CN104311676A - 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 - Google Patents
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104311676A CN104311676A CN201410545052.7A CN201410545052A CN104311676A CN 104311676 A CN104311676 A CN 104311676A CN 201410545052 A CN201410545052 A CN 201410545052A CN 104311676 A CN104311676 A CN 104311676A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rubber seed
- filtrate
- seed benevolence
- weibull
- starch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明涉及橡籽仁综合利用技术领域，尤其是一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，通过橡籽仁预处理，并先去除橡籽仁中的单宁酸，得到单宁酸粗提物制备，再将制备过单宁酸粗提物的滤渣作为淀粉制备的原料制备淀粉，并最后对单宁酸进行纯化，使得制备的淀粉中，淀粉的得率为30-32％，并且所得的淀粉中的淀粉含量为71-73％，淀粉中单宁酸的含量由原料中的7-8％降低到可安全食用的0.5-0.58％；同时也使得制备提取出来的单宁的得率为5.83-5.98％，其中单宁的纯度为83-84％，整个工艺中，原料中单宁的回收率为70-75％。
Description
技术领域
本发明涉及橡籽仁综合利用技术领域，尤其是一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法。
背景技术
橡籽是壳斗科、落叶栎类麻栎属的落叶树种和常绿槠考类常绿树种的果实的总称。全世界有8属900余种，我国占有6属301种。栎树在我国分布很广，可以说除常年积雪的高山和冰川冻土带以外，各地山区都有分布，只不过随气候和土壤环境的不同具体品种上有所差别。北方著名的栎树有辽东栎、蒙古栎，南方有青网栎、高山栋、刺叶栎等，栓皮栎、麻栎、槲栎、柞烁南北均有。据统计，我国年产橡实约60-70亿公斤，是世界橡籽的主要产地之一。
橡籽营养丰富，主要含有淀粉、蛋白、脂肪、矿物质、还原糖、单宁、矿物质等。研究表明,橡实仁含淀粉30-50％(随品种有很大差异)、蛋白质1％-8％、脂肪2.1％-2.6％、灰分1.3％-2.2％、单宁10.2％-14.1％。另外，橡籽还含有一定数量的维生素B1、维生素C、维生素D、铁、锰、锌等微量元素，其淀粉含量仅次于五谷而远高于豆类；可利用营养价值接近或略低于玉米，但略优于稻谷，是一种良好的可利用野生经济植物资源。
而橡籽中所含有的淀粉具有广泛的用途，如可用于发酵酿酒(食用橡籽淀粉出酒率为25％～40％)或制造葡萄糖(转化率为95％)，纺织工业上作为上浆剂，石油工业上作为缓凝剂和堵漏剂，也被用来生产变性淀粉、有机酸、绿色燃料和绿色膜材料等；至目前，我国有报道的以橡籽或橡籽淀粉为原料加工的食品有橡籽豆腐、橡籽酱、橡籽羹、橡籽酱油、橡籽酒、橡籽凉粉、橡籽饼干、橡籽醋、橡籽粉丝、橡籽挂面等，由于未建立健全相关的产品标准，至今市场份额较少，对其研究较弱。
而影响橡籽淀粉利用的主要障碍是橡籽中含有大量的单宁，使得在食用过程中，味涩口感差，在消化道中与蛋白质、糖类等形成不易消化的复合物，降低蛋白质、纤维素、淀粉和脂肪的消化吸收率，在消化道中与矿物质如钙、铁、锌复合，减少其吸收，而且对人畜中枢神经和肝脏毒性较大，食用未经脱单宁处理的橡籽淀粉及其制品，都会引起头晕、恶心、腹胀、便秘和厌食等症状。
单宁(Vegetable Tannin),又称植物多酚(Plant polyphenol),是一类广泛存在于植物体内的多元酚化合物。按Bate-smith的定义，单宁一般指的是分子量为500～3000的多酚。但是目前随其应用范围的扩大(如在食品、医药、生化等领域),涵义有所扩大,包括了相关低分子量多酚。从化学结构看,单宁可以分为水解类和缩合类两大类型。单宁为黄色或棕黄色无定形松散粉末，在空气中颜色逐渐变深，有强吸湿性；不溶于乙醚、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮，水溶液有涩味。单宁酚羟基可与蛋白质、大分子多糖和金属离子相结合，具有抗氧化，抗病毒的作用，从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独到功效。可起到预防心脑血管疾病的作用。单宁在食品，医药化妆品等领域具有广泛应用。
在现有技术中，对于橡籽综合利用，既是将橡籽中的单宁与淀粉进行分离提纯进而达到综合利用的目的。目前，对于橡籽中单宁与淀粉的分离方法有：水浸泡法，该法是将洗净的橡籽仁放入浸泡池，浸泡6天左右，每天换水1-2次进行浸泡处理，这种方法虽然能够将橡籽中的单宁脱出70-80％，但是，其还是难以将其脱出较净，进而使得橡籽淀粉中还含有部分单宁，并且浸泡时间较长；为此有研究者进一步的进行研究，采用热水浸泡处理，热水浸泡大大缩短浸泡时间，但仍需2天以上，具体是将橡籽仁破碎成粒度2mm的颗粒、以固液比1:5、温度45℃的热水浸泡48h，但是单宁的残留量仍然还为0.726％；同时，也有人采用NaOH水溶液、KMnO4稀溶液脱除橡籽中单宁，用浓度为0.lmol/L的NaOH溶液脱除橡籽中单宁，脱除率可达到85％左右，有较好的脱除效果。用15％KMnO4稀溶液浸泡橡籽，单宁酸脱除率能达到70.9％；也有用石灰水，氨水、溶液、甲醛溶液等作为橡籽脱单宁试剂的研究；韩晓等研究了利用超声藕合膜分离技术回收橡籽淀粉生产过程中浸泡废水的单宁。把橡籽超声浸泡液过一级膜除杂，再经过二级膜浓缩，喷干得到产品单宁。王秀霞等采用反渗透膜技术对现有橡籽淀粉生产工艺进行了改造与优化，实验结果表明：在50C下浸提若干次，浸提液经反渗透膜过滤4小时后，得到含量为70％的单宁产品；而浸提分离的固相再经粉碎、加水、离心后的离心液经反渗透膜过滤5小时，得到含量为35％的淀粉。
由此可见，传统的提取单宁的方法有水提法和有机溶剂浸提法，新型的提取方法有超声波法、微波法、超临界流体萃取、膜分离技术等。热水提取法是最传统的方法，热水提取法的原理是利用水作溶剂，在高温下将单宁溶出；处理的方式多釆用水浴加热，该方法具有设备简单、操作方便、成本低，适用面广等优点，但也存在操作时间长，效率较低，能耗高等缺点；也有作者采用含亚硫酸钠、亚硫酸氧钠的水溶液提取单宁，但这种提取法可能会在产品中残留外来化学成分，另外在提取的过程中，水溶性的淀粉会大量流失。微波辅助法提取是利用微波的穿透性能够透入基质内部形成内热源，利用其加热的选择性，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中；微波加热是在传统萃取工艺基础上进行强化传热、传质的一个过程。微波辅助提取有着萃取速度快、提取率高，操作简便、加热均匀、溶剂消耗少等一系列优点；但微波辅助萃取存在着热效应是否会影响产品的生理活性，有待进一步研究。超临界萃取法：超临界萃取是萃取剂在临界温度和临界压力之上进行萃取的一种方法，超临界状态下，压力和温度发生微小的变化，密度即发生改变，从而引起溶解度的变化；超临界流体萃取分离过程就是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的，通过控制温度和压力进行选择性萃取和分离；超临界提取法具有传质速度快、溶解萃取效率高、无污染、提取温度低可室温下操作等优点；但是超临界萃取法所需设备价格昂贵，生产成本高。超声波提取技术是利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，加速了有效成分的浸出；超声波的机械作用是指超声波在介质中传播时，引起介质质点的交替压缩和伸张；虽然质点的振动移位、速度变化不大，但其加速度却相当大,如此大的加速度，能显著地增大溶剂进入提取物的渗透性，加强传质过程，从而强化了萃取过程，加速了有效成分的萃取；单宁粗提物中含有大量的糖、蛋白质、脂类等杂质需进一步分离纯化，目前已报道的纯化单宁的方法有活性炭吸附法、凝胶柱色谱、大孔树脂吸附法、膜分离法等。
活性炭吸附中活性炭是一种多孔性的含炭物质，它具有高度发达的孔隙构造，活性炭的多孔结构为其提供了大量的表面积，能与流体(杂质)充分接触，从而赋予了活性炭所特有的吸附性能，使其非常容易达到吸收收集杂质的目的；活性炭吸附法具有吸附量大的特点，而且再生简单、成本低，目前已广泛应用于天然产物有效成分的分离纯化，但也存在一旦吸附，不容易解吸附的缺点。
为此，为了能够最大可能的将橡籽资源进行综合利用，使得橡籽中的淀粉和单宁分别得到提取与纯化，进而改善单宁在橡籽淀粉中含量，促进橡籽淀粉的进一步的利用，同时提高从橡籽仁中提取单宁和淀粉的产量，进而降低成本，本研究人员经过多年的探索与研究，为从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法作出的新的选择与探索，为橡籽仁综合利用提供了一种新思路，促进了橡籽仁综合利用的产业发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，该方法将橡籽仁的综合利用进一步的促进，使得橡籽仁中淀粉与单宁能够完全独立的分离出来，进而使得在使用橡籽淀粉做食品时，其中的单宁对食品的口味，以及制作出来的食品中单宁的含量不会影响人类的健康，进而将橡籽仁中淀粉进一步的扩大化应用，并在纯化橡籽仁中的淀粉的同时，使得单宁也得到提取与纯化，进一步的使得橡籽仁中的单宁的提取率得到了提高，使得橡籽仁自然资源得到了较大化的综合利用，促进了橡籽仁产业链的发展，也为其他技术领域提供了丰富的淀粉原料和单宁原料，避免了环境污染和资源的浪费，降低单宁脱出成本，并将橡籽仁的产业链实现了工业化。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在10-20min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为30-45℃的温度烘干至水分含量为3-6％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得40-80目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与20-30ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.05—-0.09MPa、温度为45-55℃的条件下浓缩0.5-1.5h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15-20ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.05—-0.09MPa、温度为45-55℃的条件下浓缩，待溶液浓度为30-40％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.5-1h，静置10-20min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，60-75℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为≤10％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至60-80目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.01-0.02kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1-2BV的溶液以2-4BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用1-3BV的蒸馏水以2-3BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥20-30min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的步骤还包括对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤。
所述对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤，具体是在装柱前清洗，并排净柱子内的水，再往柱子内加入相当于AB-8大孔吸附树脂体积0.4～0.5倍的丙酮，然后再装填入AB-8大孔吸附树脂，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24h；再用2BV丙酮，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4～5h；再用乙醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊时，为止；再用水以同样流速清洗乙醇2-3h后，用2BV的质量百分数为5％的HCl溶液，以4～6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2～4h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为6.9-7.1；再以2BV的质量分数为2％的NaOH溶液，以4～6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2～4h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为6.9-7.1时，待用。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为40-60％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为6.9-7.1。
所述的步骤2)中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入10ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1和滤渣1，将滤液1盛放待用，滤渣1再按照1g橡籽仁粉末加入5ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2和滤渣2，滤液2盛放待用，滤渣2再按照1g橡籽仁粉末加入5ml食用乙醇的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液3和滤渣；将上述滤液1和滤液2和滤液3合并，获得滤液，待用。
所述步骤3中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1’和滤渣1’，将滤液1’盛放待用；滤渣1’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2’和滤渣2’，将滤液2’盛放待用；滤渣2’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，获得滤液3’和滤粉，并将滤液1’和滤液2’和滤液3’合并，获得滤液a，待用；滤粉用于建筑材料。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
①通过对橡籽仁预处理，进而将橡籽仁粉碎成一定细度之后，并控制该细度不易过细也不易过粗，再采用食用乙醇与其按照1g橡籽仁粉末加入20-30ml的食用乙醇进行再40℃的环境下进行单宁的提取，进而使得大量的单宁在单宁粗提物制备步骤中就溶于乙醇溶液中，再将其进行过滤后，获得滤渣与滤液；在根据淀粉与单宁在不同溶剂中的溶解度不一样，在选用水在40℃的环境中进行淀粉的浸取，进而使得滤渣中的淀粉被浸取出来，并将其过滤后，离心分离，获得上清液和沉淀液，沉淀液为湿淀粉，并烘干后粉碎即可获得淀粉，同时将含有单宁的滤液进一步的大孔吸附树脂纯化处理，进而使得单宁得到纯化脱离出来，整个生产工艺简单，设备成本低廉，技术参数可控性较强，使得橡籽仁中的淀粉以及单宁得到了较大程度的分离，为橡籽仁的综合利用提供了一个新选择。
②通过橡籽仁预处理，并先对单宁粗提物制备，再将制备过单宁粗提物的滤渣作为淀粉制备的原料制备淀粉，并最后对单宁进行纯化，使得制备的淀粉中，淀粉的得率为30-32％，并且所得的淀粉中的淀粉含量为71-73％，淀粉中单宁的含量为0.5-0.58％；同时也使得制备提取出来的单宁的得率为5.83-5.98％，其中单宁的纯度为83-84％，整个工艺中，原料中单宁的回收率为70-75％。
③通过对单宁纯化处理步骤中的AB-8大孔吸附树脂选取，用其来纯化单宁酸，不仅能够使得整个工艺中生产出来的单宁酸的回收率或得率得到了较大程度的提高，满足了橡籽仁中单宁酸资源的综合利用，降低单宁酸制备成本；而且还使得单宁酸在食品和生物领域的应用得到推广和安全保障，进而促进了单宁酸的工业化生产与应用。
④通过先对单宁酸进行提取，进而降低原料中的单宁酸含量，再结合淀粉与单宁酸在不同溶剂中的溶解度不一样，再换取不同的提取剂，进而将原料中的淀粉提取处理，使得橡籽中的单宁与淀粉得到了充分的分离，进而避免了淀粉中含有大量的单宁，使得橡籽仁中的淀粉难以得到推广应用的缺陷得到了弥补，促进了橡籽仁的综合利用，也使得橡籽仁中的各种资源得到了提取与综合利用，降低了橡籽仁淀粉的提取成本。
⑤本发明通过对橡籽仁进行预处理，并结合单宁制备工艺和淀粉制备工艺的结合，进而将橡籽仁中的单宁与淀粉较大程度的分离开来，进而提高了橡籽仁的综合利用率，并在整个工艺步骤将上清液以及滤液进行处理，将食用乙醇进行回收利用，将上清液和滤液返回橡籽仁粉末的浸泡，进而使得原料中的单宁富集，进而提高了单宁的回收率和得率，同时也避免了废液的排放，具有环保价值。
⑥本发明中，将温度控制在40℃，并对浸泡提取的提取剂进行准确的控制，使得橡籽仁粉末与提取剂的比例适当，进而确保了橡籽仁中的单宁和淀粉能够在各自的溶剂中被溶解而提取出来，进一步的促进了橡籽仁中单宁与淀粉的分离，使得橡籽仁的综合利用进一步的得到了保障。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在10min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为30℃的温度烘干至水分含量为3％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得40目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与30ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.09MPa、温度为55℃的条件下浓缩1.5h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入20ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.09MPa、温度为55℃的条件下浓缩，待溶液浓度为40％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理1h，静置20min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，75℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为10％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至80目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.02kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，2BV的溶液以4BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用3BV的蒸馏水以3BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥30min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为60％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为7.1。
实施例2
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在15min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为40℃的温度烘干至水分含量为4％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得50目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与25ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.08MPa、温度为50℃的条件下浓缩1h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入19ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.07MPa、温度为50℃的条件下浓缩，待溶液浓度为35％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.8h，静置15min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，70℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为9％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至70目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.015kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1.5BV的溶液以3BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用2BV的蒸馏水以2.5BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥25min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的步骤还包括对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤。
所述对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤，具体是在装柱前清洗，并排净柱子内的水，再往柱子内加入相当于AB-8大孔吸附树脂体积0.5倍的丙酮，然后再装填入AB-8大孔吸附树脂，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24h；再用2BV丙酮，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4.5h；再用乙醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊时，为止；再用水以同样流速清洗乙醇2.5h后，用2BV的质量百分数为5％的HCl溶液，以5BV/h的流速通过树脂层，并浸泡3h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为7.1；再以2BV的质量分数为2％的NaOH溶液，以6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为6.9时，待用。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为50％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为7。
所述的步骤2)中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入10ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1和滤渣1，将滤液1盛放待用，滤渣1再按照1g橡籽仁粉末加入5ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2和滤渣2，滤液2盛放待用，滤渣2再按照1g橡籽仁粉末加入5ml食用乙醇的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液3和滤渣；将上述滤液1和滤液2和滤液3合并，获得滤液，待用。
实施例3
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在10min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为30℃的温度烘干至水分含量为6％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得80目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与20ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.05MPa、温度为45℃的条件下浓缩0.5h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.05MPa、温度为45℃的条件下浓缩，待溶液浓度为30％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.5h，静置10min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，60℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为8％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至60目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.01kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1BV的溶液以2BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用1BV的蒸馏水以2BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥20min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的步骤还包括对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤。
所述对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤，具体是在装柱前清洗，并排净柱子内的水，再往柱子内加入相当于AB-8大孔吸附树脂体积0.4倍的丙酮，然后再装填入AB-8大孔吸附树脂，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24h；再用2BV丙酮，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4h；再用乙醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊时，为止；再用水以同样流速清洗乙醇2h后，用2BV的质量百分数为5％的HCl溶液，以4BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为6.9；再以2BV的质量分数为2％的NaOH溶液，以4BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为7时，待用。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为40％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为6.9。
所述步骤3中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1’和滤渣1’，将滤液1’盛放待用；滤渣1’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2’和滤渣2’，将滤液2’盛放待用；滤渣2’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，获得滤液3’和滤粉，并将滤液1’和滤液2’和滤液3’合并，获得滤液a，待用；滤粉用于建筑材料。
实施例4
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在11min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为31℃的温度烘干至水分含量为5％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得60目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与20ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.06MPa、温度为48℃的条件下浓缩0.9h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.06MPa、温度为49℃的条件下浓缩，待溶液浓度为33％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.7h，静置13min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，65℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为7％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至65目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.013kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1BV的溶液以4BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用2BV的蒸馏水以2BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥28min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的步骤还包括对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤。
所述对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤，具体是在装柱前清洗，并排净柱子内的水，再往柱子内加入相当于AB-8大孔吸附树脂体积0.5倍的丙酮，然后再装填入AB-8大孔吸附树脂，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24h；再用2BV丙酮，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡5h；再用乙醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊时，为止；再用水以同样流速清洗乙醇3h后，用2BV的质量百分数为5％的HCl溶液，以6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为7.1；再以2BV的质量分数为2％的NaOH溶液，以6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡3h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为7时，待用。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为55％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为7。
所述的步骤2)中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入10ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1和滤渣1，将滤液1盛放待用，滤渣1再按照1g橡籽仁粉末加入5ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2和滤渣2，滤液2盛放待用，滤渣2再按照1g橡籽仁粉末加入5ml食用乙醇的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液3和滤渣；将上述滤液1和滤液2和滤液3合并，获得滤液，待用。
所述步骤3中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1’和滤渣1’，将滤液1’盛放待用；滤渣1’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2’和滤渣2’，将滤液2’盛放待用；滤渣2’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，获得滤液3’和滤粉，并将滤液1’和滤液2’和滤液3’合并，获得滤液a，待用；滤粉用于建筑材料。
实施例5
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在17min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为37℃的温度烘干至水分含量为5％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得70目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与27ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.07MPa、温度为49℃的条件下浓缩1.3h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.08MPa、温度为46℃的条件下浓缩，待溶液浓度为37％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.6h，静置15min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，65℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为6％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至65目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.01kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1BV的溶液以3BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用1BV的蒸馏水以3BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥26min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为55％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为6.9。
所述的步骤2)中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入10ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1和滤渣1，将滤液1盛放待用，滤渣1再按照1g橡籽仁粉末加入5ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2和滤渣2，滤液2盛放待用，滤渣2再按照1g橡籽仁粉末加入5ml食用乙醇的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液3和滤渣；将上述滤液1和滤液2和滤液3合并，获得滤液，待用。
实施例6
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在17min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为37℃的温度烘干至水分含量为5％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得75目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与20ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.07MPa、温度为47℃的条件下浓缩0.5h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.09MPa、温度为55℃的条件下浓缩，待溶液浓度为37％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.9h，静置17min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，64℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为5％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至63目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.02kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，2BV的溶液以4BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用3BV的蒸馏水以3BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥26min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为49％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为7.1。
所述步骤3中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1’和滤渣1’，将滤液1’盛放待用；滤渣1’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2’和滤渣2’，将滤液2’盛放待用；滤渣2’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，获得滤液3’和滤粉，并将滤液1’和滤液2’和滤液3’合并，获得滤液a，待用；滤粉用于建筑材料。
实施例7
一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在13min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为33℃的温度烘干至水分含量为6％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得65目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与20ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.08MPa、温度为45-55℃的条件下浓缩1.4h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.05MPa、温度为47℃的条件下浓缩，待溶液浓度为39％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.6h，静置19min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，61℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为5％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至65目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.01kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1BV的溶液以2BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用3BV的蒸馏水以2BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥23min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
所述的提取剂a为浓度为45％的食用乙醇。
所述的食用乙醇的PH值为7。
所述的步骤2)中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入10ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1和滤渣1，将滤液1盛放待用，滤渣1再按照1g橡籽仁粉末加入5ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2和滤渣2，滤液2盛放待用，滤渣2再按照1g橡籽仁粉末加入5ml食用乙醇的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液3和滤渣；将上述滤液1和滤液2和滤液3合并，获得滤液，待用。
所述步骤3中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1’和滤渣1’，将滤液1’盛放待用；滤渣1’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2’和滤渣2’，将滤液2’盛放待用；滤渣2’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，获得滤液3’和滤粉，并将滤液1’和滤液2’和滤液3’合并，获得滤液a，待用；滤粉用于建筑材料。
试验例
试验例1实施例1-7的淀粉制备检测试验
采用传统的检测方法对实施例1-7中制备获得的淀粉得率、淀粉中单宁的含量、淀粉含量进行检测，其结果见表1所示：
表1
| 淀粉得率(％) | 淀粉中单宁的含量(％) | 淀粉含量(％) | |
| 实施例1 | 30 | 0.5 | 71.2 |
| 实施例2 | 31.5 | 0.51 | 71.3 |
| 实施例3 | 32 | 0.58 | 71.9 |
| 实施例4 | 31.7 | 0.57 | 73 |
| 实施例5 | 30.3 | 0.56 | 72.5 |
| 实施例6 | 30.7 | 0.54 | 72 |
| 实施例7 | 30.5 | 0.55 | 72.8 |
由上表1可以得出，本发明的淀粉的得率为30-32％，并且所得的淀粉中的淀粉含量为71-73％，淀粉中单宁的含量为0.5-0.58％。
试验例2实施例1-7的单宁制备检测试验
采用传统的检测方法对实施例1-7中制备获得的单宁得率、单宁的纯度、原料中单宁的回收率进行检测，其结果见表2所示：
表2：
| 单宁得率(％) | 单宁的纯度(％) | 原料中单宁的回收率(％) | |
| 实施例1 | 5.83 | 83.1 | 70.1 |
| 实施例2 | 5.85 | 83.9 | 71.5 |
| 实施例3 | 5.89 | 83.7 | 73.4 |
| 实施例4 | 5.84 | 83.2 | 75 |
| 实施例5 | 5.93 | 83.7 | 74.7 |
| 实施例6 | 5.89 | 83.5 | 73.8 |
| 实施例7 | 5.98 | 84 | 75 |
由表2中的数据显示结果可以看出，单宁的得率为5.83-5.98％，其中单宁的纯度为83-84％，整个工艺中，原料中单宁的回收率为70-75％。
试验例3大孔吸附树脂对单宁酸纯化效果的优异性选取试验
对比1处理：选用已经清洗干净的D101大孔吸附树脂作为橡籽单宁酸的分离纯化树脂。将130g洗净的D101装入到直径为3cm，高度为29cm，床体积为207ml玻璃柱中。将上述单宁酸粗提物水溶液，加水，配成浓度为11.9mg/ml的水溶液。将此水溶液以2BV/hr的流速通过上述装有AB-8的玻璃柱中进行吸附分离，至吸附饱和后，先用3BV的蒸馏水以3BV/hr的速度冲洗柱子，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/hr的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥，得到纯化的单宁酸提取物，测得其中单宁酸的纯度为50.4％，得率为11.12％，原料中单宁酸的回收率为80％。
对比2处理：选用已经清洗干净的NKA-II大孔吸附树脂作为橡籽单宁酸的分离纯化树脂。将130g洗净的NKA-II装入到直径为3cm，高度为29cm，床体积为207ml玻璃柱中。将上述单宁酸粗提物水溶液，加水，配成浓度为11.9mg/ml的水溶液。将此水溶液以2BV/hr的流速通过上述装有AB-8的玻璃柱中进行吸附分离，至吸附饱和后，先用3BV的蒸馏水以3BV/hr的速度冲洗柱子，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/hr的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥，得到纯化的单宁酸提取物，测得其中单宁酸的纯度为43.0％，得率为10.2％，原料中单宁酸的回收率为62％。
对比3处理：选用已经清洗干净的X-5大孔吸附树脂作为橡籽单宁酸的分离纯化树脂。将130g洗净的X-5装入到直径为3cm，高度为29cm，床体积为207ml玻璃柱中。将上述单宁酸粗提物水溶液，加水，配成浓度为11.9mg/ml的水溶液。将此水溶液以2BV/hr的流速通过上述装有AB-8的玻璃柱中进行吸附分离，至吸附饱和后，先用3BV的蒸馏水以3BV/hr的速度冲洗柱子，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/hr的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥，得到纯化的单宁酸提取物，测得其中单宁酸的纯度为53.8％，得率为9％，原料中单宁酸的回收率为69％。
试验例以试验例2为实验组。
由上述对比试验结果可以得出，本发明选取的AB-8大孔吸附树脂结合本发明的技术方案比X-5大孔吸附树脂、NKA-II大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂来对橡籽仁进行综合利用提取单宁，其获得的单宁酸的纯度、得率以及原料中单宁酸的回收率均较优，能够将单宁酸的纯度提高30-40个百分点。
除此之外，本发明还通过大量的实验对本发明的技术方案进行进一步的完善，进而对处理过程中的提取剂以及提取单宁酸以及淀粉的工艺步骤，同时也对本发明的淀粉提取工艺中的技术参数，尤其是淀粉和单宁提取时的温度环境，以及提取时分级提取工艺的选取，进而进一步的促进了橡籽仁中的单宁与淀粉分离的程度，进而降低了淀粉中单宁的含量，提高了淀粉的纯度和单宁的纯度，降低了生产工艺的成本，降低了能耗，具有显著的经济效益。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)橡籽仁预处理：收集橡籽仁，并将其采用清水在10-20min常温下清洗干净后，置于烘干机中，采用温度为30-45℃的温度烘干至水分含量为3-6％后，再将其置于粉碎机中，粉碎成粉末后，将其过筛处理获得40-80目的橡籽仁粉末，待用；
(2)单宁酸粗提物制备：将步骤1)获得的橡籽仁粉末与提取剂a按照1g橡籽仁粉末与20-30ml的提取剂a进行配比后，将其置于温度为40℃的环境中进行提取3h，过滤，获得滤液和滤渣；滤渣待用；滤液置于压力为-0.05—-0.09MPa、温度为45-55℃的条件下浓缩0.5-1.5h，回收食用乙醇，得到单宁酸粗提物，待用；
(3)橡籽淀粉制备与纯化：取步骤2)获得滤渣，并将滤渣置于温度为40℃的环境下，再向其中按照1g橡籽仁粉末加入15-20ml的水后，提取3h，过滤，获得滤液a和滤粉，滤粉用于建筑材料的原料，滤液a置于压力为-0.05—-0.09MPa、温度为45-55℃的条件下浓缩，待溶液浓度为30-40％时，再将其采用离心分离机在2000r/min的速度下分离处理0.5-1h，静置10-20min后，获得上清液和沉淀液，上清液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，沉淀液为湿淀粉，并将湿淀粉置于-0.09MPa，60-75℃的真空环境下干燥，使得其水分含量为≤10％，获得块状淀粉，并将块状淀粉置于粉碎机中粉碎至60-80目，即可获得橡籽淀粉；
(4)单宁酸粗提物纯化：将步骤2)获得单宁酸粗提物与水配制成浓度为0.01-0.02kg/L的溶液，获得单宁酸粗提物水溶液，再将该水溶液中，1-2BV的溶液以2-4BV/h的流速通过装有AB-8大孔吸附树脂的柱子，柱子的径高比为1:9，环境温度为40℃，使得单宁酸被吸附在柱子中，待柱子中的吸附饱和后，再用1-3BV的蒸馏水以2-3BV/h的流速冲洗，并将洗液返回对步骤2)的滤渣的浸泡提取，再用3BV体积浓度为60％的食用乙醇以2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa，50℃条件下浓缩，回收食用乙醇，真空干燥20-30min，即可得到纯化的单宁酸提取物。
2.如权利要求1所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的步骤还包括对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤。
3.如权利要求2所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述对装有AB-8大孔吸附树脂的柱子的预处理步骤，具体是在装柱前清洗，并排净柱子内的水，再往柱子内加入相当于AB-8大孔吸附树脂体积0.4～0.5倍的丙酮，然后再装填入AB-8大孔吸附树脂，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24h；再用2BV丙酮，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4～5h；再用乙醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊时，为止；再用水以同样流速清洗乙醇2-3h后，用2BV的质量百分数为5％的HCl溶液，以4～6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2～4h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为6.9-7.1；再以2BV的质量分数为2％的NaOH溶液，以4～6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2～4h，再用水以同样流速洗至出水的pH值为6.9-7.1时，待用。
4.如权利要求1或2或3所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的柱子为3根玻璃柱按照塔板式串联排列而成，其高度为29cm，床体积为207ml。
5.如权利要求4所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的3根玻璃柱为等长度的玻璃柱。
6.如权利要求1所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的提取剂a为浓度为40-60％的食用乙醇。
7.如权利要求6所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的食用乙醇的PH值为6.9-7.1。
8.如权利要求1所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的提取为3级提取；所述的步骤3)中的提取为3级提取。
9.如权利要求8所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入10ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1和滤渣1，将滤液1盛放待用，滤渣1再按照1g橡籽仁粉末加入5ml提取剂a的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2和滤渣2，滤液2盛放待用，滤渣2再按照1g橡籽仁粉末加入5ml食用乙醇的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液3和滤渣；将上述滤液1和滤液2和滤液3合并，获得滤液，待用。
10.如权利要求8所述的从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法，其特征在于，所述步骤3中的提取为3级提取，其具体的提取方法为：按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液1’和滤渣1’，将滤液1’盛放待用；滤渣1’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，得滤液2’和滤渣2’，将滤液2’盛放待用；滤渣2’再按照1g橡籽仁粉末加入5ml水的比例在40℃下提取1小时后，过滤，获得滤液3’和滤粉，并将滤液1’和滤液2’和滤液3’合并，获得滤液a，待用；滤粉用于建筑材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410545052.7A CN104311676B (zh) | 2014-10-15 | 2014-10-15 | 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410545052.7A CN104311676B (zh) | 2014-10-15 | 2014-10-15 | 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104311676A true CN104311676A (zh) | 2015-01-28 |
| CN104311676B CN104311676B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=52367005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410545052.7A Expired - Fee Related CN104311676B (zh) | 2014-10-15 | 2014-10-15 | 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104311676B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106032391A (zh) * | 2015-03-17 | 2016-10-19 | 信阳思源食品科技有限公司 | 一种节水提取橡子淀粉的方法 |
| CN106832007A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-13 | 沈阳化工大学 | 树脂循环吸附与蛋白酶水解结合提取橡子淀粉工艺 |
| CN107348445A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 西北农林科技大学 | 一种纯天然食用橡子粉的制备方法 |
| CN108929384A (zh) * | 2017-05-26 | 2018-12-04 | 陕西理工大学 | 一种零排放橡子仁综合加工方法 |
| CN109053826A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-21 | 湖南中茂生物科技有限公司 | 一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法 |
| CN112851827A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-28 | 刘文琴 | 一种食用淀粉生产加工系统 |
| CN112876523A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-01 | 江西海富生物工程有限公司 | 一种从罗汉果、甜茶或甜叶菊絮凝渣中回收鞣酸的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137530A (zh) * | 1996-04-26 | 1996-12-11 | 泰安市泰山林场 | 从橡实中提取食用淀粉的方法及用途 |
| CN1709914A (zh) * | 2005-06-27 | 2005-12-21 | 贵州昌泰科技开发有限公司 | 从橡籽中提取精制食用淀粉的方法 |
| CN101768222A (zh) * | 2008-12-30 | 2010-07-07 | 陕西理工学院 | 橡子淀粉加工方法 |
| KR20110081799A (ko) * | 2011-07-05 | 2011-07-14 | 박귀조 | 도토리묵을 만드는 방법 |
| CN103524571A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-01-22 | 河北科技大学 | 核桃渣回收制备单宁酸的方法 |
-
2014
- 2014-10-15 CN CN201410545052.7A patent/CN104311676B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137530A (zh) * | 1996-04-26 | 1996-12-11 | 泰安市泰山林场 | 从橡实中提取食用淀粉的方法及用途 |
| CN1709914A (zh) * | 2005-06-27 | 2005-12-21 | 贵州昌泰科技开发有限公司 | 从橡籽中提取精制食用淀粉的方法 |
| CN101768222A (zh) * | 2008-12-30 | 2010-07-07 | 陕西理工学院 | 橡子淀粉加工方法 |
| KR20110081799A (ko) * | 2011-07-05 | 2011-07-14 | 박귀조 | 도토리묵을 만드는 방법 |
| CN103524571A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-01-22 | 河北科技大学 | 核桃渣回收制备单宁酸的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ERSIN ONEM等: ""Optimization of tannin isolation from acorn and application in leather processing"", 《INDUSTRIAL CROPS AND PRODUCTS》, vol. 53, 28 December 2013 (2013-12-28), pages 16 - 22 * |
| 王秀霞等: ""ROC 分离橡子中淀粉与单宁的实验研究"", 《过滤与分离》, vol. 19, no. 1, 31 March 2009 (2009-03-31), pages 22 - 26 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106032391A (zh) * | 2015-03-17 | 2016-10-19 | 信阳思源食品科技有限公司 | 一种节水提取橡子淀粉的方法 |
| CN106832007A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-13 | 沈阳化工大学 | 树脂循环吸附与蛋白酶水解结合提取橡子淀粉工艺 |
| CN108929384A (zh) * | 2017-05-26 | 2018-12-04 | 陕西理工大学 | 一种零排放橡子仁综合加工方法 |
| CN108929384B (zh) * | 2017-05-26 | 2021-12-07 | 陕西理工大学 | 一种零排放橡子仁综合加工方法 |
| CN107348445A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 西北农林科技大学 | 一种纯天然食用橡子粉的制备方法 |
| CN109053826A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-21 | 湖南中茂生物科技有限公司 | 一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法 |
| CN112851827A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-28 | 刘文琴 | 一种食用淀粉生产加工系统 |
| CN112876523A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-01 | 江西海富生物工程有限公司 | 一种从罗汉果、甜茶或甜叶菊絮凝渣中回收鞣酸的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104311676B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104311676B (zh) | 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 | |
| CN105193863B (zh) | 一种高纯度海藻多酚的制备方法 | |
| CN101508690B (zh) | 一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法 | |
| CN105754014B (zh) | 柑橘皮中果胶和多酚的提取方法 | |
| CN105802738B (zh) | 一种野菊花挥发油的提取方法 | |
| CN106699917B (zh) | 一种超声辅助提取黄秋葵多糖提取物及果胶提取物的方法 | |
| CN110684128B (zh) | 一种黄精多糖的提取精制方法 | |
| CN101336949B (zh) | 从白子菜中提取多糖和黄酮的方法 | |
| CN101585885A (zh) | 一种玉竹多糖的制备方法 | |
| CN104906153A (zh) | 一种高效提取银杏黄酮的工艺方法 | |
| CN104523836A (zh) | 一种从油梨仁中综合提取蛋白、多糖及多酚的方法 | |
| CN101875703A (zh) | 利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法 | |
| CN106083799B (zh) | 一种制备不同纯度且无黄曲霉毒素的原花青素的方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN102477104A (zh) | 拐枣多糖的分离纯化方法 | |
| CN103012544B (zh) | 一种从油茶籽饼粕中提取皂素和多糖的方法 | |
| CN101856427B (zh) | 从马铃薯皮中提制龙葵素的方法 | |
| CN106832021A (zh) | 一种肉桂渣粗多糖的制备方法 | |
| CN106832051A (zh) | 一种汉麻果胶的制备方法及根据该方法制备的新型汉麻果胶粉 | |
| CN102070411A (zh) | 一种精制和厚朴酚的方法 | |
| CN101455291A (zh) | 一种利用大蒜果聚糖水解酶生产果糖和低聚果糖的方法 | |
| CN107903293A (zh) | 一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺 | |
| CN104000935A (zh) | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 | |
| CN112442136A (zh) | 一种银耳功能性成分的提取方法 | |
| CN105193880A (zh) | 一种软枣猕猴桃黄酮的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20161015 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |