CN113509506A - 一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法 - Google Patents

一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法。所述方法包括以下步骤：(1)将刺玫果干果清洗、除杂后，粉碎，过20‑40目筛，得到刺玫果干粉；(2)向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为20‑30:1(mL/g)，采用超声辅助提取；(3)将提取后的溶液过滤，收集滤液，使用大孔吸附树脂进行纯化，洗脱液进行浓缩、冷冻干燥或真空低温干燥，得到刺玫果黄酮类化合物。按照本发明的方法提取得到的黄酮类化合物，纯度能够达到45％以上，且该方法具有制备简单、安全性好、绿色环保、用时短和萃取率高等优点，满足了现代加工对环境友好的需求。

Description

一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的 方法
技术领域
本发明涉及一种从刺玫果中提取黄酮类化合物的方法。特别涉及一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法。本发明属于有效物质提取技术领域。
背景技术
刺玫果(Rosadavurica Pall)又称山刺玫、野蔷薇果、刺莓果，属蔷薇科蔷薇属野蔷薇种落叶小灌木，枝上有密刺，夏季开花，秋冬果熟，果实红色，味酸甜，是一种经济价值极高的野生果类。
刺玫果果实药食同源，营养丰富，其生物活性成分主要包括氨基酸、维生素、黄酮、多糖、香豆精、三萜、有机酸、脂肪油、挥发油、矿物质元素和鞣质等。刺玫果中VC、微量元素Se和总氨基酸的含量是目前所报道的水果、蔬菜及其他鲜食品中极少见的高含量。刺玫果全株可入药，且没有任何毒副作用，具有显著的抗衰老、抗疲劳、抗氧化、降血压、降血糖、除血栓、健脑增智、强身壮阳等药用价值。
现代医学研究发现，刺玫果具有抗衰老、抗疲劳、耐缺氧，增强人体免疫功能的作用，长期服用能显著提高人体中SOD含量。刺玫果为药食同源的宝贵资源，富含有机酸，黄酮、香豆素、甾醇、三萜、烯烃、皂苷、挥发油、矿物质、微量元素等多种活性成分，其中的黄酮类化合物具有抗氧化、降低脂质过氧化反应、降低心肌耗氧量、防治血管硬化、降压、抗衰老、抗自由基和抗癌、防癌等作用。目前从刺玫果中已分离出芦丁、银锻苷、金丝桃苷、橙皮苷、山奈素及槲皮素6种黄酮类物质。芦丁又可单独用作食用抗氧化剂和营养增强剂。由于黄酮类化合物来自天然植物，相对安全，可应用于食品加工中。
低共熔溶剂(deep eutectic solvent，DES)是一种新型的提取溶剂，是传统有机溶剂和离子液体的潜在替代品，其优点在于具有无毒性、低挥发性、高热稳定性等特点。DES可由两种或三种化合物通过形成氢键缔合形成，同时氢键作用会使体系的熔点降低，最终形成的DES熔点低于任意组分。DES的高表面张力、高密度和高极性等性质使其具有良好的溶剂特性。将低共熔溶剂进一步结合超声辅助萃取(ultrasonic assisted extraction—deep eutectic solvent，UAE—DES)技术来进行食品中活性成分的提取与食品中特定物质的分析检测预处理已经成为一种新的趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全、有效的从刺玫果中提取黄酮类化合物的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：
本发明的一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法，其包括以下步骤：
(1)将刺玫果干果清洗、除杂后，粉碎，过20-40目筛，得到刺玫果干粉；
(2)向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为20-30:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率200W-250W，温度40-60℃，时间0.5-1.5h；其中，所述的低共熔溶剂为20％(V/V)含水量的氯化胆碱与柠檬酸按照摩尔比1:1组成的混合液；
(3)将提取后的溶液过滤，收集滤液，使用大孔吸附树脂进行纯化，洗脱剂进行洗脱、浓缩、冷冻干燥或真空低温干燥，得到刺玫果黄酮类化合物。
其中，优选的，步骤(2)中向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为25:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率200W，温度50℃，时间1h。
其中，优选的，步骤(3)中上样液的料液比为1:8-10，上样液流速为1-3mL/min，上样量为10-20BV，洗脱剂为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱剂流速为1-3mL/min，洗脱剂用量为3-5BV。
其中，优选的，步骤(3)中上样液的料液比为1:10，上样液流速为2mL/min，上样量为15BV，洗脱液为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱液流速为2mL/min，洗脱液用量为4BV。
其中，优选的，所述的大孔吸附树脂为AB-8或D101大孔吸附树脂。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明提出了一种采用超声辅助低共熔溶剂提取法安全、有效的从刺玫果中提取黄酮类化合物的方法。按照本发明的方法提取得到的黄酮类化合物，纯度能够达到45％以上，且该方法具有制备简单、安全性好、绿色环保、用时短和萃取率高等优点，满足了现代加工对环境友好的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将随着描述而清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。
实施例1一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法
1、方法
包括以下步骤：
(1)将刺玫果干果清洗、除杂后，粉碎，过30目筛，得到刺玫果干粉；
(2)向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为25:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率200W，温度50℃，时间1h；其中，所述的低共熔溶剂为20％(V/V)含水量的氯化胆碱与柠檬酸按照摩尔比1:1组成的混合液；
将提取后的溶液过滤，收集滤液，调整料液比为1:10，使用大孔吸附树脂进行纯化，上样液流速为2mL/min，上样量为15BV，洗脱液为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱液流速为2mL/min，洗脱液用量为4BV。洗脱液进行浓缩、冷冻干燥或真空低温干燥，得到刺玫果黄酮类化合物。
2、纯度测定
2.1对照品制备
取芦丁对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每lmL含芦丁0.20mg的溶液。
2.2标准曲线绘制
精密量取芦丁对照品0，2，4，6，8，10mL于具塞试管中，加5％NaNO21mL，混匀，放置6min。加10％Al(NO3)3溶液1mL，混匀，放置6min，加1mo1/LNaOH溶液10mL，加水定容至25mL，混匀，放置15min，以空白溶液为对照，在500nm波长处测定吸光度(A)。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3含量测定
精密量取供试品溶液0.50mL于25mL比色管中，按“2.2”方法操作，测定供试品溶液的吸光度，由回归方程计算总黄酮的浓度，刺玫果果实中总黄酮的提取率按下式计算：
总黄酮提取率(％)＝(c×V1×V2)×100/(V3×m)
式中：
C-样品中总黄酮质量浓度，mg/mL；
V1-提取液的体积，mL；
V2-提取液稀释后的体积，mL；
V3-量取提取液的体积，mL；
m-刺玫果的取样量，mg。
3、结果
经测定，上述提取得到的刺玫果黄酮类化合物粉末中，刺玫果黄酮类化合物的含量为49.7％。
实施例2一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法
1、方法
包括以下步骤：
(1)将刺玫果干果清洗、除杂后，粉碎，过30目筛，得到刺玫果干粉；
(2)向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为20:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率250W，温度55℃，时间1h；其中，所述的低共熔溶剂为20％(V/V)含水量的氯化胆碱与柠檬酸按照摩尔比1:1组成的混合液；
将提取后的溶液过滤，收集滤液，调整料液比为1:10，使用大孔吸附树脂进行纯化，上样液流速为2mL/min，上样量为10BV，洗脱液为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱液流速为2mL/min，洗脱液用量为3BV。洗脱液进行浓缩、冷冻干燥或真空低温干燥，得到刺玫果黄酮类化合物。
2、纯度测定
同实施例1。
3、结果
经测定，上述提取得到的刺玫果黄酮类化合物粉末中，刺玫果黄酮类化合物的含量为45.6％。
实施例3一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法
1、方法
包括以下步骤：
(1)将刺玫果干果清洗、除杂后，粉碎，过30目筛，得到刺玫果干粉；
(2)向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为20:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率250W，温度60℃，时间1h；其中，所述的低共熔溶剂为20％(V/V)含水量的氯化胆碱与柠檬酸按照摩尔比1:1组成的混合液；
将提取后的溶液过滤，收集滤液，调整料液比为1:10，使用大孔吸附树脂进行纯化，上样液流速为1.5mL/min，上样量为10BV，洗脱液为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱液流速为1.5mL/min，洗脱液用量为4BV。洗脱液进行浓缩、冷冻干燥或真空低温干燥，得到刺玫果黄酮类化合物。
2、纯度测定
同实施例1。
3、结果
经测定，上述提取得到的刺玫果黄酮类化合物粉末中，刺玫果黄酮类化合物的含量为46.5％。

Claims (5)

1.一种采用超声辅助低共熔溶剂提取刺玫果中黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将刺玫果干果清洗、除杂后，粉碎，过20-40目筛，得到刺玫果干粉；
(2)向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为20-30:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率200W-250W，温度40-60℃，时间0.5-1.5h；其中，所述的低共熔溶剂为20％(V/V)含水量的氯化胆碱与柠檬酸按照摩尔比1:1组成的混合液；
(3)将提取后的溶液过滤，收集滤液，使用大孔吸附树脂进行纯化，洗脱液进行浓缩、冷冻干燥或真空低温干燥，得到刺玫果黄酮类化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中向过筛后刺玫果干粉中加入低共熔溶剂，使液料比为25:1(mL/g)，采用超声辅助提取，超声功率200W，温度50℃，时间1h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中上样液的料液比为1:8-10，上样液流速为1-3mL/min，上样量为10-20BV，洗脱剂为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱剂流速为1-3mL/min，洗脱剂用量为3-5BV。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中上样液的料液比为1:10，上样液流速为2mL/min，上样量为15BV，洗脱液为体积分数75％的乙醇溶液，洗脱液流速为2mL/min，洗脱液用量为4BV。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂为AB-8或D101大孔吸附树脂。
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