CN210674301U - 一种多模式龙胆草提取物制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种多模式龙胆草提取物制备系统，包括超声波提取系统，超声波提取系统后接一级分离纯化系统，一级分离纯化系统后接二级分离纯化系统，超声波提取系统包括超声波提取罐，其顶部分别连接有溶剂罐和回流系统，其底部与一级分离纯化系统相连，本实用新型采用大孔树脂柱和MCI凝胶柱对龙胆草中的部分化学成分进行分离制备，可实现龙胆草提取物的工业化生产，操作便捷，提取得率高，可以根据市场需求制备出不同成分和含量的龙胆草提取物，如龙胆苦苷含量不同的龙胆草提取物及龙胆苦苷单体，主要含有獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的龙胆草提取物以及含有总黄酮的龙胆草提取物，提取物种类多种多样，应用前景广阔，有利于推广应用。

Description

一种多模式龙胆草提取物制备系统

技术领域

本实用新型涉及提取物制备技术领域，尤其涉及一种多模式龙胆草提取物制备系统。

背景技术

龙胆为龙胆科植物龙胆、条叶龙胆、三花龙胆或滇龙胆的干燥根和根茎。前三种习称“龙胆”，后一种习称“坚龙胆”。性寒、味苦、归肝、胆经；能清热燥湿、泻肝胆火，用于湿热黄疸、阴部湿痒、带下、肝火目赤、耳鸣耳聋、肋痛口苦、惊风抽搐等。现代药理研究表明龙胆具有保肝、利胆、健胃、抗炎、抗病毒、抑菌等药理作用，近年来主要用于治疗急慢性肝炎、乙型脑炎和抗肿瘤等。

龙胆中主要的化学成分是环烯醚萜类化合物，如龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷等。龙胆苦苷容易在乙醇、甲醇以及水溶液中发生溶解，其分子式为C₁₆H₂₀O₉。龙胆苦苷性状为黄色或者白色针状结晶，存在内脂苷类化合物颜色反应，其具有抗炎、保肝、镇痛、健胃、抗氧化、利胆、促进伤口愈合等作用。獐牙菜苦苷为白色片状结晶，味苦，在空气中略有吸湿性。易溶于甲醇、乙醇、微溶于水，不溶于氯仿、石油醚。其具有清热解毒、利胆健胃之功效，在民间被广泛用来治疗黄疸型肝炎、痢疾、肺炎、扁桃体炎及妇科炎症等。

到目前为止，国内外己对龙胆科许多植物化学成分进行了分离研究，共分离了198个化合物。研究龙胆的提取与分离尤其必要，可以降低龙胆原植物毒性，提高疗效。龙胆提取分离过程中，可以有目的地去除植物中的有毒成分，从而降低毒性，提高疗效；龙胆有效成分的含量受产地采集季节及加工方法的影响而有所变化，临床疗效往往随之不同，工业生产时质量较难控制。如果我们分离得到单体，则可进行熔点，红外，紫外光谱等物理常数鉴定，有效控制龙胆工业生产质量，保证其临床应用效果。目前，龙胆资源由于用量大而供不应求，同时，不同的产品中对龙胆提取物中功效成分含量和种类要求不一样，需要丰富龙胆提取物的规格以满足不同需求。因此，为了满足龙胆的大规模工业化生产，急需开发一种多模式龙胆草提取物制备系统。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种多模式龙胆草提取物制备系统，采用大孔树脂柱和MCI凝胶柱对龙胆草中的部分化学成分进行分离制备，可实现龙胆草提取物的工业化生产，操作便捷，提取得率高，可以根据市场需求制备出不同成分和含量的龙胆草提取物，如龙胆苦苷含量不同的龙胆草提取物及龙胆苦苷单体，主要含有獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的龙胆草提取物以及含有总黄酮的龙胆草提取物，提取物种类多种多样，应用前景广阔，有利于推广应用。

为了实现上述目的，本实用新型提供的一种多模式龙胆草提取物制备系统，其特征在于，包括超声波提取系统，所述超声波提取系统后接一级分离纯化系统，所述一级分离纯化系统后接二级分离纯化系统，所述超声波提取系统包括超声波提取罐，其顶部分别连接有溶剂罐和回流系统，其底部与一级分离纯化系统相连，所述超声波提取罐的顶部设有物料入口，罐体上部和下部分别设有上进液口和下出液口，所述上进液口与下出液口之间通过循环管道连接，所述循环管道上配有循环泵，罐体中部设有超声波振荡器。

优选地，所述一级分离纯化系统包括储罐，所述超声波提取罐的底部与所述储罐相连，所述储罐后接一级浓缩设备，所述一级浓缩设备的侧面连接有酒精回收罐，其底部分别与一级喷雾干燥设备和大孔树脂柱相连，所述大孔树脂柱的上方分别连接有一级梯度洗脱罐I和一级梯度洗脱罐II，其下方分别连接有一级洗脱液收集罐I，一级洗脱液收集罐II和一级洗脱液收集罐III，三个洗脱液收集罐的下方均与二级分离纯化系统连接。

优选地，所述二级分离纯化系统包括二级浓缩设备，所述三个洗脱液收集罐的下方均与二级浓缩设备相连，所述二级浓缩设备的侧面连接有二级喷雾干燥设备，其下方连接有MCI凝胶柱，所述MCI凝胶柱的上方分别连接有二级梯度洗脱罐I和二级梯度洗脱罐II，其下方分别连接有二级洗脱液收集罐I和二级洗脱液收集罐II，所述二级洗脱液收集罐I的下方连接有低温结晶罐。

优选地，所述超声波振荡器为两个，对称设置于超声波提取罐的罐体两侧。

优选地，所述大孔树脂柱中填充有AB-8型大孔树脂。

本实用新型提供的一种多模式龙胆草提取物制备系统，具有如下有益效果。

1.本实用新型采用大孔树脂柱和MCI凝胶柱对龙胆草中的部分化学成分进行分离制备，可实现龙胆草提取物的工业化生产，操作便捷，提取得率高，可以根据市场需求制备出不同成分和含量的龙胆草提取物，应用前景广阔，有利于推广应用。

2.本实用新型采用超声波提取罐可以提高龙胆草提取物得率，提取罐中设有提取液循环设计，可以进一步提高龙胆草提取得率。通过一级喷雾干燥设备可以获得常规龙胆草提取物，主要含有龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和龙胆多糖，为粗提物。通过大孔树脂柱后，在二级喷雾干燥设备中可以获得高含量龙胆苦苷的龙胆草提取物，也可以获得主要含有獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的龙胆草提取物，还可以获得以龙胆总黄酮为主要成分的龙胆草提取物。通过MCI凝胶柱和低温结晶罐处理后可以获得纯度为95％以上的龙胆苦苷。

附图说明

图1为本实用新型提供的一种多模式龙胆草提取物制备系统的结构示意图。

图中：

1.超声波提取系统 101.超声波提取罐 102.溶剂罐 103.回流系统 104.物料入口 105.上进液口 106.下出液口 107.循环管道 108.循环泵 109.超声波振荡器 2.一级分离纯化系统 201.储罐 202.一级浓缩设备 203.酒精回收罐 204.一级喷雾干燥设备205.大孔树脂柱 206.一级梯度洗脱罐I 207.一级梯度洗脱罐II 208.一级洗脱液收集罐I209.一级洗脱液收集罐II 210.一级洗脱液收集罐III 3.二级分离纯化系统 301.二级浓缩设备 302.二级喷雾干燥设备 303.MCI凝胶柱 304.二级梯度洗脱罐I 305.二级梯度洗脱罐II 306.二级洗脱液收集罐I 307.二级洗脱液收集罐II 308.低温结晶罐。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本实用新型做进一步说明，以助于理解本实用新型的内容。

如图1所示，为本实用新型提供的一种多模式龙胆草提取物制备系统的结构示意图。该多模式龙胆草提取物制备系统包括超声波提取系统1，所述超声波提取系统1后接一级分离纯化系统2，所述一级分离纯化系统2后接二级分离纯化系统3，所述超声波提取系统1包括超声波提取罐101，其顶部分别连接有溶剂罐102和回流系统103，其底部与一级分离纯化系统2相连，所述超声波提取罐101的顶部设有物料入口104，罐体上部和下部分别设有上进液口105和下出液口106，所述上进液口105与下出液口106之间通过循环管道107连接，所述循环管道107上配有循环泵108，罐体中部设有超声波振荡器109。优选地，所述超声波振荡器109为两个，对称设置于超声波提取罐101的罐体两侧。所述一级分离纯化系统2包括储罐201，所述超声波提取罐101的底部与所述储罐201相连，所述储罐201后接一级浓缩设备202，所述一级浓缩设备202的侧面连接有酒精回收罐203，其底部分别与一级喷雾干燥设备204和大孔树脂柱205相连，所述大孔树脂柱205中填充有AB-8型大孔树脂。所述大孔树脂柱205的上方分别连接有一级梯度洗脱罐I 206和一级梯度洗脱罐II 207，其下方分别连接有一级洗脱液收集罐I 208，一级洗脱液收集罐II 209和一级洗脱液收集罐III210，三个洗脱液收集罐的下方均与二级分离纯化系统3连接。所述二级分离纯化系统3包括二级浓缩设备301，所述三个洗脱液收集罐的下方均与二级浓缩设备301相连，所述二级浓缩设备301的侧面连接有二级喷雾干燥设备302，其下方连接有MCI凝胶柱303，所述MCI凝胶柱303的上方分别连接有二级梯度洗脱罐I 304和二级梯度洗脱罐II 305，其下方分别连接有二级洗脱液收集罐I 306和二级洗脱液收集罐II 307，所述二级洗脱液收集罐I 306的下方连接有低温结晶罐308。

本实用新型的工作原理为：

工作时，物料从超声波提取罐101顶部的物料入口104进入超声波提取罐101中，在溶剂罐102中配制60％酒精注入到超声波提取罐101中，设置各个参数，开启超声波振荡器109开始提取，提取过程中循环泵108开始工作，实现提取液从下出液口106通过循环管道107进入上进液口105的循环模式，回流系统103保证挥发的乙醇经过回流后返回超声波提取罐101中。通过超声波提取系统1得到的龙胆草提取液经过管道进入一级分离纯化系统2。首先，龙胆草提取液在储罐201中暂存，然后，按照技术要求在一级浓缩设备202中对龙胆草提取液进行浓缩处理，浓缩过程中获得的酒精，进入酒精回收罐203，如果只需获得龙胆草粗提物，则可以在浓缩液密度达到1.1以后通过一级喷雾干燥设备204喷雾干燥后，获得龙胆草粗提物。如果提取物需要进一步分离纯化，则需要在提取液中酒精浓度为20％时，通过大孔树脂柱205的动态吸附作用完成上柱处理。在一级梯度洗脱罐I 206和一级梯度洗脱罐II 207中分别交叉配制浓度为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％的酒精梯度洗脱液，然后对大孔树脂柱205进行梯度洗脱。将10％的酒精梯度洗脱液收集于一级洗脱液收集罐I 208中，将20％和30％的酒精梯度洗脱液合并收集于一级洗脱液收集罐II209中，将其他浓度的酒精梯度洗脱液合并收集于一级洗脱液收集罐III210中。三个洗脱液收集罐中的洗脱液分别进入二级浓缩设备301进行浓缩处理，一级洗脱液收集罐I 208中的洗脱液浓缩后经过二级喷雾干燥设备302干燥后，可以获得以龙胆总黄酮为主要成分的龙胆草提取物。一级洗脱液收集罐II 209中的洗脱液浓缩后经过二级喷雾干燥设备302干燥后，可以获得以龙胆苦苷为主要成分的龙胆草提取物。一级洗脱液收集罐III210中的洗脱液浓缩后经过二级喷雾干燥设备302干燥后，可以获得以獐牙菜苦苷和獐牙菜苷为主要成分的龙胆草提取物。一级洗脱液收集罐II 209中的洗脱液可以进一步分离纯化，此时利用二级浓缩设备301将洗脱液浓缩至无醇味，然后进行MCI凝胶柱303吸附处理。在二级梯度洗脱罐I304和二级梯度洗脱罐II 305中分别交叉配制浓度为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％的甲醇梯度洗脱液，然后对MCI凝胶柱303进行梯度洗脱。将20％的甲醇梯度洗脱液收集于二级洗脱液收集罐I 306中，其他浓度的洗脱液收集于二级洗脱液收集罐II 307中。二级洗脱液收集罐I 306中的洗脱液经过低温结晶罐308结晶处理后，可获得浓度大于95％的龙胆苦苷。

本实用新型采用大孔树脂柱205和MCI凝胶柱303对龙胆草中的部分化学成分进行分离制备，可实现龙胆草提取物的工业化生产，操作便捷，提取得率高，可以根据市场需求制备出不同成分和含量的龙胆草提取物，应用前景广阔，有利于推广应用。本实用新型采用超声波提取罐101可以提高龙胆草提取物得率，提取罐中设有提取液循环设计，可以进一步提高龙胆草提取得率。通过一级喷雾干燥设备204可以获得常规龙胆草提取物，主要含有龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和龙胆多糖，为粗提物。通过大孔树脂柱205后，在二级喷雾干燥设备302中可以获得高含量龙胆苦苷的龙胆草提取物，也可以获得主要含有獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的龙胆草提取物，还可以获得以龙胆总黄酮为主要成分的龙胆草提取物。通过MCI凝胶柱303和低温结晶罐308处理后可以获得纯度为95％以上的龙胆苦苷。

本文中应用了具体个例对实用新型构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该实用新型构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多模式龙胆草提取物制备系统，其特征在于，包括超声波提取系统，所述超声波提取系统后接一级分离纯化系统，所述一级分离纯化系统后接二级分离纯化系统，所述超声波提取系统包括超声波提取罐，其顶部分别连接有溶剂罐和回流系统，其底部与一级分离纯化系统相连，所述超声波提取罐的顶部设有物料入口，罐体上部和下部分别设有上进液口和下出液口，所述上进液口与下出液口之间通过循环管道连接，所述循环管道上配有循环泵，罐体中部设有超声波振荡器。

2.根据权利要求1所述的一种多模式龙胆草提取物制备系统，其特征在于，所述一级分离纯化系统包括储罐，所述超声波提取罐的底部与所述储罐相连，所述储罐后接一级浓缩设备，所述一级浓缩设备的侧面连接有酒精回收罐，其底部分别与一级喷雾干燥设备和大孔树脂柱相连，所述大孔树脂柱的上方分别连接有一级梯度洗脱罐I和一级梯度洗脱罐II，其下方分别连接有一级洗脱液收集罐I，一级洗脱液收集罐II和一级洗脱液收集罐III，三个洗脱液收集罐的下方均与二级分离纯化系统连接。

3.根据权利要求2所述的一种多模式龙胆草提取物制备系统，其特征在于，所述二级分离纯化系统包括二级浓缩设备，所述三个洗脱液收集罐的下方均与二级浓缩设备相连，所述二级浓缩设备的侧面连接有二级喷雾干燥设备，其下方连接有MCI凝胶柱，所述MCI凝胶柱的上方分别连接有二级梯度洗脱罐I和二级梯度洗脱罐II，其下方分别连接有二级洗脱液收集罐I和二级洗脱液收集罐II，所述二级洗脱液收集罐I的下方连接有低温结晶罐。

4.根据权利要求3所述的一种多模式龙胆草提取物制备系统，其特征在于，所述超声波振荡器为两个，对称设置于超声波提取罐的罐体两侧。

5.根据权利要求4所述的一种多模式龙胆草提取物制备系统，其特征在于，所述大孔树脂柱中填充有AB-8型大孔树脂。

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