置于温度为50-60℃的调温室中静置10-15小时，过滤，结晶；
f：将步骤e中所得结晶用蒸馏水冲洗，过滤，干燥，得成品淫羊藿苷。
所述步骤c中粗提取物的水分不多于其质量的5%。
所述步骤d中合并溶液与浓盐酸的体积比1:0.05-0.1。
所述步骤d中浓盐酸的浓度为40-50%。
本发明的优点是：反应完全，且收率很高，整个工艺过程操作简便，反应后处理方便，纯化简单。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
a：首先将淫羊藿叶冲洗干净，然后将冲洗干净的淫羊藿叶置于提取装置中，加入70%的乙醇进行一次回流3小时，将回流过的药渣加入70%的乙醇进行二次回流2小时； 
b：滤出步骤a中两次的溶液，合并两次滤液；
c：将步骤b中合并的滤液减压浓缩得到粗提取物，粗提取物的水分为其质量的5%；
d：在步骤c中粗提取物中加入盐酸调节ph值至3，合并溶液与浓盐酸的体积比1:0.05，浓盐酸的浓度为40%；
e：将步骤d中所得溶液置于温度为50℃的调温室中静置10小时，过滤，结晶；
f：将步骤e中所得结晶用蒸馏水冲洗，过滤，干燥，得成品淫羊藿苷。
反应完全，且收率很高，整个工艺过程操作简便，反应后处理方便，纯化简单。
实施例2
本发明的一种淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
a：首先将淫羊藿叶冲洗干净，然后将冲洗干净的淫羊藿叶置于提取装置中，加入75%的乙醇进行一次回流3.5小时，将回流过的药渣加入80%的乙醇进行二次回流1小时； 
b：滤出步骤a中两次的溶液，合并两次滤液；
c：将步骤b中合并的滤液减压浓缩得到粗提取物，粗提取物的水分为其质量的4%；
d：在步骤c中粗提取物中加入盐酸调节ph值至4，合并溶液与浓盐酸的体积比1:0.08，浓盐酸的浓度为45%；
e：将步骤d中所得溶液置于温度为55℃的调温室中静置12小时，过滤，结晶；
f：将步骤e中所得结晶用蒸馏水冲洗，过滤，干燥，得成品淫羊藿苷。
反应完全，且收率很高，整个工艺过程操作简便，反应后处理方便，纯化简单。
实施例3
本发明的一种淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤：
a：首先将淫羊藿叶冲洗干净，然后将冲洗干净的淫羊藿叶置于提取装置中，加入80%的乙醇进行一次回流4小时，将回流过的药渣加入78%的乙醇进行二次回流1小时； 
b：滤出步骤a中两次的溶液，合并两次滤液；
c：将步骤b中合并的滤液减压浓缩得到粗提取物，粗提取物的水分为其质量的3%；
d：在步骤c中粗提取物中加入盐酸调节ph值至5，合并溶液与浓盐酸的体积比1: 0.1，浓盐酸的浓度为50%；
e：将步骤d中所得溶液置于温度为60℃的调温室中静置15小时，过滤，结晶；
f：将步骤e中所得结晶用蒸馏水冲洗，过滤，干燥，得成品淫羊藿苷。
反应完全，且收率很高，整个工艺过程操作简便，反应后处理方便，纯化简单。

Claims (4)

1.一种淫羊藿苷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a：首先将淫羊藿叶冲洗干净，然后将冲洗干净的淫羊藿叶置于提取装置中，加入70-80%的乙醇进行一次回流3-4小时，将回流过的药渣加入70-80%的乙醇进行二次回流1-2小时； 
b：滤出步骤a中两次的溶液，合并两次滤液；
c：将步骤b中合并的滤液减压浓缩得到粗提取物；
d：在步骤c中粗提取物中加入盐酸调节ph值至3-5；
e：将步骤d中所得溶液置于温度为50-60℃的调温室中静置10-15小时，过滤，结晶；
f：将步骤e中所得结晶用蒸馏水冲洗，过滤，干燥，得成品淫羊藿苷。
2.根据权利要求1所述的一种淫羊藿苷的制备方法，其特征在于：所述步骤c中粗提取物的水分不多于其质量的5%。
3.根据权利要求1所述的一种淫羊藿苷的制备方法，其特征在于：所述步骤d中合并溶液与浓盐酸的体积比1:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种淫羊藿苷的制备方法，其特征在于：所述步骤d中浓盐酸的浓度为40-50%。
CN2013101730149A 2013-05-13 2013-05-13 一种淫羊藿苷的制备方法 Pending CN103275148A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101730149A CN103275148A (zh) 2013-05-13 2013-05-13 一种淫羊藿苷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101730149A CN103275148A (zh) 2013-05-13 2013-05-13 一种淫羊藿苷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103275148A true CN103275148A (zh) 2013-09-04

Family

ID=49057791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013101730149A Pending CN103275148A (zh) 2013-05-13 2013-05-13 一种淫羊藿苷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103275148A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104829667A (zh) * 2015-05-20 2015-08-12 诸城市浩天药业有限公司 一种淫羊藿苷h1晶型、其制法和其药物组合物与应用
CN104844668A (zh) * 2015-05-20 2015-08-19 诸城市浩天药业有限公司 一种淫羊藿苷Form α晶型、其制法和其药物组合物与应用
CN112266399A (zh) * 2020-09-28 2021-01-26 陕西天骄生物科技有限公司 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060134243A1 (en) * 2004-12-17 2006-06-22 Bionovo, Inc. Method of using extracts of epimedium species
CN102070688A (zh) * 2010-12-20 2011-05-25 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 一种富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法
CN102807595A (zh) * 2011-06-02 2012-12-05 汉中天然谷生物科技有限公司 一种从淫羊藿属植物制备高含量(98％)淫羊藿甙的技术

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060134243A1 (en) * 2004-12-17 2006-06-22 Bionovo, Inc. Method of using extracts of epimedium species
CN102070688A (zh) * 2010-12-20 2011-05-25 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 一种富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法
CN102807595A (zh) * 2011-06-02 2012-12-05 汉中天然谷生物科技有限公司 一种从淫羊藿属植物制备高含量(98％)淫羊藿甙的技术

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104829667A (zh) * 2015-05-20 2015-08-12 诸城市浩天药业有限公司 一种淫羊藿苷h1晶型、其制法和其药物组合物与应用
CN104844668A (zh) * 2015-05-20 2015-08-19 诸城市浩天药业有限公司 一种淫羊藿苷Form α晶型、其制法和其药物组合物与应用
CN104844668B (zh) * 2015-05-20 2017-12-19 诸城市浩天药业有限公司 一种淫羊藿苷Form α晶型、其制法和其药物组合物与应用
CN112266399A (zh) * 2020-09-28 2021-01-26 陕西天骄生物科技有限公司 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法
CN112266399B (zh) * 2020-09-28 2023-11-10 陕西天骄生物科技有限公司 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103952012B (zh) 一种西番莲果实色素的提取方法
CN103772521A (zh) 一种铁皮石斛多糖的提取方法
CN102860445B (zh) 一种蜂巢素膏的制备方法
CN104004089A (zh) 一种静注人免疫球蛋白生产方法
CN100451013C (zh) 一种从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺
CN103275148A (zh) 一种淫羊藿苷的制备方法
CN107126452A (zh) 绞股蓝总皂苷及其制备方法
CN111514205B (zh) 青皮总黄酮和总生物碱的联合提取方法及其应用
CN103288900A (zh) 一种淫羊藿苷的制备工艺流程
CN106344684A (zh) 一种玫瑰多酚的多步提取方法
CN102600215A (zh) 一种提取骆驼蓬生物碱的方法
CN106860489A (zh) 一种杨梅叶多酚的提取方法
CN108218818A (zh) 一种侧柏叶提取双黄酮的方法
CN104800271A (zh) 一种大青叶提取物的制备方法
CN106880652A (zh) 一种芒果叶多酚的提取方法
CN102188465A (zh) 一种常春藤属植物提取物的制备方法及其用途
CN112294884A (zh) 一种能快速舒缓皮肤痒感、痛感的植物组合物及其制备方法
CN105192709A (zh) 一种天麻原浆及其制备方法
JP4995727B2 (ja) 早漏治療用薬剤の製造のためのウインターセイボリー（ｓａｔｕｒｅｊａｍｏｎｔａｎａ）またはその抽出物の使用
CN104689036B (zh) 一种治疗小儿感冒及反复感冒口服液的制备方法
CN107616988A (zh) 一种田基黄注射液的制备方法
CN107260596A (zh) 一种核桃青皮提取物及其应用
KR20100005828A (ko) 홍삼 농축액의 사포닌 함량 증대방법
CN107699351A (zh) 一种香茅精油提取的方法
CN104800619A (zh) 一种治疗小儿肾病的中药及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130904