CN104610394A - 从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法 - Google Patents

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CN104610394A CN201510053556.1A CN201510053556A CN104610394A CN 104610394 A CN104610394 A CN 104610394A CN 201510053556 A CN201510053556 A CN 201510053556A CN 104610394 A CN104610394 A CN 104610394A
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Abstract

本发明公开了一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其首先将采摘的嫩枝绿叶采用加热煮沸的方式进行提取,得到提取液,然后将提取液进行浓缩、析晶、脱水、干燥和粉碎之后即可得到低纯度的根皮苷;另外对前述脱水之后的根皮苷湿品加乙醇溶解,可对其进行进一步的纯化。得到中纯度根皮苷;或者以提取液为基础原料,进行过柱吸附和洗脱,并进行后续纯化处理,可以得到中高纯度或者高纯度的根皮苷。本发明提供的方法,其工艺设计合理,生产操作简便,充分利用无有害残留污染的野生资源,适于中小企业规模化生产。

Description

从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法
技术领域
本发明涉及生物提取根皮苷的技术工艺及方法,特别是从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法。
背景技术
湖北海棠:又名野海棠、茶海棠、野花红、花红茶及糖棡叶,属蔷薇科苹果属落叶乔木。其绿叶半发酵晒干可作茶叶代用,故又称林檎茶、花红茶和一匹罐,在湖北、湖南、江西等地区民间代茶饮用已有400多年历史,是盛夏不可多得的解暑凉茶。其根可治筋骨扭伤,果可入药消食,治胃病并可酿酒。湖北海棠嫩枝绿叶中,含有茶多酚、黄酮、蛋白质及Fe、Cu、En、Cr和Mn等多种矿物元素。据现代研究证明,湖北海棠具有降血糖、降血脂、抗菌消炎、耐缺氧及抗疲劳等多种药理作用。其中,含有主要化学成分根皮苷。
根皮苷:属于植物多酚类化合物。国外对于根皮苷相关生理功能的研究较多。根皮苷能激活蜂窝蛋白激酶,对细胞无序增长具有抑制性,对于皮肤癌及其他肿瘤有辅助治疗作用;根皮苷具有显著的降压、降脂、降糖作用,被人誉为“天然的降压及降糖药”;根皮苷外用能抑制黑色素细胞活性,对各种皮肤色斑有淡化作用等。由于根皮苷具有独特的生理活性和保健功效,欧美国家早将根皮苷用于医药工业、食品工业及化妆品工业等领域,已成为一种畅销的保健品。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题,提供一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其工艺设计合理,生产操作简便,充分利用无有害残留污染的野生资源,适于中小企业规模化生产。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,包括以下步骤:
1)在公历5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,然后将原料洗净,加入容器中进行提取,加稀盐酸溶液煮沸回流2-4小时,保持容器内的温度为70-100℃,再在60-80℃保温2-4小时,过滤收集滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液加入浓缩器中进行浓缩,控制蒸汽压力在0.2MPa以下,温度为60-80℃,当浓缩液的糖度达到40-60度时,得到浓缩浸膏,冷却至室温,然后于0--4℃析晶24h以上,再进行多次离心处理,脱水后得到根皮苷湿品,最后进行烘干,至物料水分含量低于3%时,冷却后粉碎,得到纯度在80.0-85.0%的低纯度根皮苷成品;
3)将根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解,然后于0-4℃静置析晶,再经脱水、干燥和粉碎后,得到纯度在85.1-95.0%的中纯度根皮苷成品;
4)步骤1)中的滤液入层析柱,经大孔树脂吸附处理后,先加水串洗1.5-2h,水温≤50℃,水流速度为150L—200L/h,然后用乙醇溶液洗脱,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;再对洗脱液进行浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在95.1-99.0%的中高纯度根皮苷成品;
5)步骤4)中离心脱水后的物料加稀硫酸溶液进行溶解,再经浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在99.1%及以上的高纯度根皮苷成品;
通过上述步骤的合理选择,可以根据需要提取不同纯度根皮苷产品。
优选的方案中,步骤1)中采摘的绿叶及嫩枝,在当天进行高温干燥至原料含水量在5%以内,干燥温度为100-250℃,切忌焦糊,冷却后防潮储存,以备提取。根皮苷提取时,原料的采摘及加工会直接影响提取的效果,在5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,其中的根皮苷含量高,易于提取。
采摘的绿叶叶片不能发酵变红,且无腐烂及污染。
步骤1)中提取时,每80-150g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液进行煮沸提取,共提取两次,并合并两次提取得到的滤液备用,采用酸性溶液可以提高原料中根皮苷的提取率。
步骤2)中浓缩浸膏制备过程中,控制浓缩器中的真空压力在0.05-0.08MPa,以保持蒸浓缩是产生的蒸汽压的稳定,并防止因为真空过大而将浓缩液吸走,实际操作性强。
步骤2)中离心处理时,共处理3-5次,第1次时将物料直接加入到设备中进行脱水,脱水时间以没有流出液为准;后续脱水时,先加水稀释再开机脱水。
步骤3)中根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解时,采用乙醇溶液的质量浓度为85.1-95..0%,且乙醇溶液:根皮苷湿品:水的比例为100ml:100-200g:800-1000ml,所述的水为纯化水。
步骤4)中洗脱时,采用的乙醇溶液的质量浓度为40-50%。
根据湖北海棠嫩枝绿叶的酸碱性,选择合适的树脂吸附材料,步骤4)中选用的大孔树脂为非极性AB—8或非极性D101,大孔树脂吸附的料液过柱流速为120L—200L/h,上柱温度不高于55℃,若高于该温度,会影响树脂的吸附能力。
步骤2)-5)中烘干或者干燥时,控制干燥温度≤80℃,防止产品焦化;并且粉碎后采用300目的筛网进行筛分,取筛下物。
步骤5)中所述的稀硫酸溶液的质量浓度为0.3-0.4%,采用稀硫酸可以增强除去物料中矿物质及金属元素的能力。
以上操作中,所用的水均为软化水。
本发明的创新优点在于:
第一、过去对于湖北海棠资源的利用,只是民间传统采摘其绿叶,经半发酵、晒干后代茶饮用,而对其内含的提取物没有充分利用。本发明可使过去利用很少或废弃的天然资源得到深度的开发利用。并且国家林业产业开发政策提倡以本木植物的枝、叶、花、果为原料。本申请采用湖北海棠的嫩枝绿叶为原料,符合国家提倡的林业产业开发政策要求,有利于生态的可持续发展。
第二、国内根皮苷生产厂家,多以苹果树叶、果实及果皮为原料,存在原料内含根皮苷成分低(只有2%—3%)和农药残留量较高等弊端。而湖北海棠枝叶中根皮苷的含量高达15%以上,且无农药虫害污染,可为生产厂家降低生产成本,提高产品质量。
第三、本发明在制备中高纯度的根皮苷成品时,层析过程中选用非极性大孔树脂,吸附效果好,能够适应于不同情景下的根皮苷纯化。
第四、本发明在制备高纯度的根皮苷成品时,先采用稀硫酸溶液对物料进行返溶,能够除去,可以进一步除去其中的无机物杂质,提高纯化效果。
最后,本发明公开以湖北海棠嫩枝绿叶为原料,以“原料采摘及加工”、“原料提取液的制备”到层析、浓缩、析晶、脱水、返溶及干燥等工艺步骤,提出了具体的技术工艺及方法,同时在提取时加入稀盐酸溶液,在返溶时采用稀硫酸溶液,能够增强除去其中的无机物杂质,提高原料中根皮苷成分的提取率,提高对于生产厂家投入实际生产具有很强的操作性。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1:
1、原料采收及加工:
1)、鲜品原料采摘:选择海拔1200米以上地区,于当年阳历5月中下旬,采摘当年新生无虫害污染的湖北海棠新鲜绿叶及5公分以下长度的嫩枝;
2)、干品原料加工:将采摘的新鲜嫩枝绿叶,于当天进行瞬时高温干燥,干燥温度为100-150℃,控制干品原料含水量在5%以内,切忌焦糊,干燥后冷却,并防潮储存。
2、原料提取液制备:
1)、第一次提取液的制备将步骤1—1)得到的嫩枝绿叶新鲜原料,或步骤1—2)得到的干品原料,经纯净软化水清洗2遍,沥干水分,然后投入不锈钢提取罐内,每80g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液,煮沸3小时,容器内的温度在70℃以上,再在60℃保温4小时,过滤收集滤液备用;
2)、第二次提取液的制备注入纯净软化水,高温沸煮,收集提取过滤液,再次加入稀盐酸溶液进行煮沸提取,方法同上,得到的滤液与第一次提取过滤液混合,待用。
3、低纯度根皮苷的提取:
1)、制备浸膏将步骤2—1)及2—2)制备得到的混合提取液,泵入不锈钢浓缩器中进行浓缩,浓缩时控制蒸汽压力为0.2MPa以内;真空压力0.05MPa;温度为70℃,当浓缩液浓度达到50度糖度时,即得到浓缩浸膏;
2)、低温析晶将步骤3—1)制备得到的浓缩浸膏,盛于食品级塑料或不锈钢)容器内,静置冷却至室温,入冷库低温析晶得浸膏,冷库温度控制在0℃—4℃,析晶为时间24小时;
3)、离心脱水将步骤3—2)低温析晶后的浸膏,投入高速离心机内共进行3次离心脱水;
4)、干燥粉碎将步骤3—3)脱水得到的根皮苷湿品,摊放到木制或不锈钢筛网盘中,置于烘房干燥架上进行高温干燥,物料摊放厚度2.5cm;烘房温度不高于80℃,再经粉碎机粉碎、过300目筛网后,入食品级塑料袋内封装,即得到低纯度根皮苷成品。其中根皮苷的含量为81.2%。
实施例二:
从湖北海棠嫩枝绿叶中提取中纯度根皮苷的技术工艺及方法,它包括以下步骤:
1、原料采收及加工:
1)、鲜品原料采摘:选择海拔1200米以上地区,于当年阳历6月中下旬,采摘当年新生无虫害污染的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝。
2)、干品原料加工:将步骤1—1)采摘的新鲜嫩枝绿叶,于当天进行瞬时高温干燥,干燥温度为150-180℃,控制干品原料含水量在5%以内,切忌焦糊,干燥后冷却,并防潮储存。
2、原料提取液的制备:
1)、第一次提取液的制备将步骤1—1)得到的嫩枝绿叶新鲜原料,或步骤1—2)得到的干品原料,经纯净软化水清洗2遍,沥干水分,然后投入不锈钢提取罐内,每120g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液,煮沸2小时,容器内的温度在85℃以上,再在70℃保温3小时,过滤收集滤液备用;
2)、第二次提取液的制备注入纯净软化水,高温沸煮,收集提取过滤液,再次加入稀盐酸溶液进行煮沸提取,方法同上,得到的滤液与第一次提取过滤液混合,待用。
3、中纯度根皮苷的提取:
1)、制备浸膏将步骤2—1)及2—2)制备得到的混合提取液,泵入不锈钢浓缩器中进行浓缩,浓缩时控制蒸汽压力为0.2MPa以内;真空压力0.06MPa;温度为60℃,当浓缩液浓度达到40度糖度时,即得到浓缩浸膏;
2)、低温析晶将步骤3—1)制备得到的浓缩浸膏,盛于食品级塑料或不锈钢)容器内,静置冷却至室温,入冷库低温析晶得浸膏,冷库温度控制在0℃—4℃,析晶为时间48小时;
3)、离心脱水将步骤3—2)低温析晶后的浸膏,投入高速离心机内共进行4次离心脱水;
4)、乙醇纯化称取步骤3—3)脱水得到的根皮苷湿品,盛于玻璃或不锈钢容器中,按质量浓度为90%乙醇溶液:根皮苷湿品:水的比例为100ml:150g:1000ml加入乙醇溶液和水,水为纯净软化水,充分搅拌,入冷库低温静置析晶。
5)、脱水干燥将经过析晶处理的纯化物料,先进行高速离心脱水,再干燥,干燥时物料摊放厚度2.5公分,烘房温度低于80℃;、粉碎并过300目筛网,即得到中纯度根皮苷成品,其中根皮苷的含量为92.6%。
实施例三:
从湖北海棠嫩枝绿叶中提取中高纯度根皮苷的技术工艺及方法,它包括以下步骤:
1、鲜品原料采摘:选择海拔1200米以上地区,于当年阳历7月中下旬,采摘当年新生无虫害污染的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝。
2、原料提取液制备:
1)、第一次提取液的制备将步骤1—1)得到的嫩枝绿叶新鲜原料,或步骤1—2)得到的干品原料,经纯净软化水清洗2遍,沥干水分,然后投入不锈钢提取罐内,每150g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液,煮沸4小时,容器内的温度在80℃以上,再在80℃保温2小时,过滤收集滤液备用;
2)、第二次提取液的制备注入纯净软化水,高温沸煮,收集提取过滤液,再次加入稀盐酸溶液进行煮沸提取,方法同上,得到的滤液与第一次提取过滤液混合,待用。
3、中高纯度根皮苷的提取:
1)、树脂吸附将步骤2—1)及2—2)制备得到的混合提取液,入不锈钢或食品级塑料)层析柱,经非极性AB—8大孔树脂进行吸附处理,料液过柱流速150L/H,上柱温度不高于50℃,收集料液;
2)、纯水串洗和乙醇洗脱提取液经步骤3—1)大孔树脂吸附后,对层析柱先用纯净软化水串洗,洗柱流速200L/H,时间1.5小时,水温45℃;再用质量浓度为40%的食用乙醇进行洗脱,洗脱流速150L/H,时间2小时,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;
3)、制备浸膏将步骤3—2)制备得到的洗脱液,入不锈钢浓缩器中进行浓缩,当浓缩液浓度达到45度糖度时,即得到浓缩浸膏;
4)、低温析晶将步骤3—3)制备得到的浓缩浸膏,盛于食品级塑料或不锈钢)容器内,静置冷却至室温,入冷库低温析晶,库温度控制在0℃—4℃,时间48小时;
5)、离心脱水将步骤3—4)低温析晶后的浸膏,投入高速离心机内脱水4次;
6)、干燥粉碎。将步骤3—5)脱水得到的根皮苷湿品,摊放到木制或不锈钢筛网盘中,置于烘房干燥架上进行高温干燥,物料摊放厚度2.5公分,烘房温度70-75℃,再经粉粹机粉粹后,过300目筛网,即得到中高纯度根皮苷成品,其中根皮苷含量为97.0%。
实施例四
从湖北海棠嫩枝绿叶中提取高纯度根皮苷的技术工艺及方法,它包括以下步骤:
1、鲜品原料采摘:选择海拔1200米以上地区,于当年阳历7月上旬,采摘当年新生无虫害污染的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝。
2、原料提取液制备:
1)、第一次提取液的制备将步骤1—1)得到的嫩枝绿叶新鲜原料,或步骤1—2)得到的干品原料,经纯净软化水清洗2遍,沥干水分,然后投入不锈钢提取罐内,每150g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液,煮沸2小时,容器内的温度在100℃以上,再在80℃保温4小时,过滤收集滤液备用;
2)、第二次提取液的制备注入纯净软化水,高温沸煮,收集提取过滤液,再次加入稀盐酸溶液进行煮沸提取,方法同上,得到的滤液与第一次提取过滤液混合,待用。
3、高纯度根皮苷的提取:
1)、树脂吸附将步骤2—1)及2—2)制备得到的混合提取液,入不锈钢或食品级塑料)层析柱,经非极性D101大孔树脂进行吸附处理,料液过柱流速200L/H,上柱温度低于50℃;
2)、纯水串洗和乙醇洗脱提取液经步骤3—1)大孔树脂吸附后,对层析柱先用纯净软化水串洗,洗柱流速150L/H,时间2小时,水温控制在50℃以下,再用质量浓度为50%的食用乙醇进行洗脱,洗脱流速150L/H,时间2小时,并收集乙醇含量大于10%的洗脱液;
3)、制备浸膏将步骤3—2)制备得到的洗脱液,入不锈钢浓缩器中进行浓缩,浓缩蒸汽压力0.2MPa以内,真空压力0.08MPa以内,温度60℃,当浓缩液浓度达到45度糖度时,即得到浓缩浸膏;
4)、低温析晶将步骤3—3)制备得到的浓缩浸膏,盛于食品级塑料或不锈钢)容器内,静置冷却至室温,入冷库低温析晶,冷库温度控制在0℃—4℃,时间48小时;
5)、离心脱水将步骤3—4)低温析晶后的浸膏,投入高速离心机内脱水5次,脱水时间以没有流水液为度;
6)、酸液返溶将步骤3—5)脱水得到的根皮苷湿品,加入质量浓度为0.2-0.3%的硫酸溶液进行溶解;
7)、按步骤3—3)、3—4)和3—5)的操作方法,将3—6)所得的料液依次进行浓缩、析晶及离心脱水;
8)、将步骤3—7)得到的根皮苷湿品,摊放到木制或不锈钢的筛网盘中,置于烘房干燥架上进行高温干燥,再经粉碎机粉碎后,入食品级塑料袋内封装,即得到高纯度的根皮苷成品,其根皮苷的含量达到99.7%。
实施例五
1)在公历5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,然后将原料洗净,加入容器中进行提取,加稀盐酸溶液煮沸回流2-4小时,保持容器内的温度为70-100℃,再在60-80℃保温2-4小时,过滤收集滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液加入浓缩器中进行浓缩,控制蒸汽压力在0.2MPa以下,温度为60-80℃,当浓缩液的糖度达到40-60度时,得到浓缩浸膏,冷却至室温,然后于0--4℃析晶24h以上,再进行多次离心处理,脱水后得到根皮苷湿品,最后进行烘干,至物料水分含量低于3%时,冷却后粉碎,得到纯度在81.3%的低纯度根皮苷成品,;
3)将根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解,然后于0-4℃静置析晶,再经脱水、干燥和粉碎后,得到纯度在88.9%的中纯度根皮苷成品;
4)步骤1)中的滤液入层析柱,经大孔树脂吸附处理后,先加水串洗1.5-2h,水温≤50℃,水流速度为150L—200L/h,然后用乙醇溶液洗脱,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;再对洗脱液进行浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在97.5%的中高纯度根皮苷成品;
5)步骤4)中离心脱水后的物料加稀硫酸溶液进行溶解,再经浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在99.4%的高纯度根皮苷成品。
实施例6:
一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,包括以下步骤:
1)在公历5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,然后将原料洗净沥干,也可在当天将原料进行高温干燥至含水量在5%以内,干燥温度为100-250℃,冷却后防潮储存,以备提取;
提取时将原料加入容器中,加水煮沸回流2-4小时,保持容器内的温度为70-100℃,再在60-80℃保温2-4小时,过滤收集滤液,共提取两次,并合并两次提取得到的滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液加入浓缩器中进行浓缩,控制蒸汽压力在0.2MPa以下,真空压力在0.05-0.08MPa,温度为60-80℃,当浓缩液的糖度达到40-60度时,得到浓缩浸膏,冷却至室温,然后于0--4℃析晶24h以上,再进行多次离心处理,脱水后得到根皮苷湿品,最后进行烘干,控制干燥温度≤80℃,至物料水分含量低于3%时,冷却后粉碎过300目筛网,得到纯度在84.5%的低纯度根皮苷成品,;
3)将根皮苷湿品采用质量浓度为85.1-95..0%乙醇溶液和水进行溶解,乙醇溶液:根皮苷湿品:水的比例为100ml:100-200g:800-1000m,然后于0--4℃静置析晶,再经脱水、干燥和粉碎后,得到纯度在94.6%的中纯度根皮苷成品;
4)步骤1)中的滤液入层析柱,经大孔树脂吸附处理,大孔树脂吸附的料液过柱流速为100L—200L/h,上柱温度不高于55℃,然后加水串洗1.5-2h,水温≤50℃,水流速度为150L—200L/h,再用乙醇溶液洗脱,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;最后对洗脱液进行浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在98.0%的中高纯度根皮苷成品;
5)步骤4)中离心脱水后的物料加稀硫酸溶液进行溶解,再经浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在99.8%的高纯度根皮苷成品。
以上操作步骤可根据实际需要进行选择,以得到不同纯度的根皮苷产品,并不一定需要得到所有不同纯度的根皮苷成品。

Claims (10)

1.一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在公历5月至8月采摘当年新生的湖北海棠新鲜绿叶及嫩枝,然后将原料洗净,加入容器中进行提取,加稀盐酸溶液煮沸回流2-4小时,保持容器内的温度为70-100℃,再在60-80℃保温2-4小时,过滤收集滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液加入浓缩器中进行浓缩,控制蒸汽压力在0.2MPa以下,温度为60-80℃,当浓缩液的糖度达到40-60度时,得到浓缩浸膏,冷却至室温,然后于0--4℃析晶24h以上,再进行多次离心处理,脱水后得到根皮苷湿品,最后进行烘干,至物料水分含量低于3%时,冷却后粉碎,得到纯度在80.0-85.0%的低纯度根皮苷成品;
3)将根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解,然后于0-4℃静置析晶,再经脱水、干燥和粉碎后,得到纯度在85.1-95.0%的中纯度根皮苷成品;
4)步骤1)中的滤液入层析柱,经大孔树脂吸附处理后,先加水串洗1.5-2h,水温≤50℃,水流速度为150L—200L/h,然后用乙醇溶液洗脱,收集乙醇含量大于10%的洗脱液;再对洗脱液进行浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在95.1-99.0%的中高纯度根皮苷成品;
5)步骤4)中离心脱水后的物料加稀硫酸溶液进行溶解,再经浓缩、析晶、离心脱水、干燥、粉碎,得到纯度在99.0%以上的高纯度根皮苷成品;
通过上述步骤的合理选择,可以根据需要提取不同纯度根皮苷产品。
2.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤1)中采摘的绿叶及嫩枝,在当天进行高温干燥至原料含水量在5%以内,干燥温度为100-250℃,冷却后防潮储存,以备提取。
3.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤1)中提取时,每80-150g原料加入1kg质量浓度为0.4-0.5%稀盐酸溶液进行煮沸提取,共提取两次,并合并两次提取得到的滤液备用。
4.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤2)中浓缩浸膏制备过程中,控制浓缩器中的真空压力在0.05-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤2)中离心处理时,共处理3-5次,第1次时将物料直接加入到设备中进行脱水,脱水时间以没有流出液为准;后续脱水时,先加水稀释再开机脱水。
6.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤2)-5)中烘干或者干燥时,控制干燥温度≤80℃;并且粉碎后采用300目的筛网进行筛分,取筛下物。
7.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤3)中根皮苷湿品用乙醇和水进行溶解时,采用乙醇溶液的质量浓度为85.1-95.0%,且乙醇溶液:根皮苷湿品:水的比例为100ml:100-200g:800-1000ml;所述的水为纯化水。
8.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤4)中所述的大孔树脂为非极性AB—8或非极性D101,大孔树脂吸附的料液过柱流速为120L—200L/h,上柱温度不高于55℃。
9.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤4)中洗脱时,采用的乙醇溶液的质量浓度为40-50%。
10.根据权利要求1所述的从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法,其特征在于:步骤5)中所述的稀硫酸溶液的质量浓度为0.3-0.4%。
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