CN109609276A - 一种油樟叶精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，包括以下步骤：A、粉碎：将干燥后的油樟树叶粉碎，过筛，得到油樟叶粉末；B、酶解：将步骤A所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，搅拌均匀后水浴处理，期间不断搅拌；C、同时蒸馏萃取：对步骤B所得的混合物在有机溶剂中进行同时蒸馏萃取；D、油水分离去溶剂：经步骤C处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得粗提精油；E、脱水：将步骤D所得的粗提精油进行脱水处理，即得。本发明通过粉碎和纤维素酶处理可以使油樟叶中的精油充分释放出来；同时蒸馏萃取法可以将传统水蒸气蒸馏溶解在水相中的精油萃取出来。由此可以显著提高油樟叶精油的提取率并得到品质较好的油樟叶精油产品。

Description

一种油樟叶精油的提取方法
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域；具体涉及一种油樟叶精油的提取方法。
背景技术
油樟(Cinnamomum longipaniculatum(Gamble)N.Chao ex H.W.Li)是樟科樟属常绿乔木，特产于四川和陕西西部，自然分布于海拔600-2000m的常绿阔叶林中。油樟油是从油樟树树叶、树枝或根部提取出的植物挥发油，实际生产中以树叶提取为主。油樟叶中挥发油含量为3.8-4.5％，还含有黄酮、多糖、甾体和甙类等成分。油樟油主要由萜类化合物组成，主要成分为1,8-桉叶素。油樟油是一种重要的化工原料，具有抑菌、杀虫、消炎镇痛、抗氧化和抗癌等功能，目前已广泛应用于医药、食品、日化等领域。
目前油樟油的工业生产主要使用传统的水蒸气蒸馏技术，是将油樟树叶放在一个大锅中用水煮或水蒸气蒸，然后冷凝进行油水分离，从而得到油樟叶精油，这种方法的出油率较低，为1.5-2.0％，远低于油樟叶中挥发油含量，工艺落后、产率低严重制约了我国油樟产业的发展。
随着技术的发展，越来越多的新型提取技术开始应用于精油的提取。酶辅助提取是将酶作为其他提取方法的辅助，通过酶的作用破坏细胞结构，使得被提取物从细胞中释放出从而更容易被提取，有着效率高、特异性强、操作流程简便和操作条件温和等优点，已广泛应用于各种生物活性物质的提取。同时蒸馏萃取法是通过同时加热样品和有机溶剂至沸腾，使得蒸馏和萃取过程同时进行，从而提高收率的方法，于1964年首次被设计使用。目前广泛应用于食品分析、香精香料以及药物化学等领域。
因此，针对现有技术所存在的问题和新型提取技术的出现，我们有必要研发一种油樟叶精油的提取方法，以解决油樟精油提取目前存在的提取率低，杂质含量高，纯度低的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种油樟叶精油的提取方法。将油樟叶经过粉碎和纤维素酶处理后，采用同时蒸馏萃取法提取油樟叶中的精油。粉碎和纤维素酶处理可以使油樟叶中的精油充分释放出来；同时蒸馏萃取法可以将传统水蒸气蒸馏溶解在水相中的精油萃取出来。此法可显著提高油樟叶精油的得率，并得到品质较好的精油产品。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，包括以下步骤：
A、粉碎：将干燥后的油樟树叶粉碎，过筛，得到油樟叶粉末；
B、酶解：将步骤A所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，搅拌均匀后水浴处理，期间不断搅拌；
C、同时蒸馏萃取：对步骤B所得的混合物在有机溶剂中进行同时蒸馏萃取；
D、油水分离去溶剂：经步骤C处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得粗提精油；
E、脱水：将步骤D所得的粗提精油进行脱水处理，即得到油樟叶精油。
优选地，步骤A中，所述干燥后的油樟叶含水量为3-7％。更优选含水量为5％。
优选地，步骤A中，所述油樟叶粉末粒径为20-80目。更优选粒径为60目。
优选地，步骤A中，所述干燥的方法为：将油樟树叶置于室温环境下避光阴干。
优选地，步骤B中,所述加入的水与油樟叶粉末的质量比为8:1-12:1，所述纤维素酶用量为油樟叶粉末质量的0.5％-0.7％。更优选加入的水与油樟叶粉末的质量比为10:1，所述纤维素酶用量为油樟叶粉末质量的0.6％。
优选地，步骤B中,所述水浴处理的温度为40-50℃、处理时间为1-1.5h。更优选温度为45℃、处理时间为1h。
优选地，步骤C中,所述同时蒸馏萃取的时间为2-3h；采用同时蒸馏萃取装置进行步骤C的同时蒸馏萃取。
优选地，所述同时蒸馏萃取的步骤具体为：将步骤B所得混合物置于样品盛放装置中，有机溶剂置于萃取溶剂盛放装置中，分别采用电热套加热、水浴锅加热；混合物加热沸腾后产生的水蒸气和有机溶剂产生的溶剂蒸气在水蒸气与萃取溶剂混合区域混合，然后经冷凝区域被冷凝水(由冷凝水入水口进入、冷凝水出水口流出)冷凝下来，由于水和溶剂不相混溶，在相分离区域中被分开来，分别流向两侧的样品盛放装置和萃取溶剂盛放装置中，而挥发油在经水蒸气与萃取溶剂混合区域、冷凝区域后溶解在了有机溶剂中，并随着有机溶剂流入萃取溶剂盛放装置。结果蒸馏和提取同时进行，只需要少量溶剂就可将水蒸气蒸馏带出的挥发油萃取。
优选地，步骤C中,所述有机溶剂为体积比1:1-1.4的戊烷和乙醚的混合物。更优选戊烷和乙醚的体积比为1:1.2。
优选地，步骤D中，采用旋蒸去除有机溶剂，旋蒸的真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，温度为25～30℃；更优选旋蒸的真空度为-0.09MPa；
步骤E中，所述脱水处理的方法为：向粗提精油中加入无水硫酸钠后，放置24h以上。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提取出的油樟叶精油为无色澄清液体，具有油樟叶的天然香气，1,8-桉叶素气味明显，精油品质佳；本发明提取出的油樟油经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量高达54.05％；本发明较传统提取方法水蒸气蒸馏得率显著提高，水蒸气蒸馏的精油得率为1.5-2.0％，还有大量精油留在油樟叶中和溶解在水中，而本发明的得率为3.7％，大幅提高了油樟叶精油的提取率，有助于取得更好的经济效益。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明方法的同时蒸馏萃取装置；
其中，1：水蒸气与萃取溶剂混合区域；2：冷凝区域；3：冷凝水入水口；4：冷凝水出水口；5：相分离区域；6：样品盛放装置；7：萃取溶剂盛放装置；8：电加热套；9：水浴锅。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，按以下步骤进行：
(1)干燥：将油樟树叶置于室温环境，避光阴干至含水量为3％。
(2)粉碎：用粉碎机将阴干的油樟树叶粉碎，过20目筛，得到油樟叶粉末。
(3)酶解：将步骤(2)所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，所加水与油樟叶粉末的质量比为8:1，所述纤维素酶的用量为0.5％，搅拌均匀后将其置于45℃下水浴1h，期间不断搅拌。
(4)同时蒸馏萃取：连接好如图1所示同时蒸馏萃取装置，对步骤(3)所得的混合物进行同时蒸馏萃取，以戊烷和乙醚(1:1)作为溶剂，水浴加热有机溶剂，等U型管内开始有有机溶剂回流时，加热混合物使其沸腾，同时蒸馏萃取2h。具体步骤为：将步骤B所得混合物置于样品盛放装置6中，有机溶剂置于萃取溶剂盛放装置7中，分别采用电热套8加热、水浴锅9加热；混合物加热沸腾后产生的水蒸气和有机溶剂产生的溶剂蒸气在水蒸气与萃取溶剂混合区域1混合，然后经冷凝区域2被冷凝水(由冷凝水入水口3进入、冷凝水出水口4流出)冷凝下来，由于水和溶剂不相混溶，在相分离区域5中被分开来，分别流向两侧的样品盛放装置6和萃取溶剂盛放装置7中，而挥发油在经水蒸气与萃取溶剂混合区域1、冷凝区域2后溶解在了有机溶剂中，并随着有机溶剂流入萃取溶剂盛放装置7。
(5)油水分离：同时蒸馏萃取2h后停止加热，分离得到有机溶剂相。
(6)去溶剂：将有机溶剂相接入旋转蒸发仪，真空度-0.08MPa，25℃下旋蒸去掉有机溶剂。
(7)脱水：向步骤(6)中所得精油中加入无水硫酸钠，放置24h脱水，得到油樟叶精油，得率为3.15％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为53.49％。
实施例2
本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，按以下步骤进行：
(1)干燥：将油樟树叶置于室温环境，避光阴干至含水量为4％。
(2)粉碎：用粉碎机将阴干的油樟树叶粉碎，过40目筛，得到油樟叶粉末。
(3)酶解：将步骤(2)所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，所加水与油樟叶粉末的质量比为9:1，所述纤维素酶的用量为0.6％，搅拌均匀后将其置于45℃下水浴1h，期间不断搅拌。
(4)同时蒸馏萃取：连接好如图1所示同时蒸馏萃取装置，具体步骤与实施例1相同，对步骤(3)所得的混合物进行同时蒸馏萃取，以戊烷和乙醚(1:1.1)作为溶剂，水浴加热有机溶剂，等U型管内开始有有机溶剂回流时，加热混合物使其沸腾，同时蒸馏萃取2h。
(5)油水分离：同时蒸馏萃取2h后停止加热，分离得到有机溶剂相。
(6)去溶剂：将有机溶剂相接入旋转蒸发仪，真空度-0.09MPa，25℃下旋蒸去掉有机溶剂。
(7)脱水：向步骤(6)中所得精油中加入无水硫酸钠，放置24h脱水，得到油樟叶精油，得率为3.28％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为55.18％。
实施例3
本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，按以下步骤进行：
(1)干燥：将油樟树叶置于室温环境，避光阴干至含水量为5％。
(2)粉碎：用粉碎机将阴干的油樟树叶粉碎，过60目筛，得到油樟叶粉末。
(3)酶解：将步骤(2)所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，所加水与油樟叶粉末的质量比为10:1，所述纤维素酶的用量为0.6％，搅拌均匀后将其置于45℃下水浴1h，期间不断搅拌。
(4)同时蒸馏萃取：连接好如图1所示同时蒸馏萃取装置，具体步骤与实施例1相同，对步骤(3)所得的混合物进行同时蒸馏萃取，以戊烷和乙醚(1:1.2)作为溶剂，水浴加热有机溶剂，等U型管内开始有有机溶剂回流时，加热混合物使其沸腾，同时蒸馏萃取2h。
(5)油水分离：同时蒸馏萃取2h后停止加热，分离得到有机溶剂相。
(6)去溶剂：将有机溶剂相接入旋转蒸发仪，真空度-0.09MPa，30℃下旋蒸去掉有机溶剂。
(7)脱水：向步骤(6)中所得精油中加入无水硫酸钠，放置24h脱水，得到油樟叶精油，得率为3.70％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为54.05％。
实施例4
本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，按以下步骤进行：
(1)干燥：将油樟树叶置于室温环境，避光阴干至含水量为6％。
(2)粉碎：用粉碎机将阴干的油樟树叶粉碎，过60目筛，得到油樟叶粉末。
(3)酶解：将步骤(2)所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，所加水与油樟叶粉末的质量比为11:1，所述纤维素酶的用量为0.7％，搅拌均匀后将其置于45℃下水浴1h，期间不断搅拌。
(4)同时蒸馏萃取：连接好如图1所示同时蒸馏萃取装置，具体步骤与实施例1相同，对步骤(3)所得的混合物进行同时蒸馏萃取，以戊烷和乙醚(1:1.3)作为溶剂，水浴加热有机溶剂，等U型管内开始有有机溶剂回流时，加热混合物使其沸腾，同时蒸馏萃取2h。
(5)油水分离：同时蒸馏萃取2h后停止加热，分离得到有机溶剂相。
(6)去溶剂：将有机溶剂相接入旋转蒸发仪，真空度-0.09MPa，25℃下旋蒸去掉有机溶剂。
(7)脱水：向步骤(6)中所得精油中加入无水硫酸钠，放置24h脱水，得到油樟叶精油，得率为3.58％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为52.25％。
实施例5
本发明提供了一种油樟叶精油的提取方法，按以下步骤进行：
(1)干燥：将油樟树叶置于室温环境，避光阴干至含水量为7％。
(2)粉碎：用粉碎机将阴干的油樟树叶粉碎，过80目筛，得到油樟叶粉末。
(3)酶解：将步骤(2)所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，所加水与油樟叶粉末的质量比为12:1，所述纤维素酶的用量为0.7％，搅拌均匀后将其置于45℃下水浴1h，期间不断搅拌。
(4)同时蒸馏萃取：连接好如图1所示同时蒸馏萃取装置，具体步骤与实施例1相同，对步骤(3)所得的混合物进行同时蒸馏萃取，以戊烷和乙醚(1:1.4)作为溶剂，水浴加热有机溶剂，等U型管内开始有有机溶剂回流时，加热混合物使其沸腾，同时蒸馏萃取2h。
(5)油水分离：同时蒸馏萃取2h后停止加热，分离得到有机溶剂相。
(6)去溶剂：将有机溶剂相接入旋转蒸发仪，真空度-0.1MPa，30℃下旋蒸去掉有机溶剂。
(7)脱水：向步骤(6)中所得精油中加入无水硫酸钠，放置24h脱水，得到油樟叶精油，得率为3.35％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为56.79％。
实施例6
一种油樟叶精油的提取方法，与实施例3的不同之处仅在于：本对比例的步骤(4)中，采用的溶剂为1:0.8的戊烷和乙醚。
得到油樟叶精油，得率为3.25％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为51.47％。
实施例7
一种油樟叶精油的提取方法，与实施例5的不同之处仅在于：本对比例的步骤(4)中，采用的溶剂为1:1.6的戊烷和乙醚。
得到油樟叶精油，得率为3.38％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为47.46％。
对比例1
一种油樟叶精油的提取方法，与实施例3的不同之处仅在于：本对比例经粉碎后的油樟树叶末不过筛。其他步骤与实施例3完全相同。
所得到油樟叶精油，得率为3.32％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为51.41％。
对比例2
一种油樟叶精油的提取方法，与实施例3的不同之处仅在于：本对比例的酶解步骤中，不添加纤维素酶。其他步骤与实施例3完全相同。
所得到油樟叶精油，得率为2.85％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为52.48％。
对比例3
一种油樟叶精油的提取方法，与实施例3的不同之处仅在于：本对比例采用水蒸气蒸馏代替同时蒸馏萃取。具体按以下步骤进行：
(1)干燥：将油樟树叶置于室温环境，避光阴干至含水量为5％。
(2)粉碎：用粉碎机将阴干的油樟树叶粉碎，过60目筛，得到油樟叶粉末。
(3)酶解：将步骤(2)所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，所加水与油樟叶粉末的质量比为10:1，所述纤维素酶的用量为0.6％，搅拌均匀后将其置于45℃下水浴1h，期间不断搅拌。
(4)水蒸气蒸馏：连接好蒸馏装置，对步骤(3)所得的混合物进行水蒸气蒸馏。
(5)油水分离：水蒸气蒸馏2h后停止加热，分离得到上层油相。
(6)脱水：向步骤(5)中所得精油中加入无水硫酸钠，放置24h脱水，得到油樟叶精油，得率为3.00％；经过GC-MS分析后显示无化学溶剂残留，且主要有效成分1,8-桉叶素含量为38.34％。
通过实施例3和对比例1-3的对比可知：由于没有过筛，叶片打碎后大小不均匀，叶片粉末过大导致油樟油提取率变低；由于没有添加纤维素酶辅助提取，油樟油提取率显著降低；由于没有使用同时蒸馏萃取法，一部分油樟油溶解在水中导致油樟油提取率降低。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (9)

1.一种油樟叶精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、粉碎：将干燥后的油樟树叶粉碎，过筛，得到油樟叶粉末；
B、酶解：将步骤A所得的油樟叶粉末加入适量的水和纤维素酶，搅拌均匀后水浴处理，期间不断搅拌；
C、同时蒸馏萃取：对步骤B所得的混合物在有机溶剂中进行同时蒸馏萃取；
D、油水分离去溶剂：经步骤C处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得粗提精油；
E、脱水：将步骤D所得的粗提精油进行脱水处理，即得到油樟叶精油。
2.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤A中，所述干燥后的油樟叶含水量为3-7％。
3.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤A中，所述油樟叶粉末粒径为20-80目。
4.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤A中，所述干燥的方法为：将油樟树叶置于室温环境下避光阴干。
5.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤B中,所述加入的水与油樟叶粉末的质量比为8:1-12:1，所述纤维素酶用量为油樟叶粉末质量的0.5％-0.7％。
6.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤B中,所述水浴处理的温度为40-50℃、处理时间为1-1.5h。
7.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤C中,所述同时蒸馏萃取的时间为2-3h；采用同时蒸馏萃取装置进行步骤C的同时蒸馏萃取。
8.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤C中,所述有机溶剂为体积比1:1-1.4的戊烷和乙醚的混合物。
9.如权利要求1所述的油樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤D中，采用旋蒸去除有机溶剂，旋蒸的真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，温度为25～30℃；
步骤E中，所述脱水处理的方法为：向粗提精油中加入无水硫酸钠后，放置24h以上。
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