CN114836262A - 利用水蒸汽蒸馏法提取崖柏精油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，包括如下步骤：1)以新鲜崖柏枝叶为材料，经晾制粉碎后，得到不成团的、疏松的崖柏粉末；2)将步骤1)中获得的崖柏粉末放入水上蒸馏装置中，蒸馏温度为95‑105℃，蒸馏时间为1.5‑2.5h，得回流液；3)将步骤2)所得的回流液通入油水分离器中进行油水分离，将上层油性液体利用物理方法分离后，使用无水硫酸钠吸收多余水分，即得崖柏精油。本发明所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，具有成本低，简单易行，提取崖柏精油得率高，挥发油成分多且功能活性成分高的特点，具有广阔的应用前景。

Description

利用水蒸汽蒸馏法提取崖柏精油的方法

技术领域

本发明属于植物精油蒸馏加工技术领域，具体涉及一种利用水蒸汽蒸馏法提取崖柏精油的方法。

背景技术

崖柏(Thuja sutchuenensis Franch.)隶属柏科崖柏属，常绿乔木，枝叶具清新香气，木材芳香且耐腐朽，为特产我国川渝地区大巴山脉的芳香植物，曾被IUCN宣布野外灭绝，重新发现后2021年列为国家一级保护植物。

崖柏的枝叶所具有的独特香味是最先被人们所注意的，为了开发其作为芳香植物的价值，开展了其鳞叶、细枝、茎及根的化学成分分析，并进行抗菌实验，其木粉中含有的7methanoazulene-6-methanol和sutchuenin J对包括甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌等几种细菌具有强抑制作用。申请人前期开展的化学成分分析的研究结果表明，崖柏枝叶提取的精油含有丰富的α-蒎烯、β-石竹烯、(－)－乙酸冰片酯、月桂烯、芳樟醇等精油功效物质，还具有红杉醇A、弥罗松酚、桃柘酚等具抗菌、抗癌、抗衰老等重要药用价值的成分。崖柏枝叶提取的精油中，含量最丰富的成分为α-蒎烯，最新研究表明其具有放松情绪的效果，日本扁柏、西伯利亚冷杉等常用木材及其木材精油的香气具有放松身心、缓解压力、抗焦虑、维持注意力等功效，主要功能成分即为α-蒎烯和(－)－乙酸冰片酯等。

随着文玩市场“崖柏”的火热，近几年“崖柏精油”、“崖柏纯露”等产品开始出现在市场，这些产品的原材料多为文玩市场中所称的“崖柏”，如“太行崖柏”常为侧柏(Platycladus orientalis(L.)Franco)，或柏科其他植物，但植物学上的崖柏(Thujasutchuenensis Franch.)目前仅城口大巴山国家级保护区及开州雪宝山国家级保护在原产地进行了较大数量的人工栽培，有严格管控，尚未流向市场。

崖柏植株枝繁叶茂，自然状态下，在树木进入幼树期后，树冠中部的叶片由于通风、光线、叶龄等问题，会枯黄、死亡。对树木进行修枝处理，可增加树冠中部枝叶的透气性、光照，增加光合速率，且清理枯死、老化枝叶可减少病虫害发生。因此需要定期对崖柏的枝叶进行修剪，修剪后的枝叶只能丢弃，不利于资源的充分利用。

基于上述事实，申请人以雪宝山保护区扦插繁育过程中产生的废弃枝叶为原料，提出了一种蒸馏法提取崖柏精油的方法，以扦插繁育崖柏过程中产生的废弃枝叶或苗木管理过程中修剪的废弃枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法得到崖柏精油。该方法在不破坏资源的情况下，生产崖柏精油，满足市场需求，有望带动当地经济，提高百姓种植崖柏的积极性，有利于崖柏的保护，也有利保护当地的生态环境。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法。该方法可显著提高该崖柏精油的得率，以及缩短提取时间；同时获得的崖柏精油成分丰富，活性物质含量高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，包括如下步骤：

1)以新鲜崖柏枝叶为材料，经晾制粉碎后，得崖柏粉末；

2)将步骤1)中获得的崖柏粉末放入水上蒸馏装置中，蒸馏温度为95-105℃，蒸馏时间为1.5-2.5h，得回流液；

3)将步骤2)所得的回流液通入油水分离器中进行油水分离，将上层油性液体利用物理方法分离后，使用无水硫酸钠吸收多余水分，即得崖柏精油。

优选地，其中所述晾制为将新鲜崖柏枝叶放置通风阴凉处翻动晾制1-3h，直至崖柏枝叶表面无水，且崖柏枝叶含水量降至自然含水量的75-85％。

优选地，其中所述粉碎为将晾制好的崖柏枝叶切割为2-5cm的小段后，用中药打粉机打5-20s，即得崖柏粉末。

优选地，其中所述崖柏粉末的粒度为10-30目。

优选地，其中所述崖柏为柏科崖柏属植物崖柏。

优选地，其中还包括崖柏枝叶的采集、运输和贮藏，所述崖柏的运输为将采集到的崖柏枝叶用保温泡沫箱密封运输至生产基地，并置于温度为2-6℃中贮藏。

优选地，其中所述崖柏的采集为收集崖柏扦插过程中的废弃枝叶。

优选地，其中所述崖柏枝叶的采集还包括剪取崖柏树冠中部枝叶密集部位的枝条，以达到疏枝，增加树冠中部透气性、透光性的目的，且不改变树冠整体形状为宜。

优选地，其中所述物理方法为利用分液漏斗进行油水分离。

优选地，其中所述崖柏粉末与蒸馏水的质量比为1：(4-9)。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

1)所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，具有成本低，简单易行的特点；同时通过将新鲜的崖柏枝叶在阴凉通风处晾制枝叶，控制该新鲜崖柏枝叶的含水量，以及粉碎成特定粒度的崖柏粉末，再通过水蒸气蒸馏出的崖柏枝叶具有提取率高，挥发油成分多且功能活性成分高，具有广阔的应用前景。

2)本发明所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，通过采用田间管理中修枝或扦插繁殖时采穗条产生的废弃枝叶为原料提取精油，减小了对崖柏的破坏，在利用资源的同时，更好的保护资源。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明实施例2制备所得的崖柏精油的色谱分析图；

图2为本发明对比例3制备所得的崖柏精油的色谱分析图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围值在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。

除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。

本文的材料、方法和实施例均是示例性的，并且除非特别说明，不应理解为限制性的。

实施例1

本申请所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，包括如下步骤：

1)材料采集、运输和储存：收集插穗制作过程中产生的废弃枝叶，用保温泡沫箱密封存储，运输至生产基地，剪取小枝叶，低温(2-6℃)密封保存备用；

2)原料预处理：取冷藏保存的崖柏枝叶放置在阴凉通风处翻动晾制2h，直至枝叶含水量降至自然含水量的81％，且所有枝叶表面无水；

3)打粉：将晾好的枝条切割为2-5cm的小段后，用中药打粉机打15s进行粉碎，得粒度为10-30目的崖柏粉末；

4)水上蒸馏：在蒸馏器中加水，将打好的崖柏粉末均匀铺设于蒸隔上，崖柏粉末和蒸馏水的比例为1：4，然后密封蒸馏器，开始加热蒸馏，蒸馏温度为95℃，蒸馏时间为2h，得回流液；

5)精油收集：提取得到的蒸馏液通过油水分离器进行油水分离，将上层油性液体经过分液漏斗进行油水分离后使用无水硫酸钠吸收多余水分，即得崖柏精油。

实施例2

本申请所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，包括如下步骤：

1)材料采集、运输和储存：剪取崖柏树冠中部枝叶密集部分的小枝条，以达到通风良好，不改变树冠整体形状为宜，用保温泡沫箱密封存储，运输至生产基地，剪取小枝叶，低温(2-6℃)密封保存备用；

2)原料预处理：取冷藏保存的崖柏枝叶放置在阴凉通风处翻动晾制1h，直至枝叶含水量降至自然含水量的85％，且所有枝叶表面无水；

3)打粉：将晾好的枝条切割为2-5cm的小段后，用中药打粉机打10s进行粉碎，得粒度为10-30目的崖柏粉末；

4)水上蒸馏：在蒸馏器中加水，将打好的崖柏粉末均匀铺设于蒸隔上，崖柏粉末和蒸馏水的比例为1：7，然后密封蒸馏器，开始加热蒸馏，蒸馏温度为105℃，开冷凝水，蒸出液开始流出后蒸馏温度调至100℃，蒸馏时间为2.5h，得回流液；

5)精油收集：提取得到的蒸馏液通过油水分离器进行油水分离，将上层油性液体经过分液漏斗进行油水分离后使用无水硫酸钠吸收多余水分后，即得崖柏精油。

实施例3

本申请所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，包括如下步骤：

1)材料采集、运输和储存：剪取崖柏树冠中部枝叶密集部位的小枝条，以达到通风良好，不改变树冠整体形状为宜，用保温泡沫箱密封存储，运输至生产基地，剪取小枝叶，低温(2-6℃)密封保存备用；

2)原料预处理：取冷藏保存的崖柏枝叶放置在阴凉通风处翻动晾制3h，直至枝叶含水量降至自然含水量的75％，且所有枝叶表面无水；

3)打粉：将晾好的枝条切割为2-5cm的小段后，用中药打粉机打20s进行粉碎，得粒度为10-30目的崖柏粉末；

4)水上蒸馏：在蒸馏器中加水，将打好的崖柏粉末均匀铺设于蒸隔上，崖柏粉末和蒸馏水的比例为1：9，然后密封蒸馏器，开始加热，加热温度至105℃时，开冷凝水，蒸出液开始流出后调整蒸馏温度为95℃，蒸馏时间为1.5h，得回流液；

5)精油收集：提取得到的蒸馏液通过油水分离器进行油水分离，将上层油性液体经过分液漏斗进行油水分离后使用无水硫酸钠吸收多余水分，即得崖柏精油。

对比例1

本对比例所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，其方法与实施例1相同，不同之处在于不对新鲜崖柏枝叶进行粉碎，而是将崖柏枝叶直接进行蒸馏。

对比例2

本对比例所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，其方法与实施例1相同，不同之处在于将新鲜崖柏枝叶的含水量降至自然含水量的50％，且所有崖柏枝叶表面无水。

对比例3

本对比例所提供的利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，其方法与实施例2相同，不同之处在于将新鲜崖柏枝叶阴干至恒重后的崖柏干燥枝叶。

本申请对实施例1-3和对比例1-3制备所得的崖柏精油进行对比分析，具体如表1所示：

名称	蒸馏时间	精油成分种类	每1000g鲜叶可提取精油量	提取得率与本方法相比
					实施例1	2h	96种	5.28g	--
实施例2	2.5h	112种	5.37g	--
					实施例3	1.5h	116种	4.93g	--
对比例1	2h	85种	0.79g	－73.33％
					对比例2	2h	79种	10.92g	+95.00％
对比例3	2h	57种	2.47g	-45.00％

从表1可知，用本申请描述的方法提取得到的崖柏精油成分可达116种，且精油得率比对比例1所描述的直接使用崖柏小枝进行蒸馏高73.33％，比对比例3所使用的阴干至恒重的崖柏枝条粉碎得到的粉末提取得率高45.00％，但比实施例2描述的使用晾制至自然含水量的50％的崖柏枝叶粉碎得到的粉末提取精油得率要低。对比不同提取方法所得精油成分种类可知，使用本申请描述的方法所得精油成分种类远远高于3个对比实施例提取的精油。

2、对实施例2制备所得的崖柏精油进行成分分析，成分分析的离子流图如图1，从图1可以看出，该方法提取的精油成分丰富，各成分的相对丰度差异相对较小，成分分析的具体成分如表2所示：

表2实施例2中崖柏精油的成分分析

从表2可以看出，该方法提取的精油含有一百一十余种不同成分，其中α-蒎烯含量最高为44.2％，α-蒎烯是多种松柏类精油的主要成分，具有治疗风湿性疼痛和促进伤口愈合的作用，此外，还含有芳樟醇等精油功效物质。

本申请对对比例3制备所得的崖柏精油进行成分分析，其成分分析的离子流图如图2所示，从图2可以看出，该方法提取的精油成分远低于本申请所述方法，各成分的相对丰度差异也相对更大，具体的成分如表3所示：

表3对比例3中崖柏精油的成分分析

从表3可以看出，使用对比例3所述该方法提取的精油仅含有五十余种不同成分，比本申请所述方法提取的精油少五十余种，仅为50.89％；其中α-蒎烯含量仍为最高，达51.83％，但芳樟醇等精油功效物质未检出。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种利用水蒸气蒸馏法提取崖柏精油的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)以新鲜崖柏枝叶为材料，经晾制粉碎后，得崖柏粉末；

2)将步骤1)中获得的崖柏粉末放入水上蒸馏装置中，蒸馏温度为95-105℃，蒸馏时间为1.5-2.5h，得回流液；

3)将步骤2)所得的回流液通入油水分离器中进行油水分离，将上层油性液体利用物理方法分离后，使用无水硫酸钠吸收多余水分，即得崖柏精油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晾制为将新鲜崖柏枝叶放置通风阴凉处翻动晾制1-3h，直至崖柏枝叶表面无水，且崖柏枝叶含水量降至自然含水量的75-85％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述粉碎为将晾制好的崖柏枝叶切割为2-5cm的小段后，用中药打粉机打5-20s，即得崖柏粉末。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述崖柏粉末的粒度为10-30目。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述崖柏为柏科崖柏属植物崖柏。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括崖柏枝叶的采集、运输和贮藏，所述崖柏的运输为将采集到的崖柏枝叶用保温泡沫箱密封运输至生产基地，并置于为2-6℃的温度下贮藏。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述崖柏的采集为收集崖柏扦插过程中的废弃枝叶。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述崖柏枝叶的采集还包括剪取崖柏树冠中部枝叶密集部位的枝条，以达到疏枝，增加树冠中部透气性、透光性的目的，且不改变树冠整体形状为宜。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物理方法为利用分液漏斗进行油水分离。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述崖柏粉末与蒸馏水的质量比为1：(4-9)。

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