CN110698450A - 一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法 - Google Patents
一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种蓝莓花青素超声波‑均质‑超声波循环萃取方法，包括如下步骤：（1）蓝莓果经破碎处理，与萃取液混合后进行超声波间歇式萃取；（2）将步骤（1）中得到的蓝莓果残渣放入搅拌罐中，加入萃取液，进行搅拌混合；（3）将步骤（2）混合后的果渣加入均质机中剪切释放果渣中花青素；（4）对果渣中花青素进行二次超声波间歇式萃取，合并两次萃取液，离心，得到高浓度花青素萃取液。采用超声波‑均质‑超声波循环萃取方法通过超声波破碎和空化作用结合均质机的剪切作用对蓝莓进行萃取，花青素得率为90.65%，使活性物质充分释放，增加了萃取得到的有效物质含量；同时可避免温度对花青素的损害，为热敏性、易失活性物质提取提供新方法。
Description
技术领域
本发明属于天然产物活性成分萃取领域，具体地说，涉及一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法。
背景技术
蓝莓别名越橘(Vaccinium uliginosum L)，为杜鹃花科(Ericaceae)越橘属(Vaccinium spp)多年生落叶植物或常绿灌木，果实类型为浆果，原产于加拿大东部和美国东北部。果实中含有大量的花青素，具有较高的生物活性。花青素是黄酮类化合物，是广泛存在于植物中的天然水溶性色素，因主要以糖苷的形式存在，所以也称花色苷。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素高出五十倍，比维生素高出二百倍。科研结果显示：花青素是现今所发现的最有效的天然水溶性自由基清除剂。随着研究者对花青素更加深入的研究，其功效越来越引人瞩目，花青素的主要的功效有：①延缓衰老、激活巨噬细胞，使血清免疫球蛋白免受自由基的侵害；②提高免疫力、降低心脑血管疾病的发病率；③降低糖尿病及其并发症的发病机率、改善退行型老年痴呆、保护基因的完整性；④降低癌症的发病率、抗发炎、预防视力衰退等诸多功能。
目前蓝莓花青素提取工艺主要为酶辅助溶剂法、超声辅助溶剂法及超临界CO2萃取法。但传统方法萃取得到有效物质含量相对较低，并且萃取过程需要进行多次换热过程，存在能耗高、破坏活性物质结构和能量利用率低等问题。蓝莓果实中含有大量的游离的花青素，具有较高的生物活性，而同时果渣中大量的花青素主要结合在果皮纤维素中，难以萃取，其综合利用程度很低。造成了蓝莓资源的浪费，有效提升花青素提取率的的技术方法很欠缺。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法，该方法通过在常温下采用超声波-均质联用萃取方式，有效萃取蓝莓果中游离的花青素，同时均质机的快速剪切使纤维素解链，释放果渣中的纤维素，大大提高了蓝莓果实中花青素的提取率，解决了萃取率低、活性物质加工稳定性差等问题。
为了解决以上问题，本发明的技术方案为超声波-均质-超声波循环萃取蓝莓果实花青素的方法，包括如下步骤：
（1）一次萃取：蓝莓果经破碎处理，与萃取液混合后进行一次超声波间歇式萃取，得到蓝莓果一次残渣和花青素一次萃取液；
原料蓝莓果体积1~2 T，萃取液为50%~60%乙醇，蓝莓果与萃取液的料液比为1:4~1:8，超声波萃取时间为2~4 h，超声功率范围为3000 W～5000 W，超声萃取温度为20~25℃。
（2）混合搅拌：将步骤（1）中得到的蓝莓果一次残渣放入搅拌罐中，加入提取溶剂，进行搅拌混合；
混合搅拌30～40 min，萃取液为50 %~60 %乙醇。
（3）均质剪切：将步骤（3）混合后的果渣加入均质机中利用剪切力释放果渣纤维素中花青素；
均质机混合时均质压力为40~60 MPa，流量1~2 T/h，撞针频率为30~60次/min。
（4）二次萃取：进一步对果渣中花青素进行超声波间歇式萃取，得到花青素二次萃取液，合并两次萃取液，离心，得到高浓度花青素萃取液。
超声波萃取时间为2~4 h，超声功率范围为3000 ～5000 W，超声萃取温度为20~25℃，离心转速2000~3000 r/min。
本发明具有如下优点：
1. 通过超声波-均质-超声波循环萃取方式，可有效将果渣中与纤维素结合的花青素萃取，使活性成分充分释放，提高花青素的溶出率，增加了萃取得到的有效物质含量，同时可对溶剂和提取物残渣进行回收，实现资源的有效利用，节能高效环保。
2. 间歇式超声萃取有利于减少臭氧的形成，进而有利于提高蓝莓果中花青素的提取率。
3. 全部加工过程均在常温下进行，避免破坏热敏性活性物质的结构，适用范围广。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法，具体实施步骤如下：
（1）一次萃取：1.5 T蓝莓果经破碎处理，与50%乙醇萃取液混合，蓝莓果与萃取液的料液比为1:8，进行一次超声波间歇式萃取，超声波萃取时间为3 h，超声功率范围为5000 W，超声萃取温度为25℃，得到蓝莓果一次残渣和花青素一次萃取液；
（2）混合搅拌：将步骤（1）中得到的蓝莓果一次残渣放入搅拌罐中，加入50 %乙醇提取溶剂，进行混合搅拌30 min；
（3）均质剪切：将步骤（2）混合后的果渣加入均质机中利用剪切力释放果渣纤维素中花青素，均质机混合时均质压力为60 MPa，流量1.5 T/h，撞针频率为60次/min；
（4）二次萃取：进一步对果渣中花青素进行超声波间歇式萃取，超声波萃取时间为3 h，超声功率范围为5000 W，超声萃取温度为25℃，得到花青素二次萃取液，合并两次萃取液，使用卧式离心机分离得到蓝莓花青素萃取液，离心转速3000 r/min，得到高浓度花青素萃取液，花青素得率为88.96%。
具体实施方式二：本实施方式所述的一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法，具体实施步骤如下：
（1）一次萃取：1.5 T蓝莓果经破碎处理，与50%乙醇萃取液混合，蓝莓果与萃取液的料液比为1:6，进行一次超声波间歇式萃取，超声波萃取时间为3 h，超声功率范围为5000 W，超声萃取温度为25℃，得到蓝莓果一次残渣和花青素一次萃取液；
（2）混合搅拌：将步骤（1）中得到的蓝莓果一次残渣放入搅拌罐中，加入50 %乙醇提取溶剂，进行混合搅拌30 min；
（3）均质剪切：将步骤（2）混合后的果渣加入均质机中利用剪切力释放果渣纤维素中花青素，均质机混合时均质压力为60 MPa，流量1.5 T/h，撞针频率为60次/min；
（4）二次萃取：进一步对果渣中花青素进行超声波间歇式萃取，超声波萃取时间为3 h，超声功率范围为5000 W，超声萃取温度为25℃，得到花青素二次萃取液，合并两次萃取液，使用卧式离心机分离得到蓝莓花青素萃取液，离心转速3000 r/min，得到高浓度花青素萃取液，花青素得率为89.44%。
具体实施方式三：本实施方式所述的一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法，具体实施步骤如下：
（1）一次萃取：1.5 T蓝莓果经破碎处理，与50%乙醇萃取液混合，蓝莓果与萃取液的料液比为1:4，进行一次超声波间歇式萃取，超声波萃取时间为3 h，超声功率范围为5000 W，超声萃取温度为25℃，得到蓝莓果一次残渣和花青素一次萃取液；
（2）混合搅拌：将步骤（1）中得到的蓝莓果一次残渣放入搅拌罐中，加入50 %乙醇提取溶剂，进行混合搅拌30 min；
（3）均质剪切：将步骤（2）混合后的果渣加入均质机中利用剪切力释放果渣纤维素中花青素，均质机混合时均质压力为60 MPa，流量1.5 T/h，撞针频率为60次/min；
（4）二次萃取：进一步对果渣中花青素进行超声波间歇式萃取，超声波萃取时间为3 h，超声功率范围为5000 W，超声萃取温度为25℃，得到花青素二次萃取液，合并两次萃取液，使用卧式离心机分离得到蓝莓花青素萃取液，离心转速3000 r/min，得到高浓度花青素萃取液，花青素得率为90.65%。
本发明通过一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取蓝莓果中花青素，与常规提取方法能够提高花青素的提取效率和产率，采用常温萃取条件，可有效保护花青素黄酮等生物活性物质，使活性成分充分释放，提高花青素的溶出率，增加了萃取得到的有效物质含量，同时可对溶剂和提取物残渣进行回收，实现资源的有效利用，节能高效环保，适合蓝莓花青素的大规模生产。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种蓝莓花青素超声波-均质-超声波循环萃取方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一次萃取：蓝莓果经破碎处理，与萃取液混合后进行一次超声波间歇式萃取，得到蓝莓果一次残渣和花青素一次萃取液；
（2）混合搅拌：将步骤（1）中得到的蓝莓果一次残渣放入搅拌罐中，加入提取溶剂，进行搅拌混合；
（3）均质剪切：将步骤（2）混合后的果渣加入均质机中利用剪切力释放果渣纤维素中花青素；
（4）二次萃取：进一步对果渣中花青素进行超声波间歇式萃取，得到花青素二次萃取液，合并两次萃取液，离心，得到高浓度花青素萃取液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，原料蓝莓果体积1~2 T，萃取液为50%~60%乙醇，蓝莓果与萃取液的料液比为1:4~1:8，超声波萃取时间为2~4 h，超声功率范围为3000 W～5000 W，超声萃取温度为20~25℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中，搅拌30～40 min，萃取液为50 %~60 %乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中，均质机混合时均质压力为40~60MPa，流量1~2 T/h，撞针频率为30~60次/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中，超声波萃取时间为2~4 h，超声功率范围为3000 ～5000 W，超声萃取温度为20~25℃，离心转速2000~3000 r/min。
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