CN1233651C - 芦笋芦丁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种芦笋芦丁的制备方法，其特征是先将芦笋清洗、干燥并粉碎，再按芦笋粉与醇水的重量体积比1∶10-20以上进行醇水浸提，以把所含的芦丁成分尽量溶解出来，然后过滤将初步的提取液采用大孔吸附树脂洗脱法以除小分子杂质和脱色得到待浓缩的提取液，将其在60℃左右进行真空浓缩回收其中的乙醇，获得浓缩液，并将其用三氯醋酸法或改良的Sevage法脱蛋白，过滤除去滤渣得到滤液，进一步加水其中以蒸去其中的三氯醋酸溶剂，趁热过滤，将滤液放冷即将芦丁析出。本发明工艺完善可行，操作简单，节省劳动力，降低芦笋芦丁的总生产成本，芦笋芦丁的提取率，可达到70%以上，纯度可达90%以上。本发明也可用废弃的芦笋植株提取芦丁。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物芦丁及其提取方法，具体讲是一种芦笋芦丁的制备方法。
背景技术
芦笋，系百合科天冬属多年生宿根性草本植物，学名Asparagus officinalis L.，别名石刁柏、龙须菜。已有2000多年的栽培历史。在西方，芦笋被视为珍贵上等、药食兼用的蔬菜，有“菜中之王”的誉称。
其内含的芦丁(Rutin)又名芸香甙，是一种从植物中提取的黄酮类化合物，目前研究发现其具有多方面的生物活性：(1)抗炎作用(2)维生素P样作用，芦丁具有维持血管抵抗力，降低其通透性、减少脆性等作用，对脂肪浸润的肝有祛脂作用，与谷光甘肽合用祛脂效果更明显。(3)抗氧化作用(4)胃肠粘膜保护作用(5)镇痛作用(6)抗癌作用(7)对器官缺血损伤的保护作用(8)对低密度脂蛋白氧化修饰的抑制作用(9)促进免疫功能(10)抗衰老作用，除上述作用外，芦丁还有抗疲劳、耐缺氧、降压及抗辐射等作用。目前临床主要用于治疗脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癫和急性出血性肾炎、慢性支气管炎等。芦丁的衍生物三羟乙基芸香甙即维脑路通，用于治疗烧伤、关节炎及各种血管疾病。国内用于治疗脑血管疾病有效率为87.8％，治疗视网膜水肿和出血有效率为88％。另外芦丁还可以用作天然防晒剂，芦丁有紫外吸收功能，具有抗晒作用，防晒强度高，中华薄荷王是以芦丁作紫外光吸收剂的一种天然防晒剂。
目前国内提取芦丁的主要原料为槐米，也有从苦荞麦中提取的。由于槐米资源稀少，远远不能充分满足市场需求。
据报道，芦笋植株含有高含量的芦丁。我国芦笋种植面积已达100万亩，主要以罐藏及速冻产品形式出口，在加工过程中有占原料30-40％的笋皮和老茎等废料，而且芦笋在收获季节后有大量的老茎没法利用，仅这些就造成了很大的经济损失。随着人们对芦笋需求量的不断增加，造成的损失也就会越来越大。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种从芦笋植株中提取芦丁的制备方法新工艺。本发明的另一目的是充分利用废弃的芦笋老茎和笋皮，以降低生产成本及减少环境污染。
提取或制备芦丁的基本方法是将芦笋清洗、干燥并粉碎，再按芦笋粉与醇水的重量体积比1∶10-20进行醇水浸提，以把所含的芦丁成分尽量溶解出来，然后过滤将初步的提取液采用大孔吸附树脂洗脱法以除小分子杂质和脱色得到待浓缩的提取液，将其在60℃左右进行真空浓缩回收其中的乙醇，获得浓缩液，并将其用三氯醋酸法或改良的Sevage法脱蛋白，过滤除去滤渣得到滤液，进一步加水其中以蒸去其中的三氯醋酸溶剂，趁热过滤，将滤液放冷即将芦丁析出；还可以进一步用本发明的纯化方法提高其纯度，达到90％以上。
该制备方法的提取工艺完善可行，操作简单，节省劳动力，降低芦笋芦丁的总生产成本，芦笋芦丁的提取率，可达到70％以上。
具体实施例方式
所述芦笋芦丁的制备方法是：先将芦笋植株经清洗后在40-70℃下干燥，然后粉碎成粉末，再按1∶10-20(kg/L)芦笋粉末与醇水的重量体积投料比，以如下步骤处理：
(1)将上述按投料比称量的干原料粉末分至少二次醇水浸提；每次浸提保持恒温水温70±5℃，时间0.5-1小时，以把其中所含芦丁成分充分溶解出来；
(2)过滤后，将上述初步提取液，采用通常的大孔吸附树脂洗脱法除去小分子杂质和脱色得到提取液；
(3)将收集的提取液，在60℃下旋转蒸发真空浓缩设备中进行减压浓缩回收其中的乙醇，获得浓缩至原体积的1/3的浓缩液；
(4)将上述的浓缩液冷却后，用三氯醋酸法脱蛋白质，过滤除去滤渣得到滤液；
(5)再将上述收集的滤液用3-4倍体积的水加入其中，蒸去其内的三氯醋酸，趁热过滤，滤液放冷如放在4℃冰箱中，即可析出芦丁；
考虑到进一步提高纯度，作为纯化方法其步骤如下：
A、将上述的芦丁进行滤取、干燥，并将其溶解于10倍芦丁重量的无水乙醇使其充分溶解，滤去不溶物，然后加水，加热以蒸去其中的乙醇再趁热过滤，滤液放冷后即有芦丁结晶析出；
B、将上述析出的芦丁结晶，真空干燥制粉：先在40-60℃、真空度0.085MPa条件下，干燥4-5小时后，粉碎可得淡黄色芦丁粉末；
C、进一步将B中的芦丁粉末，加正丁醇，并加热至80℃溶解，过滤，并在滤液中加入体积相近的水，放冷结晶，滤取，烘干得高纯度芦笋芦丁。
上述(4)中的脱蛋白是用三氯醋酸法，即是在(4)中的浓缩液中加入1.5倍体积的5％三氯醋酸，摇匀后，迅速于冰箱中放置4-6小时，出现分层后，在室温下3000rpm离心，除去下层白色沉淀，如此反复处理处理2-3次，至滤液中无明显的白色沉淀。
上述(4)中的脱蛋白也可以是用改良的Sevage法，即是将Sevage试剂(氯仿∶正丁醇＝1∶4，V/V)，按Sevage试剂与浓缩液的体积比1∶3-5投料，反复浸泡处理，每次加入Sevage试剂后混合均匀，静置使混合液完全分层后，离心除去下层的蛋白质变性胶状物，保留上清液层，再按上述比例加入Sevage试剂后混合均匀，再继续静置待混合液完全分层后再离心，保留上清液层；如此反复处理9-10次，至滤液下层无明显沉淀折出。
上述(1)浸提的醇水中的乙醇与水的体积比75∶25。
上述制备方法同样可用废弃的芦笋植株提取芦丁，该芦丁的分子式是C27H30O16·3H2O，分子量为664.56。该外观为淡黄色粉末，纯度达90％以上，本发明为芦丁的商品化生产寻找到了一种新原料——芦笋植株，并提供了一种制备芦笋芦丁的工艺方法。成本低廉，将大大降低芦丁的总生产成本，而且本发明的工艺方法完善可行，操作简单，节省劳动力，提高了芦笋芦丁的提取率，达到70％以上。
作为实施例1，其中是利用改良的Sevage法进行脱蛋白
取芦笋植株，将其用自来水清洗，晾干或烘干后切成的植株段、60℃下烘箱干燥、机械粉碎到40目左右，成为芦笋干粉，称量备用。
用15倍体积的醇水于70℃恒温下浸提芦笋粉。每次提取后过滤，用双层医用纱布初滤，然后将滤液再用布氏漏斗抽滤，从而完全分离残渣和提取液，合并提取液。将酸化(pH＝4)后的大孔吸附树脂(3250树脂或其它规格型号的树脂)装入层析柱(Φ3.5×50cm或其它规格型号)中，用去离子水平衡后，使提取液以一定流速流经树脂床，洗脱小分子杂质和脱色，接收流出液，并用三氯化铁显色法随时检验流出液是否有黄酮类化合物成分。将收集的提取液在60℃下旋转蒸发真空浓缩至原体积的1/3，浓缩液再用改良的Sevage法脱蛋白，脱蛋白后的浓缩滤液中加入3～4倍体积的水，4℃冰箱中静置等结晶完全，析出。再使其溶解于无水乙醇，布氏漏斗抽滤，滤去不溶物，滤液加适量的水，蒸去乙，以除去溶液中的剩余杂质，再趁热过滤，滤液放冷后即有较纯的芦丁结晶析出。将湿芦丁于40℃、真空度0.085MPa下干燥4-5h，然后经小型粉碎机粉碎得样品。将干燥样品加正丁醇，加热80℃溶解，过滤，滤液加入适量的水，放冷结晶，过滤得湿芦丁，烘箱中120-130℃左右烘干获得较高纯度的制品。
实施例2(利用三氯醋酸法进行脱蛋白)
基本方法同上，仅将上述浓缩液以三氯醋醇法进行脱蛋白，后续步骤亦同。
Claims (6)
1、芦笋芦丁的制备方法，其特征是先将芦笋清洗、干燥并粉碎，再按芦笋粉与醇水的重量体积比1∶10-20进行醇水浸提，以把所含的芦丁成分尽量溶解出来，然后过滤将初步的提取液采用大孔吸附树脂洗脱法以除小分子杂质和脱色得到待浓缩的提取液，将其在60℃左右进行真空浓缩回收其中的乙醇，获得浓缩液，并将其用二氯醋酸法或改良的Sevage法脱蛋白，过滤除去滤渣得到滤液，进一步加水其中以蒸去其中的三氯醋酸溶剂，趁热过滤，将滤液放冷即将芦丁析出。
2、芦笋芦丁的制备方法，其特征是先将芦笋植株经清洗后在40-70℃下干燥，然后粉碎成粉末，再按1∶10-20(kg/L)芦笋粉末与醇水的重量体积投料比，以如下步骤处理
(1)将上述按投料比称量的干原料粉末分至少二次醇水浸提；每次浸提保持恒温水温70±5℃，时间0.5-1小时，以把其中所含芦丁成分充分溶解出来；
(2)过滤后，将上述初步提取液，采用通常的大孔吸附树脂洗脱法除去小分子杂质和脱色得到提取液；
(3)将收集的提取液，在60℃下旋转蒸发真空浓缩设备中进行减压浓缩回收其中的乙醇，获得浓缩至原体积的1/3的浓缩液；
(4)将上述的浓缩液冷却后，用三氯醋酸法脱蛋白质，过滤除去滤渣得到滤液；
(5)再将上述收集的滤液用3-4倍体积的水加入其中，蒸去其内的三氯醋酸，趁热过滤，滤液放冷即析出芦丁。
3、如权利要求1或2所述的芦笋芦丁的制备方法，其特征是上述浸提的醇水中的乙醇与水的体积比75∶25。
4、如权利要求1或2所述的芦笋芦丁的制备方法，其特征在于纯化步骤是A、将上述的芦丁进行滤取、干燥，并将其溶解于10倍芦丁重量的无水乙醇使其充分溶解，滤去不溶物，然后加水，加热以蒸去其中的乙醇再趁热过滤，滤液放冷后即有芦丁结晶析出；
B、将上述的芦丁结晶，真空干燥制粉：先在40-60℃、真空度0.085MPa条件下，干燥4-5小时后，粉碎可得淡黄色芦丁粉末；
C、进一步将B中的芦丁粉末，加正丁醇，并加热至80℃溶解，过滤，并在滤液中加入体积相近的水，放冷结晶，滤取，烘干得高纯度芦笋芦丁。
5、如权利要求1或2所述的芦笋芦丁的制备方法，其特征是上述的脱蛋白是用三氯醋酸法，即是在(4)中的浓缩液中加入1.5倍体积的5％三氯醋酸，摇匀后，迅速于冰箱中放置4-6小时，出现分层后，在室温下3000rpm离心，除去下层白色沉淀，如此反复处理处理2-3次，至滤液中无明显的白色沉淀。
6、如权利要求1或2所述的芦笋芦丁的制备方法，其特征是上述的脱蛋白也可以是用改良的Sevage法，即是将Sevage试剂—其中氯仿∶正丁醇＝1∶4，V/V，按Sevage试剂与浓缩液的体积比1∶3-5投料，反复浸泡处理，每次加入Sevage试剂后混合均匀，静置使混合液完全分层后，离心除去下层的蛋白质变性胶状物，保留上清液层，再按上述比例加入Sevage试剂后混合均匀，再继续静置待混合液完全分层后再离心，保留上清液层；如此反复处理9-10次，至滤液下层无明显沉淀折出。
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