CN106832021A - 一种肉桂渣粗多糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种肉桂渣粗多糖的制备方法，该肉桂渣粗多糖的制备方法包括的以下步骤：准备原料、热水处理两次、复合酶解处理、浓缩处理、脱色处理、醇析处理及冷干处理。本发明适当结合传统水提法及新技术复合酶解法，合理改进，既减少了多糖损失，相应的提高了提取率，又提高了多糖纯度，方便了后续多糖纯化过程，还具有工艺条件温和、低能耗、高效率的特点。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种肉桂渣粗多糖的制备方法。
背景技术
肉桂(Cinnamomum cassia Presl)又名玉桂，为天然中药材，至古并用于中药、香料，肉桂皮和叶可提肉桂油，肉桂油芳香气味独特的，能杀菌、除臭。 已广泛应用于日化、医药 香料、 食品、农药化学品等领域； 用作调味品、 食品添加剂， 有健脾胃与促进食欲的作用。
我国肉桂资源非常丰富，年产桂油约2000 t以上， 所产生肉桂残余枝叶 (肉桂渣)约20万t， 基本废弃或用于燃烧， 造成资源浪费， 而目前对肉桂残余枝叶的研究还非常少见。
肉桂皮和叶提取物化学成分非常复杂， 其中包含有很多生物活性物质如萜类、 多糖类、 酚类、 皂苷、 黄酮等， 具有抗氧化、 抗糖尿病、 抗肿瘤、 抗菌抗炎、 抗高尿酸、 抗哮喘等功效。
肉桂叶渣中依然含有多种活性物质且具有一定的药物作用。 以肉桂渣为原料开发富含多种活性物质、 健胃消食、 促进食欲、 提高免疫力的特色饲料添加剂， 开创饲料资源的新途径， 具有重要的现实性和紧迫性。研究表明，肉桂渣含多糖达24.2%， 体内抗肿瘤试验结果表明对肿瘤有一定的抑制作用。
现有多糖的制备方法，有水提法、碱提法及酶解法等，各有优缺点，虽然工艺条件温和，低能耗、无污染，但提取率不够理想，多糖易损失，影响产物产量，导致总体经济效益并不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补现有肉桂渣多糖制备方法的不足，提供一种肉桂渣多糖粗制备方法，该工艺在结合现有技术的基础上，进一步科学合理地进行改良，提高最终产物的产量及纯度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现 ：
一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其具体步骤如下所述 ：
⑴准备原料 ：提取肉桂香料后干净的肉桂渣，低温干燥，粉碎过 50 ～ 80 目筛后，作为原料 ；
⑵热水处理 ：将原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于 85℃的条件下浸提 1.5 ～ 2.0h，过滤分离，得第一次浸提滤液，残渣加入 10 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于 95℃的条件下浸提 1 ～ 1.5h, 过滤分离，得第二次浸提滤液 ；合并两次浸提滤液 ；
⑶酶解处理 ：残渣加入 15 倍量的蒸馏水中，搅拌均匀，加入肉桂渣量 3% ～ 5% 的复合酶 （ 复合酶包括 1.5% ～ 2.5% 的沙雷肽酶和 1.5% ～ 3% 的木瓜蛋白酶），于温度为 45 ～55℃，pH为 6.5～ 7的条件下，酶解 1～ 1.5h，然后迅速升温至 98℃灭酶，并保温浸提 0.5～1h，离心分离，得浸提液，回收残渣另行处理 ；
⑷浓缩处理 ：将⑵和⑶所得浸提液合并后，低温减压浓缩至原料液体积的 1/6 ～1/4，得浓缩液 ；
⑸脱色处理 ：将浓缩液加入脱色釜中，在 40℃、pH 为 3 ～ 4 的条件下，加入 1.5% ～2.5% 的糖用脱色活性炭，搅拌均匀，脱色 15 ～ 20min，趁热过滤，得脱色液，回收活性炭 ；
⑹醇析处理 ：将脱色液加入醇析釜中，边搅拌边缓缓加入 3 ～ 4 倍量的无水乙醇，静置过夜，抽滤得沉析物为大肉桂粗多糖，再用丙酮、无水乙醚依次洗涤，收集液相及洗液 ；
⑺冷干处理 ：将洗涤后的大肉桂多糖沉析物于低温减压条件下，冷冻干燥，得到大肉桂粗多糖。
本发明的有益效果为 ：
本发明适当结合传统水提法及新技术复合酶解法，合理改进，既减少了多糖损失，相应的提高了提取率，又提高了多糖纯度，方便了后续多糖纯化过程，还具有工艺条件温和、低能耗、高效率的特点。
具体实施方式
结合实施例进一步对本发明进行阐述，对本发明不构成限制。
实施例 1
⑴准备原料 ：提取肉桂香料后干净的肉桂渣，低温干燥，粉碎过 50 目筛后，作为原料 ；
⑵热水处理 ：将原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于 85℃的条件下浸提 2.0h，过滤分离，得第一次浸提滤液，残渣加入 10 倍量的蒸馏水，搅拌
均匀，于 95℃的条件下浸提
1.5h, 过滤分离，得第二次浸提滤液 ；合并两次浸提滤液 ；
⑶酶解处理 ：残渣加入 15 倍量的蒸馏水中，搅拌均匀，加入肉桂渣量 3% 的复合酶（ 复合酶包括 1.5% 的沙雷肽酶和 1.5%
的木瓜蛋白酶），于温度为 55℃，pH 为 7 的条件下，酶解 1.5h，然后迅速升温至 98℃灭酶，并保温浸提 0.5h，离心分离，得浸提液，回收残渣另行处理 ；
⑷浓缩处理 ：将⑵和⑶所得浸提液合并后，低温减压浓缩至原料液体积的 1/4，得浓缩液 ；
⑸脱色处理 ：将浓缩液加入脱色釜中，在 40℃、pH 为 3 的条件下，加入 1.5% 的活性炭，搅拌均匀，脱色 20min，趁热过滤，得脱色液，回收活性炭 ；
⑹醇析处理 ：将脱色液加入醇析釜中，边搅拌边缓缓加入 4 倍量的无水乙醇，静置过夜，抽滤得沉析物为大肉桂粗多糖，再用丙酮、无水乙醚依次洗涤，收集液相及洗液 ；
⑺冷干处理 ：将洗涤后的大肉桂多糖沉析物于低温减压条件下，冷冻干燥，得到大肉桂粗多糖。
实施例 2
⑴准备原料 ：提取肉桂香料后干净的肉桂渣，低温干燥，粉碎过 60 目筛后，作为原料 ；
⑵热水处理 ：将原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于 85℃的条件下浸提 1.5h，过滤分离，得第一次浸提滤液，残渣加入 10 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于 95℃的条件下浸提 1h, 过滤分离，得第二次浸提滤液 ；合并两次浸提滤液 ；
⑶酶解处理 ：残渣加入 15 倍量的蒸馏水中，搅拌均匀，加入肉桂渣量 4% 的复合酶（ 复合酶包括 2% 的沙雷肽酶和 2% 的木瓜蛋白酶），于温度为 50℃，pH 为 6.8 的条件下，酶解1.5h，然后迅速升温至 98℃灭酶，并保温浸提 0.5h，离心分离，得浸提液，回收残渣另行处理 ；
⑷浓缩处理 ：将⑵和⑶所得浸提液合并后，低温减压浓缩至原料液体积的 1/5，得浓缩液 ；
⑸脱色处理 ：将浓缩液加入脱色釜中，在 40℃、pH 为 3.5 的条件下，加入 2% 的活性
炭，搅拌均匀，脱色 20min，趁热过滤，得脱色液，回收活性炭 ；
⑹醇析处理 ：将脱色液加入醇析釜中，边搅拌边缓缓加入 3.5 倍量的无水乙醇，静置过夜，抽滤得沉析物为大肉桂粗多糖，再用丙酮、无水乙醚依次洗涤，收集液相及洗液 ；
⑺冷干处理 ：将洗涤后的大肉桂多糖沉析物于低温减压条件下，冷冻干燥，得到大肉桂粗多糖。
实施例 3
一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其具体步骤是：
⑴准备原料 ：提取肉桂香料后干净的肉桂渣，低温干燥，粉碎过 80 目筛后，作为原料 ；
⑵热水处理 ：将原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于 85℃的条件下浸提 1.5h，过滤分离，得第一次浸提滤液，残渣加入 10 倍量的蒸馏水，搅拌
均匀，于 95℃的条件下浸提 1h, 过滤分离，得第二次浸提滤液 ；合并两次浸提滤液 ；
⑶酶解处理 ：残渣加入 15 倍量的蒸馏水中，搅拌均匀，加入肉桂渣量 5% 的复合酶（ 复合酶包括 2.5% 的沙雷肽酶和 2.5%
的木瓜蛋白酶），于温度为 55℃，pH 为 7 的条件下，酶解 1.5h，然后迅速升温至 98℃灭酶，并保温浸提 0.5h，离心分离，得浸提液，回收残渣另行处理 ；
⑷浓缩处理 ：将⑵和⑶所得浸提液合并后，低温减压浓缩至原料液体积的 1/6，得浓缩液 ；
⑸脱色处理 ：将浓缩液加入脱色釜中，在 40℃、pH 为 4 的条件下，加入 2.5% 的活性炭，搅拌均匀，脱色 15min，趁热过滤，得脱色液，回收活性炭 ；
⑹醇析处理 ：将脱色液加入醇析釜中，边搅拌边缓缓加入 4 倍量的无水乙醇，静置过夜，抽滤得沉析物为大肉桂粗多糖，再用丙酮、无水乙醚依次洗涤，收集液相及洗液 ；
⑺冷干处理 ：将洗涤后的大肉桂多糖沉析物于低温减压条件下，冷冻干燥，得到大肉桂粗多糖。
Claims (6)
1.一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其特征在于 ：具体步骤如下所述 ：
⑴准备原料 ：提取肉桂香料后干净的肉桂渣，低温干燥，粉碎过筛后，作为原料 ；
⑵热水处理 ：将原料直接投入多功能浸提器中，加入
15 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于85℃的条件下浸提 1.5 ～ 2.0h，过滤分离，得第一次浸提滤液，残渣加入 10 倍量的蒸馏水，搅拌均匀，于
95℃的条件下浸提 1 ～ 1.5h, 过滤分离，得第二次浸提滤液
；合并两次浸提滤液 ；
⑶酶解处理 ：残渣加入 15 倍量的蒸馏水中，搅拌均匀，加入肉桂渣量 3% ～ 5% 的复合酶于温度为 45
～ 55℃， pH 为 6.5 ～ 7 的条件下，酶解 1 ～ 1.5h，然后迅速升温至 98℃灭酶，并保温浸提 0.5 ～ 1h，离心分离，得浸提液，回收残渣另行处理
；
⑷浓缩处理 ：将⑵和⑶所得浸提液合并后，低温减压浓缩得浓缩液 ；
⑸脱色处理 ：将浓缩液加入脱色釜中，在 40℃、pH
为 3 ～ 4 的条件下，加入活性炭，搅拌均匀，脱色 15 ～ 20min，趁热过滤，得脱色液，回收活性炭 ；
⑹醇析处理 ：将脱色液加入醇析釜中，边搅拌边缓缓加入无水乙醇，静置过夜，抽滤得沉析物为大肉桂粗多糖，再用丙酮、无水乙醚依次洗涤，收集液相及洗液 ；
⑺冷干处理 ：将洗涤后的大肉桂多糖沉析物于低温减压条件下，冷冻干燥，得到大肉桂粗多糖。
2.根据权利要求 1 所述的一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其特征在于 ：⑴中所述的过筛指过 50 ～ 80 目筛。
3.根据权利要求 1 所述的一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其特征在于 ：⑶中所述的复合酶包括 1.5% ～ 2.5% 的沙雷肽酶和
1.5% ～ 3% 的木瓜蛋白酶。
4.根据权利要求 1 所述的一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其特征在于 ：⑷中所述的浓缩液为浸提液合并后体积的 1/6 ～ 1/4。
5.根据权利要求 1 所述的一种肉桂渣粗多糖的制备方法，其特征在于 ：⑸中所述的活性炭是糖用脱色活性炭，为浓缩液重量的 1.5% ～ 2.5%。
6.根据权利要求 1 所述的一种肉桂渣粗多糖的制备方法， 其特征在于 ：⑹中所述的无水乙醇体积为脱色液的 3 ～ 4 倍量。
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Cited By (5)
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| CN110463834A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-19 | 北京中联华康科技有限公司 | 一种由海藻多糖与肉桂醛制成的动物饲料添加剂及其制备方法与应用 |
| CN112869166A (zh) * | 2021-02-10 | 2021-06-01 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 肉桂均一多糖及其抗氧化用途 |
| CN113598228A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-11-05 | 广西庚源香料有限责任公司 | 一种肉桂低糖酸奶及其制备方法 |
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- 2015-12-04 CN CN201510878979.7A patent/CN106832021A/zh active Pending
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