CN103408619B - 一种槐米资源的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
一种槐米的绿色化综合利用技术，是用一种溶剂减压提取，将槐米中的有效成分槐米色素，芦丁，槐米多糖，槐米蛋白(水溶性)一步提取出，然后逐一分离，提取后的槐米渣含有水不溶性蛋白质，处理后可用作高蛋白饲料。综合利用了槐米资源，避免了目前提取芦丁产生的大量酸水对环境的污染，也弥补了目前其他方法只提取单一成分-芦丁，浪费了其它成分，造成大量的资源浪费。槐米资源的绿色化综合利用，其特征在于社会经济的可持续发展。不仅在生产过程对环境没有有害影响，更重要的是在生产的过程中，最大程度地充分利用了槐米资源，使原材料充分转化为产品，尽量不产生污染。对各类成分进行同步提取、综合利用，可有效提高槐米的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种槐米资源的综合利用方法。
背景技术
槐米(FlosSophoraeImmaturus)为豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的花蕾。主产于河南、山东、山西、陕西、安徽、河北、江苏等地，近年来宁夏、甘肃等地也已有规模种植，越南也有大面积的栽种。槐米的功能主治凉血止血，清肝泻火。用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕，治疗银屑病，治疗颈淋巴结核，治疗暑疖等。槐米中主含芸香苷-芦丁(rutin)，三萜皂苷及其他黄酮类成分；槐米中还含有甾醇类化合物，低极性成分脂肪酸和β-谷甾醇及多糖，蛋白，鞣质等成分。
传统的槐米提取往往只提取芦丁，而抛弃其他部位，实际上也浪费了槐米资源，造成大量的资源浪费。而且属于粗放提取，严重破坏环境。随着研究的不断深入，越来越多地发现槐米除了传统的芦丁外，其他药用部位也具有很高的药用价值，如果进行全面的综合开发利用，可大大提高槐米的经济价值。槐米资源的开发应以药物利用为中心，进行多方面、多用途的研究开发，充分利用药用资源，加强多产品的研究开发，提高槐米的价值，为提高人类生活水平作贡献。以芦丁为原料可生产槲皮素，鼠李糖，曲克芦丁，增加了芦丁的附加值，延长了芦丁产业链。
进入21世纪以后，据最保守估计，全球患血栓病的人至少有数千万人之众，美国哈佛医学院的科研人员试验了5000种的天然物质，最终确认，芦丁是迄今所发现的最理想的预防血栓病的产品，且对人体非常安全，从而可起到预防血栓生成等作用。按每名血栓病患者每天服用500mg的芦丁估算，这是一个巨大的市场需求量。据悉，美国市场上已有多种以芦丁为主要原料的保健产品，如芦丁与维生素的合剂以及芦丁与植物性保健原料的合剂，芦丁已成为美国医药保健品市场上的新宠儿。据统计，目前全球芦丁原料药总产量已达30000～36000吨，而我国芦丁总产量估计在12000吨左右，约占全球芦丁总产量的1/3。芦丁的大量药用始于上世纪60年代，上世纪80年代至今，芦丁一直是我国重要的出口药用植提物类原料产品之一。早在几十年前，美国FDA已批准芦丁为GRAS级(即“公认为安全的”)产品，不仅可供药用，也可用于保健食品或化妆品等产品中。
槐米色素作为着色用添加剂而应用于食品、药品及化妆品中槐米色素除在食品行业广泛使用外，在纺织、服装、家纺行业也被广泛作为天然染料使用。槐米多糖不仅具有很强的还原能力，而且对超氧阴离子自由基、羟基自由基均有较好的清除能力，有望作为天然抗氧化剂和食品功能性成分而得到开发应用。槐米蛋白是一种纯天然的植物蛋白，含有16种氨基酸，能软化血管、增加人体毛细血管的通透性，对高血压、高血脂、糖尿病都有较好的治疗和预防作用，还可养肝、护肝、防癌，可做为食品添加剂增加其食品的蛋白质含量。槐米粕具有清热解毒、活血化瘀，帮助消化吸收，预防腹泻的作用。富含维生素和色素，可使畜禽脂肪色泽变黄，提高其商品率，可降低饲料成本，提高饲料利用率。
槲皮素具有较好的祛痰、止咳、平喘作用，降低血压、减少毛细血管脆性，降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量；显著抑制致癌剂、离体恶性细胞、艾氏腹水癌细胞。抑制血小板聚集，抑制5-羟色胺的释放，可以阻断人类前列腺癌细胞的作用。鼠李糖可用来测定肠道的渗透性，可用作甜味剂，还可用于生产香精香料，可食用。
基于“全价利用，跨界开发”的理念，全面推动槐米产业与其他领域交叉互用为最终目的，槐米精深加工是一个蕴藏巨大商业的朝阳产业，在21世纪有广阔的市场前景。槐米资源的综合利用与芦丁系列产品的研究开发，潜力巨大，意义深远。(1)可以将资源优势转化为经济优势。(2)可以丰富槐米产品，满足人们对槐米产品的多元化需求。(3)可以拓展槐米的功能与用途，延长产业链。对促进整个槐米产业的转型升级具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种槐米资源的综合利用方法。为达到此目的，本发明提出的方法为：
第一总提取物的制备：将槐米中的有效成分槐米色素，芦丁，槲皮素，槐米多糖，槐米蛋白等用一种强极性溶剂一步减压提取出，得到总提取物。
第二水溶性与脂溶性成分分离：将总提取物以水溶解，充分搅拌，静置。分离出水溶性物质和脂溶性性物质。水溶性物质主要有槐米色素，槐米多糖，槐米蛋白。脂溶性物质有芦丁和槲皮素。
第三槐米色素的分离：提取脂溶性物质后的水溶液以大孔树脂吸附，以纯化水和乙醇洗脱，得到的水洗脱液为多糖和蛋白的混合液，减压浓缩。乙醇洗脱液为槐米色素液，浓缩，干燥，得到槐米色素。
第四槐米多糖和蛋白的分离：槐米多糖和蛋白的混合物以Savag法处理，将多糖和蛋白初步分离
第五槐米多糖的纯化：槐米粗多糖以水溶解，再用胰蛋白酶处理，水解了残留的大部分结合蛋白和游离蛋白，有利于多糖物质的溶出，同时也降低了多糖溶液的黏稠度，脱去残留在多糖中的蛋白质。
第六槐米蛋白的纯化：槐米粗蛋白用水溶解，再以琼脂糖凝胶过滤法过滤，得到蛋白洗脱液，浓缩。
第七槐米粕的制备：以强极性溶剂减压提取后的槐米渣用水洗，烘干，得到槐米粕。
具体实施方式
在6Ton的多功能提取罐中加入1Ton槐米，5Ton溶剂，在-0.03Mpa下提取，分别提取1.5，1.0，0.5h，提取液在-0.08Mpa下浓缩，得到总提取物410kg。加入10～15倍量(w/w)的水，充分搅拌，静置沉淀。检查药液沉淀情况无异常后(上清液应清澈透亮，无漂浮物)，抽取上层清液，将沉淀好的药液压入压滤机压滤，滤液与前面的上清液合并得到水液A，用饮用水清洗压入的药液。打开烘房蒸汽阀门及除湿设备，保持温度90℃±5℃烘烤8～12h，在烘烤过程中应翻药，以保证干燥均匀，得到芦丁245Kg，含量99.6％(UV)。提取的芦丁投入萃取罐中，加入试剂500～800Kg萃取，萃取液浓缩，结晶，得到槲皮素35.8Kg，含量98.4％(UV)。萃取后的芦丁以甲醇溶解，打开溶解反应釜蒸汽阀门，控制蒸汽压0.2～0.3MPa，开启反应釜搅拌，控制罐内温度在70±2℃，回流1h。关闭回流阀门，打开蒸汽阀门加热，使釜内压力升至1.2MPa时停止加热，准备过滤。打开溶解脱色反应釜底阀门将物料压入过器进行过滤，滤液经物料管道过滤至浓缩釜，过滤完毕后关闭溶解釜底阀门，缓慢降压至釜内压力为0，打开搅拌，打开浓缩罐的蒸汽阀门加热至70±2℃，浓缩至原体积1/5时通知结晶岗位接料，用压缩空气快速将浓缩液压入洁净区内已加热至40℃纯化水的结晶罐内。待滤液进入结晶罐，开启搅拌，搅拌结晶4h。开启离心机，每次离心20min，洗涤约1h。离心洗涤完毕，关闭离心机。将离心洗涤好的物料送入干燥间。将离心洗涤好的物料放入真空回转干燥机中，开启干燥机，保持真空度-0.08Mpa。打开蒸汽阀门，使干燥机温度保持控温度40～60℃，干燥2.5h，得到精品芦丁205kg，含量99.2％(HPLC)。
将上述水液A以大孔树脂吸附至饱和后，以3～5BV的纯化水洗脱，得到的水液与吸附流出水液合并，得到水液B。树脂柱再以70～90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，得到槐米色素47.3Kg，呈黄棕色，最大吸收波长420nm，易溶于丙酮，氯仿，乙醚，不溶于水，乙醇，显示出类胡萝卜素的特性，对大多数金属离子稳定，对酸碱稳定，对光照不稳定。
上述水液B在50～60℃下减压浓缩，浓缩至比重1.10～1.20后，以溶剂处理，分离得到粗多糖和粗蛋白。粗多糖以水溶解，再用胰蛋白酶+Sevage法处理。蛋白质在三氯乙烷等有机溶剂中变性的特点，将提取液与Sevage试剂氯仿∶正丁醇＝5∶1(V/V)混合，振荡，离心，变性后的蛋白质介于提取液与Sevage试剂交界处。然后取脱蛋白得多糖液加入双氧水脱色，醇沉，过滤，得到精制槐米多糖34.6Kg，以苯酚-硫酸法测含量为94.8％。分离了多糖的粗蛋白用水溶解后加入琼脂糖凝胶过滤柱中，先以水洗脱，再以缓冲液洗脱，收集含蛋白的洗脱液，加入活性炭脱色30min，过滤，减压浓缩，得到精制槐米蛋白66.2Kg，按照经验公式计算含量，含量(mL/mg)＝1.45×A280nm-0.74×A260nm得到含量92.4％。提取芦丁后的槐米渣用饮用水洗到中性后在70-80℃干燥8-12h，得到槐米粕548Kg。
Claims (1)
1.一种槐米资源的综合利用方法，包括如下步骤：
(1)以槐米为原料，用一种强极性溶剂将槐米中的有效成分槐米色素，芦丁，槲皮素，槐米多糖，槐米蛋白一步减压回流提取出，得到总提取物；
(2)将总提取物以水溶解，分离出水溶性物质和水不溶性物质-芦丁和槲皮素等；水溶性物质主要有槐米色素，槐米多糖，槐米蛋白；提取好的芦丁中含有槲皮素，加入试剂乙酸乙酯提取，得到槲皮素；
(3)提取芦丁后的水溶液以树脂吸附，以纯化水和乙醇梯度洗脱，得到的水洗脱液为多糖和蛋白的混合液，减压浓缩；乙醇洗脱液为槐米色素液，浓缩后，干燥后为槐米色素；
(4)以Savag法处理槐米多糖和蛋白的混合物将多糖和蛋白初步分离；
(5)得到的粗多糖以水溶解，再用胰蛋白酶处理，水解了残留的大部分结合蛋白和游离蛋白，有利于多糖物质的溶出，同时也降低了多糖溶液的黏稠度，脱去残留在多糖中的蛋白质；
(6)槐米蛋白的纯化：分离了多糖的粗蛋白用水溶解后以琼脂糖凝胶过滤法过滤，得到蛋白洗脱液，浓缩；
(7)槐米粕的制备：提取了芦丁的槐米渣用水洗后烘干；
步骤(1)中，槐米以强极性溶剂在60～80℃下减压提取，真空度为-0.06～-0.08MPa，溶剂用量为10，8，6倍量W/W，提取时间分别为1.5h，1.0h，0.5h；
步骤(2)中，槐米总提取物总加入5，4，3倍量W/W的水在70～80℃溶解3次，每次30min，得到水溶液和沉淀物；沉淀物干燥后加入5～8倍量W/W的甲醇溶解，加入3％W/W活性炭脱色30min，热滤，滤液浓缩至醇度30％后，加入10倍量的纯化水，搅拌，产生大量沉淀，静置4h，压滤，滤饼闪蒸，得到精品芦丁；芦丁以5，5倍量W/W的乙酸乙酯提取2次，乙酸乙酯液加入3％W/W活性炭脱色30min，过滤，滤液浓缩，放置，结晶，得到精品槲皮素；
步骤(3)中，水溶液以D101树脂吸附，吸附饱和量为8～10BV，以3～5BV体积的纯化水洗脱，以70％的乙醇2～4BV体积洗脱；
步骤(4)中，Savag方法为，氯仿∶戊醇为4∶1，混合振荡，萃取，除蛋白质，通常需4～6次，直至紫外光谱检测无280nm蛋白质和260nm核酸杂质吸收峰。
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