CN102028715B

CN102028715B - 一种植物总黄酮提取制备方法

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Publication number: CN102028715B
Application number: CN2010106083692A
Authority: CN
Inventors: 袁卫涛; 王彩梅
Original assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Current assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Priority date: 2010-12-28
Filing date: 2010-12-28
Publication date: 2012-06-20
Anticipated expiration: 2030-12-28
Also published as: CN102028715A

Abstract

本发明涉及植物总黄酮提取领域，特别涉及一种植物总黄酮的提取制备方法。采用以下步骤：（1）对植物原料进行闪式提取；（2）板式过滤；（3）二级闪蒸浓缩；（4）板式过滤；（5）大孔树脂纯化；（6)二级闪蒸浓缩；（7）采用带式真空干燥技术，对浓缩后滤液进行干燥；（8）粉碎。本发明的有益效果是：速度快，室温提取，最大限度保留植物黄酮的有效成分，溶剂用量小，提取时间短、效率高快速安全，干燥、浓缩工艺温度低；整体工艺节能高效，与传统工艺相比节能可达35%以上。与采用传统浓缩与干燥工艺相比，收率提高了9-12%。用该制备方法制得的黄酮纯度达95%以上，提高了产品回收率和干燥的效率。

Description

一种植物总黄酮提取制备方法

技术领域

本发明涉及植物总黄酮提取领域，特别涉及一种植物总黄酮的提取制备方法。

背景技术

黄酮广泛存在自然界的某些植物的根、茎、叶、花、果实中，总数大约有4千多种，其分子结构不尽相同。不同分子结构的黄酮可作用于身体不同的器官，如山楂黄酮主要作用于心血管系统，黄酮主要功效为抗氧化、消除自由基，接骨木果主要作用于免疫系统，平时我们可以通过多食含黄酮的果蔬类，如山楂、葡萄、洋葱、花椰莱、，喝红酒、多饮绿茶等方式来获得黄酮，作为身体的一种补充。

不同黄酮作用于不同的器官，也使黄酮类化合物具有多方面的功效，如一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基。另外，花青素、花色素可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。黄酮可以改善血液循环，可以降低胆固醇，如山楂黄酮、向天果黄酮等，大大降低了心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状；另外，一些黄酮还具有抗菌、消炎、降血压、降血脂、强心等系列功效。因此，开发黄酮类产品，不仅能够大大提升农产品附加值，带动相关农业产业发展，还能满足广大消费者对系列保健品的需求，将会带来良好的社会效益和经济效益。

随着对黄酮的功效性的不断深入了解，对黄酮提取制备技术的研究也成为科研工作者关注的热点。除采用传统提取工艺如浸提、回流提取外，一些新的提取技术如微波提取、超声波提取、超临界CO₂萃取技术、闪式提取等也被用于黄酮类化合物的提取中，这些新的提取技术的应用，在一定程度上取得了突破。另外，目前对黄酮产品的浓缩，一般是采用传统的浓缩方式或高温闪蒸；而对黄酮产品的干燥，则主要是采用喷雾干燥法。上述黄酮生产制备工艺的专利技术也较多。

但是这些技术中有的提取选择性差、成分易破坏、后处理困难；有的受热长、效率低、易变质、有效成分破坏严重；有的设备复杂、安全性差、投资大、规模小；都不利于提高黄酮提取率和降低生产成本，使所开发工艺不易于实现产业化。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提供了一种室温条件下提取，最大限度保留有效成分，浓缩干燥快速安全、节能高效的以植物的根、茎、叶、花、果实等物料为原料提取制备总黄酮的方法。

本发明是通过以下措施实现的：

一种植物总黄酮提取制备方法，采用以下步骤：

（1）对植物原料进行闪式提取：提取温度为室温，提取时间为1～30min，提取溶剂浓度为35～85%，料液比为1:10～1:80；

（2）板式过滤：采用全封闭板式过滤机过滤除渣；

（3）二级闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为65～80℃，时间为3-7min；二级闪蒸温度为75～95℃，时间为10-15min；

（4）板式过滤：调节浓缩后料液浓度为0.1～0.5g/ml，调节pH为3.0～7.0，采用全封闭板式过滤机过滤除去不溶性杂质；

（5）大孔树脂纯化；

（6) 二级闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为65～80℃，时间为3-7min；二级闪蒸温度为75～95℃，浓缩至密度为1.0～2g/ml；

（7）带式真空干燥：采用带式真空干燥技术，对浓缩后滤液进行干燥，干燥条件为：第一干燥区，温度80～95℃，压力为-0.07～0.085 MPa，时间5-8分钟；第二干燥区，温度50～80℃，压力为-0.05～0.075 MPa，时间50～100分钟；冷却区，温度0～25℃，压力为-0.07～0.08 MPa，时间15～25min；

（8）粉碎：粉碎所得黄酮的颗粒规格为20～100目。

优选步骤（2）和步骤（4）板式过滤的压力为0. 4～0.9MPa，流速为15ml/min。

优选步骤（1）中的植物原料含水量低于10%。

优选步骤（7）所得的干燥产品水分含量≤2%。

优选步骤（1）中所述植物原料为含有黄酮成分的植物的根、茎、叶、花、果实或种子。

优选步骤（1）中溶剂为水、醇类提取溶剂或烷烃类提取溶剂。

所述醇类提取溶剂为乙醇。

本发明采用闪式提取技术、多级闪蒸浓缩技术、带式真空干燥技术等系列新型节能环保技术，开发出提取制备黄酮的生产工艺。其中，闪式提取技术可在室温条件下进行提取，能最大限度保留有效成分，避免其受热破坏，溶剂用量小，提取时间短，效率高，适宜各种溶剂，规模可调，快速安全、节能高效。在后处理工艺中，采用多级闪蒸浓缩及带式真空干燥技术，多级闪蒸浓缩温度低，速度快，效率高；带式真空干燥技术温度低，干燥速度快。采用这两项技术对所提取产品进行浓缩和干燥，大大降低了浓缩与干燥工艺对所提取黄酮的破坏，进一步提升了有效成分的收率。同时，本发明所采用工艺技术整体安全节能高效，比传统工艺节能可达35% ；大大降低对有效成分的破坏，在提高产品纯度的同时，大大提升了产品的得率。

闪式提取：在黄酮提取过程中，传统工艺提取时间较长，提取率低，因此，引进闪式提取技术；在闪式提取技术开发过程中，克服费时较短，最佳提取时间较难确定的难题，确定最佳提取工艺，最佳提取溶剂浓度范围，最佳料液比，使提取率达到最佳，料液浓度控制在一个较好的范围内，为闪蒸和带式真空干燥工艺达到最佳创造了条件。

多级闪蒸：闪蒸过程中，主要解决如何让乙醇最大限度蒸发同时限制闪蒸时间的问题。在保证黄酮达到90%以上回收率的前提下，使乙醇迅速挥发，而乙醇的挥发回收与闪蒸时间和闪蒸温度有关，尤其是闪蒸温度直接影响乙醇的挥发，但是温度太高，会导致黄酮等热敏性物质失活，在本技术开发过程中，采用二级闪蒸技术，一级闪蒸温度为65～80℃，使料液迅速升温，时间为3-7min；二级闪蒸温度为78～95℃，使料液在短时间内迅速蒸发，时间为10-15min；使乙醇在短时间低温下迅速挥发，最大程度缩短了料液在较高温度下保持的时间，从而大大降低了活性物质的损失，提升了回收率。采用此闪蒸工艺，也促进后续的带式真空干燥工序干燥效率。

带式真空干燥：主要是干燥后冷却条件的设定，冷却速度太快，干燥物质表面有冷凝水，被迅速吸收，导致终产品水分含量较高，不利于粉碎；冷却速度太慢，则效率低，导致整个工艺效率下降；本发明在确定冷却区域条件时，结合整个干燥工艺，干燥前期使温度迅速升至浓缩所需温度，在整个干燥过程中，随着干燥物质水分含量的降低，逐步降低干燥温度，直至冷却区域，温度降至常温，解决干燥物表面水凝结的难题。同时前期的闪式提取和闪蒸技术的应用，使进入干燥阶段的物料纯度较高，整个物料处于一种比较均一的状态，在进入各个干燥区域时，水分和其他易挥发份能迅速穿过均一的物料，迅速挥发出来，提高了干燥的效率；更关键的是与传统干燥工艺相比，本技术大大降低了干燥温度，降低了对热敏性物质的破力，提高产品的得率。

本发明的有益效果是：

1、提取工艺速度快，室温提取，最大限度保留植物黄酮的有效成分，溶剂用量小，提取时间短、效率高快速安全，干燥、浓缩工艺温度低；整体工艺节能高效，与传统工艺相比节能可达35% 以上。

2、提取时间缩短到传统工艺的5%以下，提取率比传统工艺提高了1.6-2.2倍；浓缩与干燥工艺对活性成分破坏小，回收率高，与采用传统浓缩与干燥工艺相比，收率提高了9-12%。

3、用该制备方法制得的黄酮纯度达95%以上。

4、工艺的闪式提取和各精制阶段，使进入干燥阶段的物料纯度较高，整个物料处于一种比较均一的状态，在进入各个干燥区域时，水分和其他易挥发份能迅速穿过均一的物料，迅速挥发出来，提高了产品回收率和干燥的效率。

具体实施方式

实施例1

原料前处理：山楂洗净，去核，在60℃～65℃温度下烘5～6小时，或置竹帘上晒5～6天，使之含水量降到10%以下。

（1）闪式提取：在室温下，使用75%的乙醇，与上述处理好的原料按照料液比1:25的比例混匀，在10000rpm的条件下闪式提取7min；

（2）板式过滤：以压力0. 5～0.9MPa，流速15ml/min，经过全封闭板式过滤机过滤除渣；

（3）闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为70～74℃，时间为4-5min；二级闪蒸温度为75～79℃，时间为10-15min；

（4）板式过滤：调节浓缩后料液浓度为0.15g/ml，pH为3.0-4.0；以压力0.7～0. 8MPa，流速15ml/min，经过全封闭板式过滤机过滤除杂；

（5）大孔树脂纯化：以X-5大孔树脂进行纯化，吸附量为2个柱体积；用75%乙醇，2倍柱体积/h的流量进行洗脱；

（6）闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为70～74℃，时间为6-7min；二级闪蒸温度为75～79℃，回收乙醇，浓缩至密度为1.8g/ml；

（7）带式真空干燥：浓缩液进行带式真空干燥，第一干燥区，温度89～95℃，压力为-0.07～0.085 MPa，时间5-8分钟；第二干燥区，温度74～80℃，压力为-0.05～0.075 MPa，时间50～100分钟；冷却区，温度0～25℃，压力为-0.07～0.08 MPa，时间15～25min，干燥至产品水分含量≤2%；

（8）粉碎：将干燥所得的山楂叶黄酮饼产品，采用直接分级粉碎法进行粉碎；所得山楂叶黄酮分的目数范围为40～100目，产品纯度96.8%。

实施例2

原料前处理：红薯叶，洗净，晾干；

（1）闪式提取：在室温下，55%乙醇，以料液比1:40的比例混匀，10000rpm, 6min，闪式提取；

（2）板式过滤：以压力0. 4～0.7MPa，流速15ml/min，全封闭过滤机过滤除渣；

（3）闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为68～72℃，时间为3-5min；二级闪蒸温度为75～79℃，时间为10-13min；

（4）板式过滤：调节浓缩后料液浓度为0.2g/ml，调节pH为3.0-4.0；以压力0. 7MPa，流速15ml/min，全封闭板式过滤机过滤除渣，

（5）大孔树脂纯化：以D-101大孔树脂进行纯化，吸附量为2个柱体积，用70%乙醇，流速2倍柱体积/h洗脱；

（6）闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为68～72℃，时间为3-5min；二级闪蒸温度为75～79℃，洗脱液进行多级闪蒸浓缩，回收乙醇，浓缩至密度为1.4g/ml；

（7）带式真空干燥：浓缩液进行带式真空干燥，第一干燥区，温度82～88℃，压力为-0.07～0.085 MPa，时间5-8分钟；第二干燥区，温度72～78℃，压力为-0.05～0.075 MPa，时间50～100分钟；冷却区，温度0～25℃，压力为-0.07～0.08 MPa，时间15～25min，干燥至产品水分含量≤2%；

（8）粉碎：将干燥所得的红薯叶黄酮饼产品，采用直接分级粉碎法进行粉碎；所得红薯叶黄酮分的目数范围为40～100目，产品纯度96.7%。

实施例3

原料前处理：生姜洗净，在60℃～65℃温度下烘干，使姜片含水量降到12%以下；

（1）闪式提取：在室温下，75%乙醇，以料液比1:30比例混匀，10000rpm, 6min，闪式提取，

（2）板式过滤：以压力0.6～0.8MPa，流速15ml/min，全封闭板式过滤机过滤除渣，

（3）闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为72～78℃，时间为5-7min；二级闪蒸温度为80～86℃，时间为11-14min；

（4）板式过滤：调节浓缩后料液浓度为0.18g/ml，调节pH为4.0-5.0；以压力0.55～0. 75MPa，流速15ml/min，全封闭板式过滤机过滤除杂；

（5）大孔树脂纯化：以SP825树脂纯化，吸附量为2.5个柱体积；用75%乙醇，为2倍柱体积/h流速洗脱；

（6）闪蒸浓缩：一级闪蒸温度为72～78℃，时间为5-7min；二级闪蒸温度为80～86℃下多级闪蒸浓缩，浓缩至密度为1.5g/ml；

（7）带式真空干燥：浓缩液进行带式真空干燥，第一干燥区，温度86～92℃，压力为-0.07～0.085 MPa，时间5-8分钟；第二干燥区，温度70～76℃，压力为-0.05～0.075 MPa，时间50～100分钟；冷却区，温度0～25℃，压力为-0.07～0.08 MPa，时间15～25min，干燥至产品水分含量≤2%；

（8）粉碎：将干燥所得的生姜黄酮饼产品，采用直接分级粉碎法进行粉碎；所得生姜黄酮分的目数范围为40～100目，产品纯度97.3%。

对比实施例1

将实施例1中的第（6）步换为喷雾干燥法，其它步骤同实施例1中完全相同，制得黄酮产品。

对比实施例2

将实施例1中的第（1）步换为传统浸提工艺，第（3）和第（6）步的闪蒸换为传统浓缩方式，其它步骤同实施例中完全相同，粉碎得黄酮产品。

将实施例1、2、3和对比实施例1和对比实施例2的提取工艺从耗时、能耗、收率、产品纯度方面进行比较，比较结果见下表1。

表1实施例1、2、3和对比实施例1、2的提取工艺效果比较表

注：表中收率均为：黄酮总重/原料样品总重×100%。

从表中可以看出，实施例1、实施例2的各项指标都优于对比实施例1和2。实施例1相对于对比实施例1，工艺耗时缩短15%，耗电量、耗蒸汽量分别减少了40%和35%以上，总黄酮收率提高了18.4%，产品纯度提高了6.6个百分点。实施例1相对于对比实施例2，工艺耗时缩短40%以上，耗电量、耗蒸汽量分别减少了25%和29%以上，总黄酮收率提高了23%，产品纯度提高了10.1个百分点。

说明将本发明特定工艺的带式真空干燥技术与闪式提取、闪蒸浓缩相结合，提取效果超出了可以预期的效果，同时又降低能耗，降低成本，是很有工业发展前景的一种植物总黄酮的提取方法。

所述植物总黄酮的应用，可根据其来源和功能特性，分别应用于其所可以应用的领域，如可以用作保健品、功能性食品的原辅料，也可以用做医药产品原辅料等。

以上对本发明所提供的黄酮提取技术进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，上述3个实例只是帮助理解本法明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和工艺参数根据需要而变动。综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种植物总黄酮提取制备方法，其特征是包括以下步骤：

（2）板式过滤：采用全封闭板式过滤机过滤除渣；

（5）大孔树脂纯化；

（8）粉碎：粉碎所得黄酮的颗粒规格为20～100目；

所述提取溶剂为乙醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）和步骤（4）板式过滤的压力为0. 4～0.9MPa，流速为15ml/min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤（1）中的植物原料含水量低于10%。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤（7）所得的干燥产品水分含量≤2%。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述植物原料为含有黄酮成分的植物的根、茎、叶、花、果实或种子。