CN111393297A - 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法 - Google Patents

一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111393297A
CN111393297A CN202010108686.1A CN202010108686A CN111393297A CN 111393297 A CN111393297 A CN 111393297A CN 202010108686 A CN202010108686 A CN 202010108686A CN 111393297 A CN111393297 A CN 111393297A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extracting
eutectic solvent
extraction
filter residue
artichoke leaves
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202010108686.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李佳莲
赵勇彪
危志刚
赵勇志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Zhongmao Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Hunan Zhongmao Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Zhongmao Biotechnology Co ltd filed Critical Hunan Zhongmao Biotechnology Co ltd
Priority to CN202010108686.1A priority Critical patent/CN111393297A/zh
Publication of CN111393297A publication Critical patent/CN111393297A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/56—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/07—Optical isomers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：S1.将洋蓟叶干燥、粉碎，加入低共熔溶剂提取，过滤；S2.将滤渣再次加入低共熔溶剂提取，过滤；S3.合并步骤S1得到的滤液和S2得到的滤液；S4.将步骤S3得到的粗提物用大孔树脂纯化即得。本发明直接采用低共熔溶剂进行滤液和滤渣的二次提取，实现了对洋蓟叶中的洋蓟酸的充分提取。另外，一次提取的滤渣再次溶于低共熔溶剂中有利于后续的纯化洗脱，利用本发明方法提取洋蓟酸的提取效率和纯度高。

Description

一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法。
背景技术
洋蓟别名朝鲜蓟、菊蓟、法国百合、荷花百合,学名Cynara scolymus L.,为菊科菜蓟属多年生草本植物,原产地中海沿岸,目前欧美和非洲部分地区种植较多。19世纪由法国传入我国上海,目前我国在上海、浙江、湖南、云南等地有栽培,在台湾省有较大面积种植。洋蓟叶提取物具有较高药用价值，其含有的主要酚类成分有单或双咖啡酰奎宁酸，如洋蓟酸、洋蓟苷等。
洋蓟酸具有利胆、保肝、降胆固醇作用。临床用于治疗由肝功能不足引起的各种疾病。还可作为利胆药。能增强胆汁降低脂肪，肝脏解毒，预防脂肪肝；能有效抑制LDL胆固醇氧化，降低胆固醇；有护肝作用，能修复受损肝细胞。国外用于减肥降脂配方，护肝及解酒药等。现有技术中从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法主要包括水石灰乳法、水提醇沉淀法、乙酸乙酯提取法等。这些提取方法，洋蓟酸的提取率低，并且获得的洋蓟酸的纯度也低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中从洋蓟叶中提取洋蓟酸的提取率低、纯度不高的问题。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到初料，按照料液比为1g：10～20mL，加入氯化胆碱与丙三醇形成的低共熔溶剂，在60～70℃条件下提取2～3h，过滤得到滤渣和提取液；其中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1：(1～4)，所述低共熔溶剂含有质量分数为10％～30％的水；
S2.将步骤S1中得到的滤渣重复步骤S1操作，弃去滤渣，得到二次提取液；
S3.合并步骤S1得到的滤液和步骤S2得到的二次提取液，在60～70℃条件下振荡20～30min；再以25000～30000r/min离心，用微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S4.将步骤S3得到的粗提物用大孔树脂纯化，即得。
洋蓟叶中含有绿原酸、洋蓟酸等均为多酚羟基化合物，在提取过程中绿原酸和洋蓟酸可能通过氢键结合在一起，或者洋蓟酸与其他多羟基化合物结合，从而难以从细胞内提取出来。因此本发明通过用氯化胆碱和丙三醇组成的低共熔溶剂作为溶剂对洋蓟叶进行提取。由于低共熔溶剂是强的氢键受体，洋蓟酸与低共熔溶剂的结合力可能会强于与其他化合物之间的作用力，由此有利于将洋蓟叶中的洋蓟酸进一步提取。采用对滤渣进行再次提取，分离效果增强，且提升了提取率。最后通过大孔树脂进行纯化获得纯度较高的洋蓟酸。
上述低共熔溶剂的制备，将氯化胆碱和丙三醇混合在90～95℃水浴加热下搅拌6～12h，至形成均匀、透明无色的液体即得。
优选地，所述步骤S2中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1:2。
优选地，所述低共熔溶剂含有质量分数为15％～25％的水。
低共熔溶剂是有氢键受体氯化胆碱和氢键供体丙三醇组成，二者的比例直接影响到低共熔溶剂对洋蓟酸的提取能力。另外，低共熔溶剂中的含水量会影响其粘度以及提取效果。因此合适的摩尔比例以及含水量有利于洋蓟酸的提取。
优选地，所述步骤S3中，微孔滤膜的孔径为0.45～0.8μm。
优选地，所述步骤S4中，所述大孔树脂为306型或XAD系列树脂。
洋蓟酸属于多羟基酚酸，其分子结构中含有羟基、羧基等极性集团，整个分子呈中等偏弱极性，因此选择极性适中、吸附容量较大的吸附树脂进行过柱更有利于洋蓟酸的提纯。
优选地，所述步骤S1中初料的粉度为20～40目。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，采用氯化胆碱和丙三醇形成的低共熔溶剂提取滤液，并利用低共熔溶剂对滤渣进行二次提取，实现了对洋蓟叶中的洋蓟酸的充分提取。此外，采用低共熔溶剂有利于去除提取物中其他多羟基化合物的作用，便于后续的纯化洗脱。利用本发明方法提取洋蓟酸的提取效率和纯度高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例、对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂无特殊说明均为市售得到。
实施例1
一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到粉度为20目的初料，按照料液比为1g：20mL，加入氯化胆碱与丙三醇形成的低共熔溶剂，在60℃条件下提取3h，过滤得到滤渣和提取液；其中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1：1，所述低共熔溶剂含有质量分数为10％的水；
S2.将滤渣重复步骤S1操作，过滤得到二次提取液；
S3.合并步骤S1得到的滤液和步骤S2得到的二次提取液，在60℃条件下振荡30min；再以25000r/min离心，用0.45μm的微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S4.将步骤S3得到的粗提物用306型大孔树脂，流速为1ml/1min，70～80％进行洗脱后浓缩，即得。
实施例2
一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到粉度为40目的初料，按照料液比为1g：15mL，加入氯化胆碱与丙三醇形成的低共熔溶剂，在70℃条件下提取2h，过滤得到滤渣和提取液；其中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1：4，所述低共熔溶剂含有质量分数为30％的水；
S2.将滤渣重复步骤S1操作，过滤得到二次提取液；
S3.合并步骤S1得到的滤液和步骤S2得到的二次提取液，在60℃条件下振荡30min；再以25000r/min离心，用0.45μm的微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S4.将步骤S3得到的粗提物用306型大孔树脂，流速为1ml/1min，70～80％进行洗脱后浓缩，即得。
实施例3
一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到粉度为30目的初料，按照料液比为1g：18mL，加入氯化胆碱与丙三醇形成的低共熔溶剂，在65℃条件下提取2.5h，过滤得到滤渣和提取液；其中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1：2，所述低共熔溶剂含有质量分数为20％的水；
S2.将滤渣重复步骤S1操作，过滤得到二次提取液；
S3.合并步骤S1得到的滤液和步骤S2得到的二次提取液，在60℃条件下振荡30min；再以25000r/min离心，用0.45μm的微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S4.将步骤S3得到的粗提物用306型大孔树脂，流速为1ml/1min，70～80％进行洗脱后浓缩，即得。
对比例1
一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到粉度为20目的初料，按照料液比为1g：20mL，加入80％的乙醇水溶液；在60℃温度下采用300W的微波辅助提取1.5h，然后过滤分离得到初次提取液和滤渣；
S2.在步骤S1得到滤渣中，按照料液比为1g：20mL，加入80％的乙醇水溶液；在60℃温度下采用300W的微波辅助提取1.5h，然后过滤分离得到二次提取液；
S3.合并步骤S1得到的滤液和步骤S2得到的二次提取液，在60℃条件下振荡30min；再以25000r/min离心，用0.45μm的微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S4.将步骤S3得到的粗提物用306型大孔树脂，流速为1ml/1min，70～80％进行洗脱后浓缩，即得。
与实施例3相比，本对比例采用为较为常规的乙醇水溶液加微波辅助提取，提取方法与本发明不同。
对比例2
一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到粉度为20目的初料，按照料液比为1g：20mL，加入氯化胆碱与丙三醇形成的低共熔溶剂，在60℃条件下提取3h，过滤，弃去滤渣，得到滤液；其中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1：1，所述低共熔溶剂含有质量分数为10％的水；
S2.将步骤S1得到的滤液在60℃条件下振荡30min；再以25000r/min离心，用0.45μm的微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S3.将步骤S2得到的粗提物用306型大孔树脂，流速为1ml/1min，70～80％进行洗脱后浓缩，即得。
与实施例3相比，本对比例未采用低共熔溶剂对滤渣进行提取。
对比例3
本对比例采用的低共熔溶剂为氯化胆碱与丙三醇按照摩尔量比为1:5组成。与实施例3相比，本对比例氯化胆碱和丙三醇的含量不在本发明的范围内。
对比例4
本对比例采用的低共熔溶剂含有质量分数为40％的水。本对比例低共熔溶剂中的含水量不在本发明的范围内。
实验例1
按照实施例和对比例的方法提取洋蓟叶中的洋蓟酸，并计算洋蓟酸的提取率和纯度。测定结果如表1所示。
表1洋蓟酸提取情况表
组别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
提取率 88.4％ 88.7％ 89.2％ 81.4％ 84.2％ 85.3％ 86.1
纯度 94.1％ 93.8％ 94.7％ 89.5％ 85.4％ 89.4％ 91.2％
从表1可以看出实施例各组洋蓟酸的提取率和纯度高于对比例组。对比例1只采用乙醇微波辅助提取加二次提取，未采用低共熔溶剂进行提取，因此对洋蓟酸的提取率降低。对比例2未将滤渣再次溶入低共熔溶剂中，纯度、提取率均降低。对比例3和对比例4采用的低共熔溶剂的氯化胆碱和丙三醇的比例，以及含水量不在本发明的范围内，分离效果减弱，提取的洋蓟酸纯度、提取率降低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将洋蓟叶干燥、粉碎得到初料，按照料液比为1g：10～20mL，加入氯化胆碱与丙三醇形成的低共熔溶剂，在60～70℃条件下提取2～3h，过滤得到滤渣和提取液；其中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1：(1～4)，所述低共熔溶剂含有质量分数为10％～30％的水；
S2.将步骤S1中得到的滤渣重复步骤S1操作，弃去滤渣，得到二次提取液；
S3.合并步骤S1得到的滤液和步骤S2得到的二次提取液，在60～70℃条件下振荡20～30min；再以25000～30000r/min离心，用微孔滤膜过滤，保留滤液再除去溶剂得到粗提物；
S4.将步骤S3得到的粗提物用大孔树脂纯化，即得。
2.根据权利要求1所述从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，所述步骤S1中氯化胆碱与丙三醇的摩尔量比为1:2。
3.根据权利要求1所述从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂含有质量分数为15％～25％的水。
4.根据权利要求1所述从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，所述步骤S3中，微孔滤膜的孔径为0.45～0.8μm。
5.根据权利要求1所述从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述大孔树脂为306型或XAD型树脂。
6.根据权利要求1所述从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，所述步骤S1中初料的粉度为20～40目。
CN202010108686.1A 2020-02-21 2020-02-21 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法 Withdrawn CN111393297A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010108686.1A CN111393297A (zh) 2020-02-21 2020-02-21 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010108686.1A CN111393297A (zh) 2020-02-21 2020-02-21 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111393297A true CN111393297A (zh) 2020-07-10

Family

ID=71427063

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010108686.1A Withdrawn CN111393297A (zh) 2020-02-21 2020-02-21 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111393297A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150070610A (ko) * 2013-12-17 2015-06-25 인하대학교 산학협력단 잘피로부터 로즈마리 산 및 카페인 산을 추출하는 방법
WO2018096039A1 (fr) * 2016-11-25 2018-05-31 Plant Advanced Technologies Pat Extraits de plantes du genre tagetes et leurs utilisations
CN108619202A (zh) * 2018-05-31 2018-10-09 临沂大学 一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法
CN110623991A (zh) * 2019-10-21 2019-12-31 华侨大学 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150070610A (ko) * 2013-12-17 2015-06-25 인하대학교 산학협력단 잘피로부터 로즈마리 산 및 카페인 산을 추출하는 방법
WO2018096039A1 (fr) * 2016-11-25 2018-05-31 Plant Advanced Technologies Pat Extraits de plantes du genre tagetes et leurs utilisations
CN108619202A (zh) * 2018-05-31 2018-10-09 临沂大学 一种低共熔溶剂提取、大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶总黄酮的方法
CN110623991A (zh) * 2019-10-21 2019-12-31 华侨大学 一种超声辅助低共熔溶剂提取朝鲜蓟中多酚类化合物的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何国菊等: "干红辣椒中辣椒素的提取工艺研究", 《河南农业科学》 *
方涛等: "植物抗菌剂-黄芩甙的提取及其抗菌性研究", 《染整技术》 *
雷泞菲等: "黄芩中黄芩苷提取工艺的研究", 《时珍国医国药》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101095724B (zh) 一种提取荷叶黄酮的工艺
CN110845634A (zh) 油茶枯饼中的多糖提取物及其提取方法
CN108727324B (zh) 一种分离纯化柑橘多甲氧基黄酮的方法
CN103920305A (zh) 一种罐组式逆流提取虫草的方法
CN101260137B (zh) 用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法
CN101703130B (zh) 绿茶提取物的生产工艺
CN101747195B (zh) 菊芋中二咖啡酰奎尼酸组分的分离提纯方法
CN108976193B (zh) 一种蛇床子素提取方法
CN111393297A (zh) 一种从洋蓟叶中提取洋蓟酸的方法
CN111307969B (zh) 一种同时提取中药内酚酸苷类和多糖类成分的方法
CN106832037A (zh) 一种快速高效的三七多糖提取方法
CN102040637A (zh) 一种番泻苷的提取方法
CN102579564B (zh) 藏茵陈有效部位提取物的制备方法
CN106214838B (zh) 一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法
CN102391115A (zh) 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法
CN116554246A (zh) 一种从红景天中分离并纯化得到红景天苷的方法
CN109517094A (zh) 一种舒更葡糖的分离纯化方法
CN101723927B (zh) 一种儿茶素单体egcg工厂化生产分离纯化方法
CN114181227A (zh) 一种酸浆苦素的提取方法及其提取液的纯化方法
CN108689847B (zh) 一种利用生物技术从杜仲鲜叶中提取绿原酸的方法
CN112094184B (zh) 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法
CN108558670B (zh) 一种制备迷迭香酸的方法
US20230219872A1 (en) Industrial extraction method of cannabidiol
CN102627641A (zh) 从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法
CN113521120A (zh) 一种参吉果提取液及其制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20200710

WW01 Invention patent application withdrawn after publication