CN105802738B - 一种野菊花挥发油的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种野菊花挥发油的提取方法，所述方法先摘除野菊花干品的花托、萼片和花柄，将野菊花干品花瓣粉碎为野菊花粉末并反复冻融2~3次后，加入60~70℃水中浸泡1~2 h，对浸泡后的野菊花粉末和浸提液进行超声处理，最后将超声处理后的野菊花粉末和浸提液于100~120℃下进行蒸馏提取3~5 h，收集蒸馏冷凝液中上层油状物质得野菊花挥发油粗提物，用大孔吸附树脂吸附解析野菊花挥发油粗提物，得野菊花挥发油纯品。本发明提取方法中无任何添加物或有机溶剂，保留了挥发油的原始香味，不会使得到的野菊花挥发油残留有机溶剂，更加安全无污染，本发明方法具有提取率高达7.5%、提取时间较短以及提取的挥发油纯度高的优点。

Description

一种野菊花挥发油的提取方法

技术领域

本发明属于化工提取技术领域，具体涉及一种野菊花挥发油的提取方法。

背景技术

野菊花为菊科植物野菊(Chrysanthemum indi-cum Lamb)的干燥头状花序，又称疟疾草、苦薏、山菊花等，为菊科多年生草本植物，在我国分布非常广泛，具有散风清热、平肝明目、清热解毒、止血消肿等功效，有很高的药用价值。野菊花挥发油（精油）的主要成分为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物和脂肪族化合物，具有镇痉、平喘、祛痰、止咳、抗菌、抗病毒、抗癌和驱虫等作用，而且挥发油独有的香味又广受社会广大人士的青睐，可用于香料和化妆品等行业，因此菊花挥发油具有非常广阔的发展前景。

现在常用的野菊花精油提取方法有一般的水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法和固相微萃取法等方法。但这些方法都各自存在着有机溶剂残留、易引入杂质、提取率低、成本高昂和提取时间长等问题。且现有技术中微波萃取等方法，易将菊花中的黄酮类和多糖类化合物一并提取出来，这些物质的蒸出对挥发油蒸出具有阻碍作用，使得挥发油提取率和纯度难以提高，因而存在一定的不足之处。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是：针对现有技术中野菊花挥发油的提取方法存在有机溶剂残留、易引入杂质、提取率低、挥发油纯度低、提取时间长等技术问题，而提供一种不采用有机溶剂、挥发油香味保留完整、提取率高、无污染、纯度高的野菊花挥发油提取方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种野菊花挥发油的提取方法，包括如下步骤：

1）摘除野菊花干品的花托、萼片和花柄，将野菊花干品花瓣粉碎为野菊花粉末，将所述野菊花粉末反复冻融2~3次后，加入60~70℃水中浸泡1~2 h；其中，所述野菊花粉末与水的质量比为1:8~12；

2）向步骤1）浸泡后的野菊花粉末和浸提液中加入玻璃珠，并进行超声处理20~60min，超声处理过程中控制超声功率为180~500W，温度60~70℃；

3）将步骤2）超声处理后的野菊花粉末和浸提液于100~120℃下进行蒸馏提取3~5h，收集蒸馏冷凝液中油状物质，得所述野菊花挥发油粗提物；

4）将步骤3）得到的野菊花挥发油粗提物用大孔吸附树脂进行纯化处理后，静置取油状物质，得到野菊花挥发油纯品。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明先将野菊花干品的花托、萼片和花柄等去掉，然后将野菊花干品花瓣粉碎为粉末反复冻融加速菊花细胞的破碎后，放在60~70℃的温水中浸泡，利用渗透压力，使干品的组织内部能够充分吸收水分，细胞舒展开来，再采用超声处理的方式进行处理，利用超声的空化作用促使野菊花细胞破碎，超声过程中还加入小玻璃珠，增加了四聂耳效益，提高细胞破碎效率，方便后期蒸馏过程中细胞内容物更容易蒸馏出，接着采用加热蒸馏的方式进行处理，先在挥发油接收器中装满蒸馏水，当三口烧瓶里面开始沸腾后，最先出来的是水蒸气，然后是油水混合蒸汽，当通过冷凝管时冷凝下来，流入挥发油接收器中，本发明采用回流蒸馏装置，接收器下层的蒸馏水可回流入三口圆底蒸馏烧瓶中，如此回流提取，对野菊花中挥发油达到高效提取，当提取结束后，挥发油接收器上层就是野菊花挥发油粗提物（精油），本发明还针对提取的野菊花挥发油的性质，采用AB-8型大孔吸附树脂对野菊花挥发油粗提物进行吸附解析纯化，将挥发油中混杂的黄酮类和多糖类物质解析出来，得到高纯度的野菊花挥发油。

2、本发明提取方法整个过程中无任何添加物或有机溶剂，相比于现有技术中采用有机溶剂提取而言，极大地保留了挥发油的原始香味，得到的野菊花挥发油香气更加充裕，且因没有采用有机溶剂，进而省去了后续的去溶剂处理步骤，处理更加方便的同时不会使得到的野菊花挥发油残留有机溶剂，更加安全无污染。

3、采用本发明方法对野菊花挥发油进行提取，无需进行特殊的前处理步骤，仅需采用较短的提取时间，就可以使提取率高达7.5%，与采用现有技术的提取方法提取率仅为1.8%相比，提取率提高了400%，取得了意想不到的技术效果。

4、本发明提取过程中将野菊花干品的花托、萼片和花柄等去掉，避免了这些部分中含有的杂质在提取过程中一并出来，还用了AB-8型大孔吸附树脂进行吸附解析纯化，使提取产物纯度较高。本发明方法相比于现有技术中微波萃取等方法而言，有效的减少了菊花中的黄酮类和多糖类等化合物的取出，进一步避免了这些物质的蒸出对挥发油蒸出的阻碍作用，因而本发明方法可以使野菊花中的挥发油尽可能多地被蒸馏提取出，且蒸馏得到的挥发油中杂质少，相比于现有技术的提取方法取得了意想不到的高提取效果，进一步提高了原料的利用率和生产价值。

5、本发明方法操作简单易行，提取装置仅将常见通用的蒸馏装置中烧瓶改为三口蒸馏烧瓶，提取装置价格低廉，易于进行市场推广、实现工厂化生产；且采用三口蒸馏烧瓶可以在烧瓶内溶剂过多或过少以及蒸馏温度不可控时，打开其中一口进行人工操作，更增强了人工可控性，使提取的可控性提高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。

实施例1：

（1）用分析天平准确称取野菊花干花，先将野菊花干品的花托、萼片和花柄等去掉，将其花瓣粉碎至粒度为80目的粉末，得到野菊花干花粉末；

（2）将步骤1）得到的野菊花干花粉末反复冻融2-3次(1次冻融过程为于-4℃下冷冻10min，常温下解冻20min)后，装入500 mL三口圆底蒸馏烧瓶中，加入野菊花干花粉末8倍质量的去离子水，加入5g人造沸石，于60℃下浸泡2 h；

（3）将步骤2）中配好的样品中加入适量小玻璃珠，放入超声波清洗机中进行超声处理，超声功率：200W，超声时间：30min，温度60℃；

（4）采用回流蒸馏装置，将步骤3）超声处理后装有样品的三口圆底烧瓶与冷凝管、挥发油接收器连接安装好，以二甲基硅油作为加热介质，采用集热式恒温加热磁力搅拌器作为加热装置进行回流动态加热蒸馏提取，提取时间：4h，提取温度：110℃；

（5）提取结束后，待收集到的蒸馏冷凝液冷却20min，用移液枪移取挥发油接收器上层溶液即得到野菊花挥发油粗提物（精油）；下层的纯露也收集起来，有一定的药用价值，可用于化妆品中面膜、保湿液的使用。

（6）然后用AB-8型大孔吸附树脂对野菊花挥发油粗提物进行吸附解析纯化，将挥发油中混杂的黄酮类和多糖类物质解析出来，得到高纯度的野菊花挥发油，所述树脂与野菊花挥发油粗提物的质量体积比为1g：5 mL，吸附时间为1.5 h，解析液采用饱和氯化钠溶液，在180 r/min的震荡条件下进行解析1.5 h。

通过实验验证，采用本实施例方法对野菊花挥发油进行提取，提取率达到7.5%，与采用现有技术的提取方法提取率仅为1.8%相比，提取率提高了400%。

实施例2：

（1）用分析天平准确称取野菊花干花，先将野菊花干品的花托、萼片和花柄等去掉，花瓣将其粉碎至粒度为90目的粉末，得到野菊花干花粉末；

（2）将步骤1）得到的野菊花干花粉末反复冻融2-3次(1次冻融过程为于-4℃下冷冻10min，常温下解冻20min)后，装入500 mL三口圆底蒸馏烧瓶中，加入野菊花干花粉末10倍质量的去离子水，加入5g人造沸石，于70℃下浸泡1.5 h；

（3）将步骤2）中配好的样品中加入适量小玻璃珠，放入超声波清洗机中进行超声处理，超声功率：200W，超声时间：40min，温度60℃；

（4）采用回流蒸馏装置，将步骤3）超声处理后装有样品的三口圆底烧瓶与冷凝管、挥发油接收器连接安装好，以二甲基硅油作为加热介质，采用集热式恒温加热磁力搅拌器作为加热装置进行回流动态加热蒸馏提取，提取时间：5h，提取温度：108℃；

（5）提取结束后，待收集到的蒸馏冷凝液冷却20min，用移液枪移取上层即得到野菊花挥发油粗提物（精油）。下层的纯露也收集起来，有一定的药用价值。

（6）然后用AB-8型大孔吸附树脂对野菊花挥发油粗提物进行吸附解析纯化，将挥发油中混杂的黄酮类和多糖类物质解析出来，得到高纯度的野菊花挥发油，所述树脂与野菊花挥发油粗提物的质量体积比为1g:10mL，吸附时间为1.5 h，解析液采用饱和氯化钠溶液，在200 r/min的震荡条件下进行解析2h。

通过实验验证，采用本实施例方法对野菊花挥发油进行提取，提取率达到6.9%。

实施例3：

（1）用分析天平准确称取野菊花干花，先将野菊花干品的花托、萼片和花柄等去掉，将其花瓣粉碎至粒度为100目的粉末，得到野菊花干花粉末；

（2）将步骤1）得到的野菊花干花粉末反复冻融2-3次(1次冻融过程为于-4℃下冷冻10min，常温下解冻20min)后，装入500 mL三口圆底蒸馏烧瓶中，加入野菊花干花粉末12倍质量的去离子水，加入5g人造沸石，于60℃下浸泡2 h；

（3）将步骤2）中配好的样品中加入适量小玻璃珠，放入超声波清洗机中进行超声处理，超声功率：500W，超声时间：60min，温度60℃；

（4）采用回流蒸馏装置，将步骤3）超声处理后装有样品的三口圆底烧瓶与冷凝管、挥发油接收器连接安装好，以二甲基硅油作为加热介质，采用集热式恒温加热磁力搅拌器作为加热装置进行回流动态加热蒸馏提取，提取时间：4h，提取温度：105℃；

（5）提取结束后，待收集到的蒸馏冷凝液冷却20min，用移液枪移取上层即得到野菊花挥发油粗提物（精油）。下层的纯露也收集起来，有一定的药用价值；

（6）然后用AB-8型大孔吸附树脂对野菊花挥发油粗提物进行吸附解析纯化，将挥发油中混杂的黄酮类和多糖类物质解析出来，得到高纯度的野菊花挥发油，所述树脂与野菊花挥发油粗提物的质量体积比为1g：5mL，吸附时间为1.5 h，解析液采用饱和氯化钠溶液，在200 r/min的震荡条件下进行解析1.5 h。

通过实验验证，采用本实施例方法对野菊花挥发油进行提取，提取率达到7.2%。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）摘除野菊花干品的花托、萼片和花柄，将野菊花干品花瓣粉碎为野菊花粉末，将所述野菊花粉末反复冻融2~3次后，加入60~70℃水中浸泡1~2 h；其中，所述野菊花粉末与水的质量比为1:8~12；冻融过程为于-4℃下冷冻10min，常温下解冻20min；

2）向步骤1）浸泡后的野菊花粉末和浸提液中加入玻璃珠，并进行超声处理20~60min，超声处理过程中控制超声功率为180~500W，温度60~70℃；

3）将步骤2）超声处理后的野菊花粉末和浸提液于100~120℃下进行蒸馏提取3~5 h，收集蒸馏冷凝液中油状物质，得所述野菊花挥发油粗提物；

4）将步骤3）得到的野菊花挥发油粗提物用大孔吸附树脂进行纯化处理后，静置取油状物质，得到野菊花挥发油纯品；

用AB-8型大孔吸附树脂对野菊花挥发油粗提物进行纯化处理，所述树脂与野菊花挥发油粗提物的质量体积比为1g：5~10 mL，吸附时间为1.5h，解析液采用饱和氯化钠溶液，在180~200 r/min的震荡条件下进行解析1.5 h。

2.根据权利要求1所述野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤1）中将野菊花干品花瓣粉碎至60~120目粒径大小。

3.根据权利要求1所述野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤2）中超声处理30min，超声处理过程中控制超声功率为200W，温度60℃。

4.根据权利要求1所述野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤3）中将野菊花粉末和浸提液转移入三口烧瓶中进行蒸馏提取。

5.根据权利要求1所述野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤3）中所述蒸馏为进行动态回流蒸馏。

6.根据权利要求1所述野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤3）中于110℃下蒸馏提取4h。

7.根据权利要求1所述野菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤3）中以二甲基硅油作为加热介质，采用集热式恒温加热磁力搅拌器作为加热装置进行加热蒸馏提取。