CN103450324A - 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，其处理步骤包括：将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，烘干，加入60%的乙醇溶剂；调节溶液pH值4~6，加入纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，得到酶解液；将酶解液高温灭活，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入乙醇，加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。本发明以苦楝皮为原料，充分利用酶解和双频超声波的叠加效果，最大限度的溶出苦楝皮中的川楝素，再经过萃取、结晶得到高纯度的川楝素。本发明具有设备简单、提取成本低、提取率高、反应条件温和、溶剂耗量少、无污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度番茄红素的制备方法，尤其涉及一种利用酶法-超声波提取番茄红素的方法。
背景技术
苦楝皮为楝科植物川楝或苦楝的干燥树皮和根皮。中国药典认为苦楝皮苦、寒，有毒，归肝、脾、胃经，有驱虫疗癣功能，主治蛔蛲虫病、虫积、腹痛和疥癣瘙痒。苦楝和川楝在我国分布广泛，资源十分丰富。川楝素是苦楝中结构明确的重要活性成分之一，具有多种生理活性，如阻断神经肌肉接头间正常传递、对呼吸中枢的抑制作用、抗肉毒作用、抗氧化作用和抗菌消炎、抗病毒以及抗肿瘤作用等，所以，川楝素的研究、制备具有广阔的发展前景和应用价值。
目前关于川楝素的提取专利和文献较多，多采用传统的有机溶剂提取法、水提取法、连续溶剂萃取法和现代的超临界萃取、超声波提取等，均存在诸多不足。传统的提取方法存在提取时间长、溶剂用量大、提取成本高、提取率低的缺点。而超临界萃取设备比较昂贵，超声波提取因其设备简单、强化效果好，倍受关注。但单频超声因其声场不够均匀，交易产生驻波，影响提取效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取川楝素的方法，该方法具有工艺简单、易操作、提取率高、反应条件温和的优点，易于实现工业化生产。
本发明包括以下步骤：
a.将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80℃烘干；
b.向上述粉末中加入60%的乙醇溶剂，固液比为1：20~25；调节溶液PH值4.0~6.0，加入0.03~0.05%的纤维素酶酶解；
c.将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为100~150W，超声时间为30~50min，超声温度为40~60℃；
d.将酶解液置于水浴锅中，于80℃灭活10min，得到提取液，离心，取上清液，氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4~6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素；
步骤c中所述的双频超声波提取器由40KHz圆柱形槽式超声波萃取器及25KHz探头式超声萃取器组成。
所步骤c中述的超声功率为双频超声作用时总功率（25KHz与40KHz各取一半）。
本发明选用纤维素酶可以促进苦楝皮细胞壁的破裂，利于细胞内的川楝素的溶出。再结合双频超声波振动的空化作用，减少驻波所造成的死角，使样品介质内的各点受到的作用一致，加速目标物从固相进入溶剂的过程。该方法设备简单、成本低、提取率高，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1：20；调节溶液PH值4.0，加入0.05%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为100W，超声时间为50min，超声温度为60℃；将酶解液置于水浴锅中，于80℃灭活10min，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素，提取率为3.01%。
实施例2：
将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1：25；调节溶液PH值5.0，加入0.03%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为120W，超声时间为40min，超声温度为50℃；将酶解液置于水浴锅中，于80℃灭活10min，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素，提取率为3. 89%。
实施例3：
将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1：23；调节溶液PH值6.0，加入0.04%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为150W，超声时间为30min，超声温度为40℃；将酶解液置于水浴锅中，于80℃灭活10min，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入5BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素，提取率为3. 34%。
Claims (3)
1.一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1：20~25；调节溶液PH值4.0~6.0，加入0.03~0.05%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为100~150W，超声时间为30~50min，超声温度为40~60℃；将酶解液置于水浴锅中，于80℃灭活10min，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4~6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。
2.根据权利要求1所述的一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，其特征在于：所述的双频超声波提取器由40KHz圆柱形槽式超声波萃取器及25KHz探头式超声萃取器组成。
3.根据权利要求1所述的一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，其特征在于：所述的超声功率为双频超声作用时总功率（25KHz与40KHz各取一半）。
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