CN109021043A - 一种芍药苷的提取方法 - Google Patents

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06Separation; Purification
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms

Abstract

本发明公开了一种芍药苷的提取方法,具体步骤如下:(1)、粉碎;(2)、提取:将粉碎后的原料溶于8‑10倍体积的60‑80℃的热水中,动态搅拌,转速60‑70r/min,时间为100‑120min,提取2‑3次;(3)、离心分离:将水提取液进行高速离心分离,收集上清液,将上清液过滤,收集滤液;(4)、洗脱:将离心过滤后滤液浓缩,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70‑80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集的量为3‑4倍量柱体积;(5)、精制:洗脱液加热到65℃加活性炭脱色过滤,滤液再浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体干燥,即得产品。本发明的提取方法提取物纯度较高,产出率高,而且建设和生产投入低,操作简便,本发明的提取方法便于推广应用。

Description

一种芍药苷的提取方法
技术领域
本发明涉及药物提取技术领域,特别涉及一种芍药苷的提取方法。
背景技术
芍药,是芍药科(Paeoniaceae)多年生宿根草本植物芍药的干燥根,苦、酸,微寒,归肝、脾经,具平肝止痛,养血调经,敛阴止汗。用于头痛眩晕,肋痛,腹痛,四肢挛痛,血虚萎黄,月经不调,自汗,盗汗的功效。其生长于山坡、山谷的灌木丛或草丛中。主要分布于安徽、黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、内蒙古等地,现在全国各地均有栽培。国内外对芍药的化学成分、药理活性及临床应用等方面研究较多,并对芍药中有效成分的提取工艺做了大量的探索研究。芍药的根含芍药甙、牡丹酚、芍药花甙、苯甲酸约1.07%、挥发油、脂肪油、树脂、鞣质、糖、淀粉、粘液质、蛋白质、β-谷甾醇和三萜类。
现有技术中提取芍药苷的方法有醇水溶液回流提取法、CO2超临界流体萃取法,膜分离法等,虽然这些现有技术尝试了各种不同的提取和纯化方法,有些方法工艺复杂,有的需要特殊的或复杂的设备,但由于这些现有技术无法完全的破坏细胞壁的束缚,最大限度地提取出有效成分,并对有效物质进行充分合理分离,因而所得产品纯度不高,也不易规模化生产。为此,我们提出一种芍药苷的提取方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种芍药苷的提取方法,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种芍药苷的提取方法,以中药材白芍为起始原料,包括粉碎、提取、离心分离、洗脱和精制步骤,具体步骤如下:
(1)、粉碎:选取优质的白芍粉碎至80-100目,备用;
(2)、提取:将粉碎后的原料溶于8-10倍体积的60-80℃的热水中,动态搅拌,转速60-70r/min,时间为100-120min,提取2-3次;
(3)、离心分离:将水提取液进行高速离心分离,收集上清液,将上清液过滤,收集滤液;
(4)、洗脱:将离心过滤后滤液浓缩,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70-80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集的量为3-4倍量柱体积;
(5)、精制:洗脱液加热到65℃加活性炭脱色过滤,滤液再浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体干燥,即得产品。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:采用本发明的提取方法提取物纯度较高,产出率高,而且建设和生产投入低,操作简便,本发明的提取方法便于推广应用。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1:
一种芍药苷的提取方法,以中药材白芍为起始原料,包括粉碎、提取、离心分离、洗脱和精制步骤,具体步骤如下:
(1)、粉碎:选取优质的白芍粉碎至80目,备用;
(2)、提取:将粉碎后的原料溶于8倍体积的60℃的热水中,动态搅拌,转速60r/min,时间为100min,提取2次;
(3)、离心分离:将水提取液进行高速离心分离,收集上清液,将上清液过滤,收集滤液;
(4)、洗脱:将离心过滤后滤液浓缩,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集的量为3倍量柱体积;
(5)、精制:洗脱液加热到65℃加活性炭脱色过滤,滤液再浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体干燥,即得产品。
实施例2:
一种芍药苷的提取方法,以中药材白芍为起始原料,包括粉碎、提取、离心分离、洗脱和精制步骤,具体步骤如下:
(1)、粉碎:选取优质的白芍粉碎至90目,备用;
(2)、提取:将粉碎后的原料溶于9倍体积的70℃的热水中,动态搅拌,转速65r/min,时间为110min,提取2次;
(3)、离心分离:将水提取液进行高速离心分离,收集上清液,将上清液过滤,收集滤液;
(4)、洗脱:将离心过滤后滤液浓缩,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用75%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集的量为3-4倍量柱体积;
(5)、精制:洗脱液加热到65℃加活性炭脱色过滤,滤液再浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体干燥,即得产品。
实施例3:
一种芍药苷的提取方法,以中药材白芍为起始原料,包括粉碎、提取、离心分离、洗脱和精制步骤,具体步骤如下:
(1)、粉碎:选取优质的白芍粉碎至100目,备用;
(2)、提取:将粉碎后的原料溶于10倍体积的80℃的热水中,动态搅拌,转速70r/min,时间为120min,提取3次;
(3)、离心分离:将水提取液进行高速离心分离,收集上清液,将上清液过滤,收集滤液;
(4)、洗脱:将离心过滤后滤液浓缩,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集的量为3-4倍量柱体积;
(5)、精制:洗脱液加热到65℃加活性炭脱色过滤,滤液再浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体干燥,即得产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。

Claims (1)

1.一种芍药苷的提取方法,以中药材白芍为起始原料,包括粉碎、提取、离心分离、洗脱和精制步骤,其特征在于,具体步骤如下:
(1)粉碎:选取优质的白芍粉碎至80-100目,备用;
(2)提取:将粉碎后的原料溶于8-10倍体积的60-80℃的热水中,动态搅拌,转速60-70r/min,时间为100-120min,提取2-3次;
(3)离心分离:将水提取液进行高速离心分离,收集上清液,将上清液过滤,收集滤液;
(4)洗脱:将离心过滤后滤液浓缩,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70-80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集的量为3-4倍量柱体积;
(5)精制:洗脱液加热到65℃加活性炭脱色过滤,滤液再浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体干燥,即得产品。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110078776A (zh) * 2019-05-28 2019-08-02 苏州凯祥生物科技有限公司 一种高纯度芍药苷的制备方法
CN110396117A (zh) * 2019-08-27 2019-11-01 山东花物堂生物科技有限公司 一种白芍中芍药苷的提取工艺优化及在化妆品中的应用
CN113943616A (zh) * 2021-11-25 2022-01-18 四川和诚过滤科技集团有限公司 一种日化用无患子原料提取生产工艺

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