CN104800271A - 一种大青叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大青叶提取物的制备方法，包括以下步骤：1)选取大青叶原料进行超微粉碎，加入体积百分比为65-100％丙酮溶液，在40-45℃下进行动态外循环提取，循环时间为4-6小时，过滤，得提取液；2)将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；3)将上述干浸膏用体积百分比为75-80％乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为75-80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液；4)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物。该方法操作简单，能够提高活性成分的含量，并能够缩短生产周期。
Description
技术领域
本发明涉及的是中药提取物的制备方法，具体涉及一种大青叶提取物的制备方法。
背景技术
大青叶是我国的传统中药，为十字花科植物菘蓝(Isats inidigotica Fort)的干燥叶，味苦性寒，具有清热解毒、凉血利咽之功效。所含化学成分有靛蓝、靛玉红、色氨酮等。主要用于热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮、疮痈肿毒等症又可用于痰热郁肺、咯痰黄稠；常用于流行性乙性脑炎，既可单味应用于预防，又可配合柴胡、银花、连翘、板蓝根、玄参、生地等。近年来此药在临床上广泛应用。
中药材含量随气候，地点等变化，不确定，原药材不易保存，不稳定，我们希望制备一种大青叶的提取物，使其质量稳定，性质相对稳定，利于制剂和进一步研发工作的开展。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种大青叶提取物的制备方法，该方法操作简单，能够提高活性成分的含量，并能够缩短生产周期。
本发明具体涉及一种大青叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
1)选取大青叶原料进行超微粉碎，加入体积百分比为65-100％丙酮溶液，在40-45℃下进行动态外循环提取，循环时间为4-6小时，过滤，得提取液；
2)将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；
3)将上述干浸膏用体积百分比为75-80％乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为75-80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液；
4)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物。
优选地，所述的超微粉碎中，粉碎至粒径为100-120μm。
优选地，丙酮溶液的浓度为70-85％，丙酮溶液的用量为大青叶原料的10-15体积倍。
更优选地，丙酮溶液的浓度为80％，丙酮溶液的用量为大青叶原料的15体积倍。
优选地，在45℃下进行动态外循环提取，循环时间为5小时。
优选地，大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂。
本发明的另一个目的是提供一种大青叶提取物，其采用上述方法制备。
本发明的第三个目的是提供大青叶提取物在制备治疗热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮的药物中的应用。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于这些具体的实施方式。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％丙酮溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物12.15kg。
实施例2：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为65％丙酮溶液200L，在40℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环4小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为85％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为85％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11.45kg。
实施例3：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为95％丙酮溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环4小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物12.86kg。
对比例1：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为140-160μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％丙酮溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物13.07kg。
对比例2：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为70-90μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％丙酮溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11.83kg。
对比例3：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％乙醇溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11.95kg。
对比例4：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％甲醇溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11.82kg。
对比例5：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％丙酮溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上D101大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物12.55kg。
对比例6：
选取大青叶原料20.00kg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120μm，放入装有电加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80％丙酮溶液200L，在45℃下进行动态外循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80％乙醇溶液溶解，上XDA-1大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11.76kg。
本发明对大青叶药材进行超微粉碎，可以破坏叶片细胞组织结构，提高有效成分的提取率。现以大青叶的活性成分靛玉红的提取率(产物中靛玉红的量/原料中靛玉红的总量×100％)为指标，对实施例1-3以及对比例1-6进行评价。其中靛玉红的含量按照《中国药典2010版》第一部，大青叶项下液相方法测定。
表1 不同制备方法对靛玉红提取率的影响
| 样品 | 靛玉红提取率 |
| 实施例1 | 96.93％ |
| 实施例2 | 96.81％ |
| 实施例3 | 96.76％ |
| 对比例1 | 84.49％ |
| 对比例2 | 85.38％ |
| 对比例3 | 86.68％ |
| 对比例4 | 80.83％ |
| 对比例5 | 80.17％ |
| 对比例6 | 73.21％ |
从表1中可以得出，本发明的技术方案能够显著提高有效成分的收率，其中超微粉碎的粒径、提取溶剂的选择以及大孔吸附树脂的种类对最终结果有显著影响。当粒径为100-120μm时，靛玉红的提取率最高，而增大或者降低粒径都会损失靛玉红的提取率；选择丙酮作为溶剂，比现有技术中提取大青叶常用的有机溶剂乙醇、甲醇效果要好；选择AB-8大孔吸附树脂比选择D101大孔吸附树脂、XDA-1大孔吸附树脂也能提高靛玉红的提取率。此外，本发明采用动态外循环提取亦能提高靛玉红的提取率，缩短生产周期。
Claims (8)
1.一种大青叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
1)选取大青叶原料进行超微粉碎，加入体积百分比为65-100％丙酮溶液，在40-45℃下进行动态外循环提取，循环时间为4-6小时，过滤，得提取液；
2)将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；
3)将上述干浸膏用体积百分比为75-80％乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为75-80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液；
4)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物。
2.权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中所述的超微粉碎中，粉碎至粒径为100-120μm。
3.权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中丙酮溶液的浓度为70-85％，丙酮溶液的用量为大青叶原料的10-15体积倍。
4.权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中丙酮溶液的浓度为80％，丙酮溶液的用量为大青叶原料的15体积倍。
5.权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中在45℃下进行动态外循环提取，循环时间为5小时。
6.权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂。
7.权利要求1-6所述的制备方法所制备的大青叶提取物。
8.权利要求7所述的大青叶提取物在制备治疗热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮的药物中的应用。
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