CN108619202A - 一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法 - Google Patents
一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法，该方法中的提取溶剂由含水率为0％‑50％的低共熔溶剂组成，其中氯化胆碱与乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、乙酰丙酸、丙二酸中的一种制备得到低共熔溶剂。该低共熔溶剂具有绿色无污染、蒸汽压低、无毒、可生物降解、溶解性好等独特的物理化学性质，而且对黄酮类化合物具有较好的提取效果。本发明采用超声波辅助绿色新型低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法，其中，低共熔溶剂提取液可直接用于大孔吸附树脂的分离纯化。该方法具有操作简单、成本低、绿色、环保等特点，为牛蒡叶的提取和分离富集提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法，该低共熔溶剂具有绿色无污染、蒸汽压低、无毒、可生物降解、溶解性好等独特的物理化学性质，而且对黄酮类化合物具有较好的提取效果。
背景技术
牛蒡(Arctium lappa L.)，又名大力子(《本草纲目》)、白肌人参，亦称“东洋萝卜”、“黑萝卜”，别称“恶实”，是菊科牛蒡属直根系二年生大型草本植物。牛蒡原产于我国，以野生为主，是我国传统的药食同源植物。早在南北朝的《名医别录》中就有对它的记载，称其“久服轻身耐老”，在明朝李时珍的《本草纲目》中记载牛蒡“通十二经脉，除五脏恶气”。传统中药认为牛蒡根是清血剂，能清除血中的毒素；牛蒡子被用于祛除风热病，治疗麻疹，嗓子疼、咳嗽、扁桃体炎、感冒和感染；在民间，牛蒡也被用作补肾壮阳药品。在英国，《英国药学药典》也有牛蒡药用的记载：根可以净化血液，预防伤风和流感，清除引起皮肤紊乱的毒素，治疗风湿病、膀胱炎和肾结石。在北美，牛蒡种子认为有治疗皮肤病和利尿作用。
自日本人田川越从牛蒡子中分离得到牛蒡苷以来，对牛蒡生物活性成分的分离和活性研究取得了重要进展。现代研究表明，牛蒡具有的抗肿瘤、免疫调节及抗炎、抗菌、抗病毒、抗糖尿病、抗氧化、治疗勃起功能障碍等多种药理作用，归因于存在许多生物活性成分包括多酚类(如绿原酸、咖啡酸等)、黄酮类(如槲皮素、异黄酮、金雀异黄酮、鹰嘴黄素A)、苷类(如川皮苷、桔皮苷、芦丁)、木脂素(牛蒡子苷及苷元)、多糖等。牛蒡中的多酚类物质如绿原酸、咖啡酸等已经作为药品、保健品、化妆品的有效成分在应用。
牛蒡中化学成分复杂，种类多样，根、茎叶和种子中含有的主要成分也不尽相同。牛蒡叶中含有绿原酸、异绿原酸、咖啡酸、藜芦酸、牛蒡酸等多种酚类化学成分。牛蒡根主要含硫炔类、多炔类、多酚类、挥发油、牛蒡酸、醛类、菊糖以及氨基酸等化学成分。牛蒡子中含有多种木脂素和挥发油等成分，主要有牛蒡子苷、牛蒡子苷元、亚油酸甘油三酯、邻苯二甲酸二异丁酯、亚油酸乙酯、甲基异丁基酮、胡萝卜苷、硬脂酸甘油酯、谷甾醇、双氢牛蒡苷元等。牛蒡子中的牛蒡子苷与牛蒡子苷元因具有抗肿瘤、抗病毒、肾病治疗作用、扩张血管作用等广泛的药理活性，因而成为分离提取研究的热点。
文献调研显示，有关牛蒡化学成分方面的研究主要取材于牛蒡子和根,而牛蒡叶的化学成分研究报道较少。已有的有关牛蒡叶中生物活性物质的分离与纯化研究大多是关于多糖、绿原酸和异绿原酸等成分，对于牛蒡叶中黄酮类化合物的分离纯化方法研究的较少。已有的相关研究显示，黄酮类化合物具有降血压、降血脂、镇痛、抑制血小板聚集等多种药理及保健作用，是一种极具开发意义的保健品原料。因此，开展牛蒡叶黄酮类化合物的提取、纯化，并对其结构、组成及药理特性进行分析对于探究牛蒡叶的药用保健作用与黄酮化合物之间的相互关系有重要的理论意义，有助于推动牛蒡叶资源的开发与综合利用。现有的有关牛蒡叶黄酮类化合物的提取分离方法大多缺乏系统性，提取溶剂多为甲醇、乙醇等传统溶剂，不仅提取率低而且会对环境造成污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用绿色新型低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法。
为实现上述目的，低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法步骤如下：
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、乙酰丙酸、丙二酸和三氟乙酸中的一种按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为0％-50％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比10-40:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在35-80℃、超声功率为150-350W的条件下，超声辅助提取20-50分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物。
(4)分离纯化：采用AB-8、LX-218、XDA-6、D-101、LX-T28和LX-26大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:6～1:12，上样量10-30BV，吸附流速2～10BV/h。吸附完成后，用2～8BV去离子水洗脱杂质，再用10％～90％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经浓缩、干燥得牛蒡叶总黄酮。
本发明采用超声波辅助绿色新型低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法，其中，低共熔溶剂提取液可直接用于大孔吸附树脂的分离纯化。该方法具有操作简单、成本低、绿色、环保等特点，为牛蒡叶的提取和分离富集提供了新思路，对牛蒡叶资源的合理、有效利用提供了重要的科学依据。所得牛蒡叶总黄酮能够为新药、保健品、食品、功能性产品和化妆品等领域的应用提供原料。
附图说明：
图1是本发明中不同种类低共熔溶剂在不同含水率时对牛蒡叶总黄酮的提取率
图2是本发明中不同提取时间对牛蒡叶总黄酮提取率的影响
图3是本发明中不同提温度对牛蒡叶总黄酮提取率的影响
图4是本发明中不同料液比对牛蒡叶总黄酮提取率的影响
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。以下例子中大孔吸附树脂为孔径在100-1000nm之间的吸附树脂。
实施例1：
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与乙二醇按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中不加入去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为0％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比10:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在35℃、超声功率为150W的条件下，超声辅助提取20分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为0.2779mg/g。
(4)分离纯化：采用AB-8大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:6，上样量10BV，吸附流速2BV/h。吸附完成后，用6BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为30％的乙醇溶液洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为20.17％。
实施例2：
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与乙二醇按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为50％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比20:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在65℃、超声功率为300W的条件下，超声辅助提取40分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为11.085mg/g。
(4)分离纯化：采用XDA-6大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:8，上样量15BV，吸附流速4BV/h。吸附完成后，用4BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为70％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为80.33％。
实施例3：
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与乙二醇按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为30％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比40:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在80℃、超声功率为350W的条件下，超声辅助提取50分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为5.541mg/g。
(4)分离纯化：采用XDA-6大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:10，上样量30BV，吸附流速10BV/h。吸附完成后，用8BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为90％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为50.95％。
实施例4：
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与三乙醇胺按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为10％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比40:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在50℃、超声功率为200W的条件下，超声辅助提取30分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为1.19mg/g。
(4)分离纯化：采用D-101大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:10，上样量20BV，吸附流速10BV/h。吸附完成后，用8BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为50％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为32.56％。
实施例5
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与乙酰丙酸按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为30％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比30:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在50℃、超声功率为200W的条件下，超声辅助提取40分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为10.173mg/g。
(4)分离纯化：采用D-101大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:12，上样量20BV，吸附流速8BV/h。吸附完成后，用4BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为70％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为61.20％。
实施例6
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与丙三醇按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为0％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比10:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在35℃、超声功率为150W的条件下，超声辅助提取20分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为1.547mg/g。
(4)分离纯化：采用LX-T28大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:6，上样量10BV，吸附流速2BV/h。吸附完成后，用2BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为10％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为20.93％。
实施例7
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与丙三醇按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为50％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比40:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在80℃、超声功率为350W的条件下，超声辅助提取50分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为10.383mg/g。
(4)分离纯化：采用LX-T28大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:12，上样量30BV，吸附流速10BV/h。吸附完成后，用8BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为90％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为47.89％。
实施例8
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与丙三醇按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂。
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入适量去离子水，配制成低共熔溶剂含水率为30％的提取溶剂。
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比30:1mg/mL置于反应容器中。将上述物料置于超声辅助提取器中，在65℃、超声功率为250W的条件下，超声辅助提取30分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物，牛蒡叶总黄酮的提取率为4.067mg/g。
(4)分离纯化：采用LX-T28大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:10，上样量20BV，吸附流速6BV/h。吸附完成后，用6BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为50％的乙醇洗脱牛蒡叶总黄酮类化合物，收集牛蒡叶总黄酮类化合物洗脱液，洗脱液经旋转蒸发器减压浓缩、冷冻干燥得牛蒡叶总黄酮，牛蒡叶总黄酮含量为55.07％。
Claims (3)
1.一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)低共熔溶剂的制备：氯化胆碱与乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、乙酰丙酸、丙二酸和三氟乙酸中的一种按摩尔比1:2混合于带有干燥管的反应器中，加热到80℃，搅拌2小时至形成透明均一的溶剂；
(2)提取溶剂的制备：向步骤(1)制备所得的低共熔溶剂中加入去离子水或者不加入去离子水，配制成含水率为0％-50％的提取溶剂；
(3)提取：牛蒡叶清洗、干燥、粉碎得到牛蒡叶粉末，将牛蒡叶粉末与步骤(2)中制备得到的提取溶剂按料液比10-40:1mg/mL置于反应容器中；将上述物料置于超声辅助提取器中，在35-80℃、超声功率为150-350W的条件下，超声辅助提取20-50分钟，得到提取液，对提取液进行抽滤得到牛蒡叶粗提物；
(4)分离纯化：采用AB-8、LX-218、XDA-6、D-101、LX-T28或LX-26大孔吸附树脂对步骤(3)中所得牛蒡叶粗提物进行吸附，树脂柱径高比1:6～1:12，上样量10-30BV，吸附流速2～10BV/h；吸附完成后，用2～8BV去离子水洗脱杂质，再用体积百分含量为10％～90％的乙醇溶液洗脱，收集牛蒡叶总黄酮洗脱液，洗脱液经浓缩、干燥得牛蒡叶总黄酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)中所说的大孔吸附树脂是指孔径在100-1000nm之间的吸附树脂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：分离纯化步骤中所述浓缩是使用旋转蒸发器减压浓缩；分离纯化步骤中所述干燥为冷冻干燥。
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