CN104224939A - 一种苦荞秸秆黄酮的提取方法 - Google Patents

Abstract

一种苦荞秸秆黄酮的提取方法，它涉及苦荞秸秆黄酮的制备方法。本发明的主要目的是通过对苦荞麦生产中的副产物苦荞秸秆采用微波和超声波复合高效提取技术制备黄酮类化合物，突破了现有苦荞秸秆废物利用的瓶颈，同时解决了黄酮类化合物在生产时物料来源单一、成本高、效率低、能耗大的问题。方法：一、粉碎；二、填料；三、微波加热；四、超声提取；五、浓缩；六、冷冻干燥，即得到苦荞秸秆中总黄酮。本发明主要用于制备苦荞秸秆黄酮。

Description

一种苦荞秸秆黄酮的提取方法

技术领域

本发明涉及一种苦荞秸秆黄酮的提取方法，尤其是指利用微波及超声波复合操作从苦荞秸秆中提取黄酮的方法。

背景技术

微波提取和超声波提取是国际上两项通用技术，应用领域十分广泛。超声波提取以其提取温度低、提取率高、提取时间短的独特优势被具有创新意识者应用于中药材和各种动、植物有效含量的提取，是替代传统剪切工艺方法实现高效、节能、环保式提取的现代高新技术手段。微波提取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。其以试剂用量少、节能、污染小、加热均匀且热效率较高等优点，越来越被广泛地应用到各类工业生产中。

目前工业上提取黄酮类化合物普遍使用水提法、碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法，由于这几种方法操作简便安全、设备单一、成本低廉，被大量用于生产中。但此类方法也存在能耗大、生产周期长、提取物杂质多、后续分离麻烦等问题。而酶解法、超临界萃取法虽然效率高、能耗低、杂质少，但从操作工艺到提取的稳定性都不是非常稳定可靠，还在进一步探讨中。而黄酮类化合物的提取原料主要来源于柑皮、葡萄籽、银杏叶、黄杞、甘草、金丝桃等，但这些原料中的柑皮、甘草、银杏叶本身为药材，黄杞、金丝桃又可作为食材。用这些材料提取黄酮类化合物不仅成本较高，同时也降低了原料本身的利用价值。

综上所述现有方法在制备黄酮类化合物时，主要存在能耗大、生产周期长、提取物杂质多、后续分离麻烦、原料来源单一、生产成本高等问题，很大程度上制约了行业的发展。

发明内容

本发明的主要目的是通过对苦荞麦生产中的副产物苦荞秸秆采用微波和超声波复合高效提取技术，突破了现有苦荞秸秆废物利用的瓶颈，同时解决了黄酮类化合物来源单一、生产成本高、效率低、能耗大的问题。而提供一种苦荞秸秆中总黄酮的制备方法。

技术方案  本发明提供了一种苦荞秸秆中总黄酮的制备方法，具体内容如下：

1、粉碎：收割后的干燥苦荞秸秆置于粉碎机中，粉碎至20目-40目备用；

2、填料：按照1:40-1:50料液比，向容器中加入步骤1制备的苦荞秸秆粉末及一定浓度的乙醇溶液；

作为优选，步骤2所述的容器为工业用耐高温玻璃容器。

作为优选，步骤2所述的乙醇溶液为浓度80%-90%的工业级乙醇溶液。

3、微波加热：在一定微波条件下对料液进行间接加热，时间为60s-90s；

作为优选，步骤3所述的微波条件为245W民用微波功率。

4、超声提取：利用功率为600W的超声波对步骤3制备的料液处理8min-12min，然后将提取液于布氏漏斗抽滤，取滤液；

5、浓缩：将滤液置于旋转蒸发瓶内旋转蒸发至浓缩液无明显醇味即可；

6、冷冻干燥：利用冻干机对步骤5制备的浓缩液进行冷冻干燥，冻干时间16h-18h即得黄酮成品。

作为优选，步骤6所述的冻干条件为冷冻温度控制在-25℃，冷阱-29℃--31℃，真空度10Pa-20Pa，冷冻最终温度60℃-65℃。

本发明优点：

1、微波辅助提取技术

微波提取法以快速、试剂用量少以及提取效率高等特点受到广泛重视。这种方法的作用原理是利用微波加热导致作用物细胞内的极性物质，尤其是水分子吸收微波能，产生大量的热量，使细胞内温度迅速升高，液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破形成微小的孔洞，进一步加热，导致细胞内部和细胞壁水分减少，细胞收缩，表面出现裂痕，孔洞和裂纹的存在使细胞外溶液容易进入细胞内，溶解并释放细胞内物质。微波提取法可以提高生产效率，降低成本，减小能耗，在提取时间、提取效率和避免结焦方面有着其他提取方法不可比拟的优势。

2、超声波提取技术

超声波提取技术利用超声的空化作用产生空化气泡，气泡破裂时可以产生瞬时的高温和高压，加速植物有效成分溶出。另外超声波次级效应如:机械震动乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。在微波加热的基础上辅以超声提取，可使苦荞秸秆中的黄酮类化合物迅速溶出，整套生产工艺时间短、能耗低、收率高。

3、原料价格低廉

苦荞秸秆作为苦荞麦生产中的副产物，普遍存在于山西雁门一带及长江以南的各省区，有300多个栽培品种，常年种植面积为40万～60万平方米，原料来源及其广泛，可以极低的价格进行收购，降低了生产成本。

 

四、具体实施方式

实施例1

收割后的干燥苦荞秸秆置于粉碎机中，粉碎至40目备用。按照1:40料液比，向工业用耐高温玻璃容器中加入已制备的苦荞秸秆粉末及浓度80%的工业级乙醇溶液。在245W民用微波功率条件下对料液进行间接加热，时间为80s。利用功率为600W的超声波对步骤三制备的料液处理11min，然后将提取液于布氏漏斗内抽滤，取滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶内旋转蒸发至浓缩液无明显醇味即可。利用冻干机对制备的浓缩液进行冷冻干燥，冻干时间17h即得黄酮成品，其中冷冻温度控制在-25℃，冷阱-30℃，真空度20Pa，冷冻最终温度60℃。

实施例2

收割后的干燥苦荞秸秆置于粉碎机中，粉碎至40目备用。按照1:50料液比，向工业用耐高温玻璃容器中加入已制备的苦荞秸秆粉末及浓度80%的工业级乙醇溶液。在245W民用微波功率条件下对料液进行间接加热，时间为90s。利用功率为600W的超声波对步骤三制备的料液处理12min，然后将提取液于布氏漏斗内抽滤，取滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶内旋转蒸发至浓缩液无明显醇味即可。利用冻干机对制备的浓缩液进行冷冻干燥，冻干时间17h即得黄酮成品，其中冷冻温度控制在-25℃，冷阱-31℃，真空度20Pa，冷冻最终温度62℃。

Claims (3)

1.一种苦荞秸秆黄酮的提取方法，具体是按以下步骤完成的：

A、粉碎：收割后的干燥苦荞秸秆置于粉碎机中，粉碎至20目~40目备用；

B、填料：按照1:40-1:50料液比，向工业用耐高温玻璃容器中加入步骤A制备的苦荞秸秆粉末及一定浓度的乙醇溶液；

C、微波加热：在245W民用微波功率条件下对料液进行间接加热，时间为60s-90s；

D、超声提取：利用功率为600W的超声波对步骤C制备的料液处理8min-12min，然后将提取液于布氏漏斗内抽滤，取滤液；

E、浓缩：将滤液置于旋转蒸发瓶内旋转蒸发至浓缩液无明显醇味即可；

F、冷冻干燥：利用冻干机对步骤E制备的浓缩液进行冷冻干燥，冻干时间16h-18h即得黄酮成品。

2.根据权利要求1所述的一种苦荞秸秆中总黄酮的制备方法，其特征在于步骤B所述的乙醇溶液为浓度80%~90%的工业级乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的一种苦荞秸秆中总黄酮的制备方法，其特征在于步骤F所述的冻干条件为冷冻温度控制在-25℃，冷阱-29℃--31℃，真空度10Pa-20Pa，冷冻最终温度60℃-65℃。