CN107474100A - 从川楝树中提取川楝素的方法 - Google Patents
从川楝树中提取川楝素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107474100A CN107474100A CN201710888535.0A CN201710888535A CN107474100A CN 107474100 A CN107474100 A CN 107474100A CN 201710888535 A CN201710888535 A CN 201710888535A CN 107474100 A CN107474100 A CN 107474100A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- toosendanin
- extracted
- extract
- fining agent
- crude extract
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J71/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton is condensed with a heterocyclic ring
- C07J71/0005—Oxygen-containing hetero ring
- C07J71/001—Oxiranes
- C07J71/0021—Oxiranes at position 14(15)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开一种从川楝树中提取川楝素的方法，包括以下步骤：将川楝树的根皮和树皮粉碎，用水浸没后加入复合酶酶解，酶解液采用高压脉冲电场提取，得到的提取液中加入澄清剂进行除杂，再利用活性炭进行脱色，浓缩得到浸膏，浸膏上大孔吸附树脂，得到的洗脱液减压浓缩得粗提物，粗提物溶解后，加入石油醚沉淀，沉淀经水洗干燥，再次溶解及干燥，得川楝素。本发明通过复合酶预处理、高压脉冲电场提取、澄清剂澄清、活性炭脱色、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取，能够有效提高川楝素的纯度和提取率，提取得到的川楝素得率高，杂质少，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及药物有效成分提取技术领域，具体涉及一种从川楝树中提取川楝素的方法。
背景技术
川楝（Melia toosendan Sieb. et Zucc. ），为楝属植物川楝亚种，落叶乔木，高可达10米。川楝素是从楝属植物的根皮、枝皮和果实中提取出的四环三萜类化合物。川楝素具有驱虫、杀虫等功效，同时具有非常好的抗肉瘤效应，能够诱导细胞分化、凋亡并抑制人和动物的多种肿瘤细胞繁殖。目前，川楝素的提取方法主要由浸提法、索氏提取法、超声波提取法、微波辅助提取法和超临界二氧化碳萃取法等。
中国专利2013106181608公开了一种从川楝皮中提取川楝素的方法，采用萃取和重结晶的方法获得。该方法简单，但是提取消耗的时间长，效率低，不能适用工业化生产的需要。中国专利201310423688X公开了一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，是将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，烘干，加入60% 的乙醇溶剂；调节溶液pH 值4~6，加入纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，得到酶解液；将酶解液高温灭活，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入乙醇，加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。该方法通过酶解和双频超声波提取，虽然能提高川楝素的含量，但是分离纯化的效果不足，得到的川楝素纯度低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种从川楝树中提取川楝素的方法。本发明通过复合酶预处理、高压脉冲电场提取、澄清剂澄清、活性炭脱色、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取，能够有效提高川楝素的纯度和提取率，提取得到的川楝素得率高，杂质少，纯度高。
本发明通过以下技术方案实现：
从川楝树中提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将川楝树的根皮和树皮洗净，晾干，粉碎；
（2）：用水将步骤（1）粉碎后的物料浸没，加入物料重量0.01-0.05%的复合酶，酶解1-3h，得酶解液；
（3）：将步骤（2）的酶解液与无水乙醇按料液比1:15-20混合，放入高压脉冲电场中提取6-12min，得粗提液；
（4）：向步骤（3）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.1-0.3g/L活性炭进行脱色10-20min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（5）：将步骤（4）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（6）：将步骤（5）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（7）：将步骤（6）的川楝素粗品用3-6倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
作为本发明的进一步说明，步骤（1）所述川楝树的根皮和树皮粉碎至60-100目。
作为本发明的进一步说明，步骤（2）所述复合酶为纤维素酶、半纤维素没和果胶酶以任意比例混合。
作为本发明的进一步说明，步骤（3）所述高压脉冲电场的电场强度为25-40kV/cm，脉冲数为6-10个。
作为本发明的进一步说明，步骤（4）所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为2-5g/L。
作为本发明的进一步说明，步骤（5）所述甲醛为60-100%甲醛。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明将川楝树粉碎后的物料，用复合酶进行处理，使物料细胞壁被破坏，再结合高压脉冲电场提取，脉冲电场产生的磁场与脉冲电场交替作用，使物料的细胞膜透性增加，振荡加剧，最终使细胞膜内物质流出。本发明通过酶解技术和高压脉冲电场技术，能够使川楝素溶出率达到最大，有效提高川楝素的提取率，而且提取时间较常规提取时间大大缩短。
2、本发明引入天然中药澄清剂KBT-ZTC，对在乙醇提取的过程中存在的蛋白质、油脂、淀粉等大分子杂质，起到良好的澄清作用；提取液经过活性炭脱色，去除了色素，为后续分离纯化提供良好的基础。
3、本发明利用大孔树脂对川楝素进行分离提纯，将川楝素从粗提液中分离，减少川楝素中杂质的含量。
4、本发明通过复合酶预处理、高压脉冲电场提取、澄清剂澄清、活性炭脱色、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取，能够有效提高川楝素的纯度和提取率，提取得到的川楝素得率高，杂质少，纯度高。
5、本发明川楝素的提取率为1.3-1.6mg/g，纯度大于96%。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
从川楝树中提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将川楝树的根皮和树皮洗净，晾干，粉碎至60目；
（2）：用水将步骤（1）粉碎后的物料浸没，加入物料重量0.01%的复合酶，酶解3h，得酶解液；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素没和果胶酶以任意比例混合；
（3）：将步骤（2）的酶解液与无水乙醇按料液比1:15混合，放入高压脉冲电场中提取12min，得粗提液；所述高压脉冲电场的电场强度为25kV/cm，脉冲数为6个；
（4）：向步骤（3）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为2g/L；当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.3g/L活性炭进行脱色10min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（5）：将步骤（4）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用60%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（6）：将步骤（5）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（7）：将步骤（6）的川楝素粗品用3倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.31%，纯度为96.4%。
实施例2
从川楝树中提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将川楝树的根皮和树皮洗净，晾干，粉碎至100目；
（2）：用水将步骤（1）粉碎后的物料浸没，加入物料重量0.01-0.05%的复合酶，酶解1h，得酶解液；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素没和果胶酶以任意比例混合；
（3）：将步骤（2）的酶解液与无水乙醇按料液比1:20混合，放入高压脉冲电场中提取6min，得粗提液；所述高压脉冲电场的电场强度为40kV/cm，脉冲数为10个；
（4）：向步骤（3）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为5g/L；当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.1g/L活性炭进行脱色20min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（5）：将步骤（4）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用100%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（6）：将步骤（5）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（7）：将步骤（6）的川楝素粗品用6倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.40%，纯度为96.5%。
实施例3
从川楝树中提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将川楝树的根皮和树皮洗净，晾干，粉碎至80目；
（2）：用水将步骤（1）粉碎后的物料浸没，加入物料重量0.02%的复合酶，酶解2h，得酶解液；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素没和果胶酶以任意比例混合；
（3）：将步骤（2）的酶解液与无水乙醇按料液比1:18混合，放入高压脉冲电场中提取10min，得粗提液；所述高压脉冲电场的电场强度为30kV/cm，脉冲数为8个；
（4）：向步骤（3）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为3g/L；当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.2g/L活性炭进行脱色15min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（5）：将步骤（4）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用75%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（6）：将步骤（5）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（7）：将步骤（6）的川楝素粗品用5倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.56%，纯度为97.1%。
实施例4
从川楝树中提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将川楝树的根皮和树皮洗净，晾干，粉碎至80目；
（2）：用水将步骤（1）粉碎后的物料浸没，加入物料重量0.04%的复合酶，酶解2h，得酶解液；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素没和果胶酶以任意比例混合；
（3）：将步骤（2）的酶解液与无水乙醇按料液比1:17混合，放入高压脉冲电场中提取8min，得粗提液；所述高压脉冲电场的电场强度为35kV/cm，脉冲数为9个；
（4）：向步骤（3）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为4g/L；当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.3g/L活性炭进行脱色15min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（5）：将步骤（4）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用80%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（6）：将步骤（5）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（7）：将步骤（6）的川楝素粗品用4倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.53%，纯度为97.0%。
Claims (6)
1.从川楝树中提取川楝素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）：将川楝树的根皮和树皮洗净，晾干，粉碎；
（2）：用水将步骤（1）粉碎后的物料浸没，加入物料重量0.01-0.05%的复合酶，酶解1-3h，得酶解液；
（3）：将步骤（2）的酶解液与无水乙醇按料液比1:15-20混合，放入高压脉冲电场中提取6-12min，得粗提液；
（4）：向步骤（3）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.1-0.3g/L活性炭进行脱色10-20min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（5）：将步骤（4）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（6）：将步骤（5）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（7）：将步骤（6）的川楝素粗品用3-6倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
2.根据权利要求1所述从川楝树中提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（1）所述川楝树的根皮和树皮粉碎至60-100目。
3.根据权利要求1所述从川楝树中提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（2）所述复合酶为纤维素酶、半纤维素没和果胶酶以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述从川楝树中提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（3）所述高压脉冲电场的电场强度为25-40kV/cm，脉冲数为6-10个。
5.根据权利要求1所述从川楝树中提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（4）所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为2-5g/L。
6.根据权利要求1所述从川楝树中提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（5）所述甲醛为60-100%甲醛。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710888535.0A CN107474100A (zh) | 2017-09-27 | 2017-09-27 | 从川楝树中提取川楝素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710888535.0A CN107474100A (zh) | 2017-09-27 | 2017-09-27 | 从川楝树中提取川楝素的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107474100A true CN107474100A (zh) | 2017-12-15 |
Family
ID=60586998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710888535.0A Pending CN107474100A (zh) | 2017-09-27 | 2017-09-27 | 从川楝树中提取川楝素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107474100A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108774283A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-11-09 | 华侨大学 | 一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法 |
| CN108991330A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-14 | 广西驰胜农业科技有限公司 | 一种罗汉果饮片及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110117038A1 (en) * | 2009-11-19 | 2011-05-19 | Kao Corporation | Dopa Oxidase Inhibitor, Skin-Lightening Agent and External Preparation for Skin |
| CN103450324A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-18 | 南京通泽农业科技有限公司 | 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法 |
-
2017
- 2017-09-27 CN CN201710888535.0A patent/CN107474100A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110117038A1 (en) * | 2009-11-19 | 2011-05-19 | Kao Corporation | Dopa Oxidase Inhibitor, Skin-Lightening Agent and External Preparation for Skin |
| CN103450324A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-18 | 南京通泽农业科技有限公司 | 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李秋哲: "莲子心黄酮结构分析及其降血糖活性研究", 《福建农林大学硕士学位论文》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108774283A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-11-09 | 华侨大学 | 一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法 |
| CN108991330A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-14 | 广西驰胜农业科技有限公司 | 一种罗汉果饮片及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104086425B (zh) | 一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、生物碱、芸香苷的方法 | |
| CN109810201A (zh) | 一种蛹虫草中虫草多糖和虫草素的超声波复合酸性水提取方法 | |
| CN101838302B (zh) | 一种油茶皂苷的提取方法 | |
| CN100457765C (zh) | 水苏糖的生产方法及利用地黄生产水苏糖和梓醇的方法 | |
| CN106046192A (zh) | 一种从茯苓中提取多糖的工艺 | |
| CN104187456A (zh) | 提取梨渣中膳食纤维的工艺方法 | |
| CN103467557A (zh) | 一种超临界流体萃取罗汉果提取物的方法 | |
| CN104098641B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果甙v的方法 | |
| CN103980121A (zh) | 一种以杜仲鲜叶生产绿原酸的方法 | |
| CN106822214A (zh) | 一种橄榄叶提取物制备方法 | |
| CN104311676A (zh) | 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 | |
| CN105535153A (zh) | 一种低温提取覆盆子活性成分的方法 | |
| CN107474100A (zh) | 从川楝树中提取川楝素的方法 | |
| CN112723997B (zh) | 一种提取高纯度补骨脂酚的绿色工艺 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN101361850A (zh) | 一种提取分离两面针总生物碱的方法 | |
| CN107056740A (zh) | 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法 | |
| CN107540724A (zh) | 一种动态逆流提取川楝素的方法 | |
| CN104774139A (zh) | 一种超声辅助原位萃取天然羟基酪醇的方法 | |
| CN112390847A (zh) | 一种从川楝果实中提取川楝素的方法 | |
| CN112707881B (zh) | 一种蓝莓花青素的制备方法 | |
| CN102020655A (zh) | 一种蟛蜞菊内酯的制备方法 | |
| CN107602656A (zh) | 一种川楝素的提取方法 | |
| CN110016064A (zh) | 一种高品质芍药苷的制备工艺 | |
| CN105061281A (zh) | 一种超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171215 |