CN104447911B - 一种笃斯越橘花色苷的提取方法 - Google Patents

一种笃斯越橘花色苷的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种笃斯越橘花色苷的提取方法，它属于花色苷提取技术领域。本发明要解决现有技术中对笃斯越橘花色苷提取工艺消耗溶剂量过大、提取效率低、成本过高、不适宜连续化作业的技术问题。本发明中一种笃斯越橘花色苷的提取方法是将笃斯越橘果实打浆，向笃斯越橘浆液中加入乙醇水溶液后超声波辅助下逆流提取，再依次经过滤、浓缩、冻干后制得笃斯越橘花色苷色素。本发明的方法用于提取笃斯越橘花色苷。本发明方法笃斯越橘花色苷的提取率达到95％～100％，节约萃取试剂50％～80％，而且可以实现连续化作业，节约生产时间和降低能源消耗。

Description

一种笃斯越橘花色苷的提取方法
技术领域
本发明属于花色苷提取技术领域；具体涉及一种笃斯越橘花色苷的提取方法。
背景技术
笃斯越橘(V.uliginosum L.)，又名笃斯、黑豆树(大兴安岭)、都柿(小兴安岭、伊春)等，是我国最主要的越橘属植物之一，集中分布于大小兴安岭、长白山。大兴安岭产量可占全国的90％，丰年产量可达数十万吨。笃斯越橘果实营养丰富，除含有常规的糖、酸、维生素C、矿物质元素外，还含有常规水果不具备的许多对人体健康有益的物质如：天然视紫质、花色苷、多酚、类黄酮等成份，具有抗氧化，抗肿瘤、抑制脂肪细胞生长等多种生理功能，有“兴安小雪莲”赞誉。笃斯越橘是我国特有的野生越橘品种，花色苷类物质含量十分丰富，是花色苷类食用色素的良好来源。
目前，现有技术中对笃斯越橘花色苷提取工艺消耗溶剂量过大、提取效率低、成本过高、不适宜连续化作业。
发明内容
本发明要解决现有技术中对笃斯越橘花色苷提取工艺消耗溶剂量过大、提取效率低、成本过高、不适宜连续化作业的技术问题；而提供了一种笃斯越橘花色苷的提取方法。
本发明中笃斯越橘花色苷的提取方法是将笃斯越橘果实打浆，向笃斯越橘浆液中加入乙醇水溶液后超声波辅助下逆流提取，再依次经过滤、浓缩、冻干后制得笃斯越橘花色苷色素。
笃斯越橘果实为未霉变的笃斯越橘成熟果实。
乙醇水溶液的体积浓度为60％～90％。
所述笃斯越橘浆液与乙醇水溶液的比为1g：(10～30)mL
所述超声时间为20～40min，超声温度为25～40℃，超声功率为90～120W。
所述过滤采用真空过滤。
采用40℃旋转蒸发浓缩。
所述的冻干是在-50℃条件下真空冷冻干燥24h。
采用三级、四级或五级逆流萃取柱进行逆流提取。
本发明是以笃斯越橘果实为主要原料，采用超声辅助逆流提取技术笃斯越橘果实中的花色苷类物质，不但可以使笃斯越橘花色苷的提取率达到95％～100％，节约萃取试剂50％～80％，而且可以实现连续化作业，节约生产时间和降低能源消耗，是提取浆果花色苷的一项高效技术。
附图说明
图1是不同乙醇浓度对花色苷得率的影响图；图2是不同固液比对提取效果的影响图；图3是不同提取温度对提取效果的影响图；图4是不同超声时间对提取效果的影响图；图5是不同功率对花色苷的影响效果图；图6是四级逆流萃取示意图，图6中1，2，3，…，22等数字表示提取顺序步骤，正方形右侧的1，2，…，7等数字表示新鲜溶剂的编号，P1，P2，P3，P4代表1个循环中的4个提取阶段，A、B、C、D表示4个提取单元，圆形表示笃斯越橘原料，正方形表示溶剂，黑点代表有效物质的含量。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中本发明中笃斯越橘花色苷的提取方法是：选取未霉变的笃斯越橘成熟果实打浆，向笃斯越橘浆液中加入60％～90％(体积)乙醇水溶液，所述笃斯越橘浆液与乙醇水溶液的比为1g：(10～30)mL，然后在超声温度25～40℃，超声功率90～120W条件下超声波辅助下采用四联逆流萃取柱进行逆流提取20～40min，再依次经真空过滤、40℃旋转蒸发浓缩、在-50℃条件下真空冷冻干燥24h后制得笃斯越橘花色苷色素。
对本实施方式进行测试，结果如图1-5所示。
由图1可知，纯的有机溶剂和水提取笃斯越橘花色苷的得率均较低，说明单纯的有机溶剂和水均不是花色苷的良好溶剂。乙醇浓度在40％-90％之间时，随着乙醇浓度的增加笃斯越橘提取物中花色苷含量随着增加，当乙醇浓度达到80％时，笃斯越橘提取物中花色苷含量最高，而乙醇浓度在60％～90％之间时，对花色苷得率的影响差异不大，综合实际需要可以选择乙醇浓度在60％～90％。
由图2可知，从固液比1：10(g/mL)开始，随着固液比的加大，笃斯越橘提取物中花色苷含量逐渐提高，当固液比到达1:10(g/mL)时，笃斯越橘提取物中花色苷含量较高，且继续增加固液比在1:15至1:30(g/mL)范围内时，笃斯越橘提取物中花色苷含量变化不大。所以确定固液比范围为1:10-1:30(g/mL)。
由图3可知，超声波提取温度对笃斯越橘提取物中花色苷得率的影响十分显著，笃斯越橘提取物中花色苷含量在25℃至35℃之间随温度升高而上升，并且在35℃时达到最大值，当继续升高温度笃斯越橘提取物中花色苷含量随之下降，这是因为在25℃至35℃之间时，随着温度的增加，笃斯越橘提取物中花色苷溶出比较多，说明温度升高有利于花色苷的溶出，而当温度大于35℃时，花色苷含量下降，这可能是由于温度过高花色苷不稳定，导致花色苷分解所致。根据实验需要和综合成本考虑，确定提取温度为可以为25℃-40℃。
由图4可知，超声波作用时间对笃斯越橘提取物中花色苷含量具有较为显著的影响。当超声时间为10min时，笃斯越橘提取物中花色苷含量较低，这是由于超声时间过短，花色苷类物质还未完全溶出。当超声波作用时间为30min时花色苷类含量达到最高，然后随着超声波作用时间的延长，花色苷的含量下降，这可能是因为超声时间过长，产生自由基，使溶出的花色苷又被氧化所致，超声时间在20～40min时，花色苷得率差异不显著，所以可以实际需要选择超声时间为20～40min。
由图5可知，超声波功率对笃斯越橘提取物中花色苷含量影响十分显著，超声功率在75W至105W之间时，随功率加大，笃斯越橘提取物中的花色苷含量增加，当功率为105W时笃斯越橘提取物中花色苷含量达到最大值。超声功率在90-120W之间，对花色苷得率的影响不显著，综合考虑，超声功率范围可以确定为90-120W之间。
笃斯越橘花色苷的提取率达到100％，节约萃取试剂67％。
具体实施方式二：本实施方式中本发明中笃斯越橘花色苷的提取方法是：选取未霉变的笃斯越橘成熟果实打浆，向笃斯越橘浆液中加入80％(体积)乙醇水溶液，所述笃斯越橘浆液与乙醇水溶液的比为1g：30mL，然后在超声温度35℃，超声功率105W条件下超声波辅助下采用四级联逆流萃取柱进行逆流提取30min，再依次经真空过滤、40℃旋转蒸发浓缩、在-50℃条件下真空冷冻冻干24h后制得笃斯越橘花色苷色素。
本实施方式花色苷成分被提取4次后，如图6，视为4次单元提取结束，进行排渣和加料作业，其他未被提净的单元被提净单元的下一单元的饱和溶液排至后道浓缩工序，不饱和溶液按有效成分含量递减的反方向隔一个单元进行单元数减一次(4单元时进行3次)的迁移，新鲜溶液加到无溶液的单元。
具体实施方式三：本实施方式中本发明中笃斯越橘花色苷的提取方法是：选取未霉变的笃斯越橘成熟果实打浆，向笃斯越橘浆液中加入70％(体积)乙醇水溶液，所述笃斯越橘浆液与乙醇水溶液的比为1g：20mL，然后在超声温度35℃，超声功率100W条件下超声波辅助下进行逆流提取20min，再依次经真空过滤、40℃旋转蒸发浓缩、在-50℃条件下真空冷冻干燥24h后制得笃斯越橘花色苷色素。
对超声辅助逆流提取笃斯越橘花色苷进行提取，超声逆流对笃斯越橘花色苷提取的效果见表1。
表1 笃斯越橘花色苷逆流提取效果
由表1可见，单级提取笃斯越橘花色苷得率为24.85mg/g，提取率为88.59％；通过二级提取花色苷得率为26.25mg/g，提取率达到了93.58％，通过三级逆流提取，花色苷得率为28.05mg/g，提取率达到了100％，由此可见逆流提取有利于提高笃斯越橘花色苷的提取率，并且通过三级逆流提取就可以使提取率达到100％。
逆流提取不但可以提高花色苷的提取率，而且由表1可见，处理相同批量的原料，三级提取可以节约溶剂66.67％，节约时间44.44％；四级提取可以节约溶剂75％，节约时间62.5％；五级提取可以节约溶剂80％，节约时间72％，这样可以降低能源消耗，节约成本。
逆流提取笃斯越橘花色苷的级效结果(表1)表明，三级逆流提取就可以使提取率达到100％，如果单纯为了提高提取率，在生产中做到三级逆流提取即可。

Claims (5)

1.一种笃斯越橘花色苷的提取方法，其特征在于一种笃斯越橘花色苷的提取方法是将笃斯越橘果实打浆，向笃斯越橘浆液中加入体积浓度为60％～90％的乙醇水溶液后超声波辅助下采用三级、四级或五级逆流萃取柱进行逆流提取，控制笃斯越橘浆液与乙醇水溶液的比为1g：(10～30)mL，超声时间为20～40min，超声温度为25～40℃，超声功率为90～120W，再依次经过滤、浓缩、冻干后制得笃斯越橘花色苷色素。
2.根据权利要求1所述的一种笃斯越橘花色苷的提取方法，其特征在于笃斯越橘果实为未霉变的笃斯越橘成熟果实。
3.根据权利要求1所述的一种笃斯越橘花色苷的提取方法，其特征在于所述的过滤采用真空过滤。
4.根据权利要求1所述的一种笃斯越橘花色苷的提取方法，其特征在于利用40℃旋转蒸发进行浓缩。
5.根据权利要求1所述的一种笃斯越橘花色苷的提取方法，其特征在于所述的冻干是在-50℃条件下真空冷冻干燥24h。
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