CN106977465A - 一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法 - Google Patents

一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106977465A
CN106977465A CN201710220314.6A CN201710220314A CN106977465A CN 106977465 A CN106977465 A CN 106977465A CN 201710220314 A CN201710220314 A CN 201710220314A CN 106977465 A CN106977465 A CN 106977465A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ligusticum wallichii
cauline leaf
ligustrazine
extracted
acid solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201710220314.6A
Other languages
English (en)
Inventor
孔利文
辜晓平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Zhongyi Square Agricultural Development Co Ltd
Original Assignee
Chengdu Zhongyi Square Agricultural Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Zhongyi Square Agricultural Development Co Ltd filed Critical Chengdu Zhongyi Square Agricultural Development Co Ltd
Priority to CN201710220314.6A priority Critical patent/CN106977465A/zh
Publication of CN106977465A publication Critical patent/CN106977465A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D241/00—Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings
    • C07D241/02—Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings not condensed with other rings
    • C07D241/10—Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D241/12—Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to ring carbon atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，解决了现有技术中川芎嗪的提取成本高，资源无法有效利用的问题。本发明包括以下步骤：A：收割川芎的茎叶，切割成段；B：将切割后的茎叶加入酸性溶液，浸提，过滤，收集滤液；C：调节滤液的PH值呈碱性，过滤，滤渣用水洗涤至中性；D：将洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将上清液中加入大孔吸附树脂吸附，再依次用水、20％、50％、80％的乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；E：将80％的乙醇洗脱液挥干溶剂，低温干燥，即得。本发明工艺简单，操作简便，所得川芎嗪纯度高，生产成本低，实现了川芎资源的综合利用。

Description

一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法。
背景技术
川芎为一味常用中药，传统用川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiongHort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。
川芎性辛，温；归肝、胆、心包经。具有活血行气，祛风止痛功能，用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。
川芎主要为栽培植物，主产于四川都江堰，彭州，在云南、贵州、广西等于气候温和的环境中亦有栽种。现代研究表明，川芎含有多种具有生物活性的化学成分。如川芎嗪(chuanxiongzine)、藁本内酯(ligustilide)，川芎萘呋内酯(wallichilide)，原儿茶酸(protocatechuic acid)，阿魏酸(ferulic acid)等。其中川芎嗪具有抗血小板聚集、扩张小动脉、改善微循环和脑血流的作用，用于闭塞性血管疾病、脑血栓形成、脉管炎、冠心病、心绞痛等。川芎嗪为无色针状结晶，熔点80-82，沸点190°，具有特殊异臭，有吸湿性，易升华，易溶于热水、乙醇、石油醚，溶于氯仿、稀盐酸，微溶于乙醚，不溶于冷水。
传统川芎嗪的获取均是从川芎干燥根茎中提取的。但是近年来随着人们保健意识的增强，对中医药的青睐，中药材的用量飙升，川芎的价格一路走高。从川芎植物根茎中提取川芎嗪的生产成本也居高不下。另一方面，川芎只利用其根茎，其他部位废弃掉十分可惜。
因此提供一种川芎嗪的提取方法，提取效率高，纯度好，生产成本低，全面综合地利用川芎资源，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，解决现有技术中川芎嗪的提取成本高，资源无法有效利用的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，包括以下步骤：
A：收割川芎的茎叶，切割成段；
B：将切割后的茎叶加入酸性溶液，浸提，过滤，收集滤液；
C：调节所述滤液的PH值呈碱性，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
D：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入大孔吸附树脂吸附，再依次用水、20％、50％、80％的乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；
E：将所述80％的乙醇洗脱液挥干溶剂，低温干燥，即得。
进一步地，所述步骤B中的酸性溶液为无机酸溶液。
进一步地，所述无机酸溶液为盐酸溶液，硫酸溶液，磷酸溶液中的一种，所述无机酸溶液的氢离子浓度为3－7mol/l。
进一步地，所述无机酸溶液加入量以每克川芎茎叶计为2－3ml。
进一步地，所述步骤B中的浸提温度为室温，浸提时间为24－72小时。
进一步地，所述C调节滤液的PH值大于8。
进一步地，所述C调节滤液的PH值为9－14。
进一步地，所述大孔吸附树脂的型号为D101型，其用量按每克川芎茎叶计，为0.08－0.2g。
进一步地，所述步骤D中的水、20％、50％、80％的乙醇水溶液的用量按每克川芎茎叶计为1－2ml，所述洗脱速度按每克川芎茎叶计为0.5－0.8ml/min。
进一步地，所述步骤E中的低温干燥为冷冻干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作简便，所得川芎嗪纯度高，生产成本低，实现了川芎资源的综合利用。
(2)本发明以川芎茎叶为原料提取川芎嗪，将传统方式中废弃掉的茎叶作为原料，改变了传统方式中以川芎根茎提取川芎嗪的方式，实现了川芎资源的综合利用，有效地降了低生产成本。
(3)本发明采用酸提法提取川芎嗪，将川芎嗪与酸成盐后溶于水溶液中从原料中提取出来，再将酸溶液碱化，使川芎嗪从水溶液中沉淀出来，再将沉淀后的川芎嗪溶解于乙醇中用大孔树脂吸附，然后采用不同浓度的乙醇梯度洗脱的方式将川芎嗪于其他杂质进行分离纯化，实现了川芎嗪的完全提取及高效分离。
(4)本发明对设备要求不高，生产成本低，对环境友好，值得推广应用。本发明中步骤A至步骤C所需设备简单，投资少，且技术要求不高，可在产地进行，节约运输成本的同时，也可帮助产地的就业，带动产地经济的增长。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，包括以下步骤：
A：收割川芎的茎叶，切割成1－2cm的段；
B：取将切割后的茎叶5000g，加入3mol/l盐酸溶液10L，常温浸提24小时后，过滤，收集滤液；
C：加入NaOH调节所述滤液的PH值至9.8，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
D：将洗涤至中性的滤渣加乙醇200ml溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入型号为D101的大孔吸附树脂400g搅拌状态下吸附48小时，过滤，收集大孔吸附树脂，将其装柱，再依次用5000ml水、5000ml20％乙醇水溶液、5000ml50％乙醇水溶液、5000ml 80％乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；
E：将所述80％的乙醇洗脱液于60℃减压浓缩，挥干溶剂，冷冻干燥，即得。
本实施例所得川芎嗪纯度为90.9％。
实施例2
从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，包括以下步骤：
A：收割川芎的茎叶，切割成1－2cm的段；
B：取将切割后的茎叶5000g，加入3mol/l硫酸溶液10L，常温浸提24小时后，过滤，收集滤液；
C：加入NaOH调节滤液的PH值为9.2，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
D：将洗涤至中性的滤渣加乙醇240ml溶解，置于离心机中离心，取上清液，将上清液中加入型号为D101的大孔吸附树脂1000g搅拌状态下吸附60小时，过滤，收集大孔吸附树脂，将其装柱，再依次用10000ml水、10000ml20％乙醇水溶液、10000ml 50％乙醇水溶液、10000ml 80％乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；
E：将80％的乙醇洗脱液于50℃减压浓缩，挥干溶剂后，冷冻干燥，即得。
本实施例所得川芎嗪纯度为91.4％。
实施例3
从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，包括以下步骤：
A：收割川芎的茎叶，切割成1－2cm的段；
B：取将切割后的茎叶5000g，加入2mol/l盐酸溶液12L，常温浸提48小时后，过滤，收集滤液；
C：加入NaOH调节滤液的PH值至10.5，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
D：将洗涤至中性的滤渣加乙醇180ml溶解，置于离心机中离心，取上清液，将所述上清液中加入型号为D101的大孔吸附树脂600g搅拌状态下吸附30小时，过滤，收集大孔吸附树脂，将其装柱，再依次用800ml水、800ml20％乙醇水溶液、800ml 50％乙醇水溶液、800ml 80％乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；
E：将所述80％的乙醇洗脱液于60℃减压浓缩，挥干溶剂，冷冻干燥，即得。
本实施例所得川芎嗪纯度为93.2％。
实施例4
从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，包括以下步骤：
A：收割川芎的茎叶，切割成1－2cm的段；
B：取将切割后的茎叶5000g，加入5mol/l盐酸溶液15L，常温浸提72小时后，过滤，收集滤液；
C：加入NaOH调节所述滤液的PH值至13.8，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
D：将洗涤至中性的滤渣加乙醇280ml溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入型号为D101的大孔吸附树脂900g搅拌状态下吸附50小时，过滤，收集大孔吸附树脂，将其装柱，再依次用10000ml水、8000ml20％乙醇水溶液、6000ml 50％乙醇水溶液、7000ml 80％乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；
E：将所述80％的乙醇洗脱液于60℃减压浓缩，挥干溶剂，冷冻干燥，即得。
本实施例所得川芎嗪纯度为91.9％。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A：收割川芎的茎叶，切割成段；
B：将切割后的茎叶加入酸性溶液，浸提，过滤，收集滤液；
C：调节所述滤液的PH值呈碱性，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
D：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入大孔吸附树脂吸附，再依次用水、20％、50％、80％的乙醇水溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液；
E：将所述80％的乙醇洗脱液挥干溶剂，低温干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述步骤B中的酸性溶液为无机酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述无机酸溶液为盐酸溶液，硫酸溶液，磷酸溶液中的一种，所述无机酸溶液的氢离子浓度为3－7mol/l。
4.根据权利要求3所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述无机酸溶液加入量以每克川芎茎叶计为2－3ml。
5.根据权利要求4所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述步骤B中的浸提温度为室温，浸提时间为24－72小时。
6.根据权利要求5所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述C调节滤液的PH值大于8。
7.根据权利要求6所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述C调节滤液的PH值为9－14。
8.根据权利要求7所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂的型号为D101型，其用量按每克川芎茎叶计，为0.08－0.2g。
9.根据权利要求8所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述步骤D中的水、20％、50％、80％的乙醇水溶液的用量按每克川芎茎叶计为1－2ml，所述洗脱速度按每克川芎茎叶计为0.5－0.8ml/min。
10.根据权利要求9所述的一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法，其特征在于：所述步骤E中的低温干燥为冷冻干燥。
CN201710220314.6A 2017-04-06 2017-04-06 一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法 Withdrawn CN106977465A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710220314.6A CN106977465A (zh) 2017-04-06 2017-04-06 一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710220314.6A CN106977465A (zh) 2017-04-06 2017-04-06 一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106977465A true CN106977465A (zh) 2017-07-25

Family

ID=59345762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710220314.6A Withdrawn CN106977465A (zh) 2017-04-06 2017-04-06 一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106977465A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019161761A1 (zh) * 2018-02-23 2019-08-29 中国中医科学院中药研究所 一种治疗疟疾的药物组合物

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215265A (zh) * 2008-01-15 2008-07-09 四川大学 一种综合提取纯化川芎中川芎嗪、阿魏酸和挥发油的方法
CN101380342A (zh) * 2007-09-06 2009-03-11 上海医药工业研究院 超临界二氧化碳提取当归和川芎混合物中的总生物碱的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101380342A (zh) * 2007-09-06 2009-03-11 上海医药工业研究院 超临界二氧化碳提取当归和川芎混合物中的总生物碱的方法
CN101215265A (zh) * 2008-01-15 2008-07-09 四川大学 一种综合提取纯化川芎中川芎嗪、阿魏酸和挥发油的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李新莹等: "川芎中主要有效成分的综合提取分离工艺研究", 《中成药》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019161761A1 (zh) * 2018-02-23 2019-08-29 中国中医科学院中药研究所 一种治疗疟疾的药物组合物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102451235B (zh) 油橄榄叶提取物的制备方法
CN108619202A (zh) 一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法
CN101412703A (zh) 一种联产桑叶黄酮、多糖和生物碱的复合提取工艺
CN103694364A (zh) 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法
WO2012119560A1 (zh) 一种金玄痔科熏洗散植物药提取物的制备方法
CN107029120A (zh) 一种石斛和黄精膏滋剂的制备方法
CN103467617A (zh) 一种连续逆流超声提取高纯度黄芪多糖的方法
CN107303303A (zh) 制备东革阿里有效成分及组合应用
CN109549881A (zh) 一种复合植物防脱生发液的制备方法
CN101757298A (zh) 一种天山堇菜总黄酮提取纯化工艺
CN106977465A (zh) 一种从川芎的茎叶中提取川芎嗪的方法
CN109021043A (zh) 一种芍药苷的提取方法
CN103372081B (zh) 一种中药制剂蛇胆陈皮口服液制备方法
CN105085224B (zh) 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法
CN106565422A (zh) 一种橄榄叶羟基酪醇的提取工艺
CN102895303A (zh) 一种提取分离青钱柳总黄酮的树脂纯化方法
CN103232515A (zh) 一种制备青钱柳苷ⅰ的方法
CN107011158A (zh) 一种从川芎茎叶中提取纯化阿魏酸的方法
CN101824096A (zh) 一种首乌藤多糖的制备方法
CN108126000A (zh) 新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法
CN110551777A (zh) 一种芦荟多糖的制备方法
CN107602561A (zh) 利用鸭嘴花制备鸭嘴花碱和牡荆素的方法
CN104800271A (zh) 一种大青叶提取物的制备方法
CN102836280A (zh) 枸杞叶总黄酮提取物及其制备方法
CN107163616A (zh) 一种提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20170725