KR102453659B1 - 구아바 정유 유화수의 제조 방법 - Google Patents

구아바 정유 유화수의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구아바 정유 유화수의 제조 방법에 관한 것으로서, 구아바 정유 유화수의 제조 방법은 구아바 가지 또는 잎을 40 ℃ 내지 50 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 1차 초임계 추출한 후, 45 ℃ 내지 55 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 2차 초임계 추출하여, 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출하는 단계를 포함한다.
본 발명의 구아바 정유 유화수의 제조 방법은 구아바 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있고, 추출된 구아바 정유 유화수는 층(layer) 분리 없이 장기간 사용 및 보관이 가능하며 향, 기능 및 색상의 변화 없이 이를 그대로 유지할 수 있다.

Description

구아바 정유 유화수의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING OF GUAVA ESSENTAIL OIL EMULSION}
본 발명은 구아바 정유 유화수의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 구아바 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있고, 추출된 구아바 정유 유화수는 층(layer) 분리 없이 장기간 사용 및 보관이 가능하며 향, 기능 및 색상의 변화 없이 이를 그대로 유지할 수 있는 구아바 정유 유화수의 제조 방법에 관한 것이다.
구아바(guava)는 쌍떡잎식물 도금양목 도금양과의 관목 또는 교목으로서, 높이 3 m 내지 7 m로 가지를 많이 치고, 잎은 마주 나며, 달걀 모양 또는 긴 타원형의 모양을 갖는다.
한편, 알코올 또는 물에 구아바 잎을 갈아 넣고 이를 가열한 후 여기에서 발생하는 증기를 포집하여 회수함으로써 정유를 얻는 방법은 익히 알려져 있다.
그러나, 알코올을 사용하여 얻어진 정유는 반드시 희석을 하여 사용을 해야만 하고 이때 제조과정에서 사용한 알코올로 인하여 정유가 물에 희석이 되지 않아 인체에 유해한 화학물질인 유화제를 사용하여 희석을 시켜야 한다는 문제점이 있다.
또한, 물을 사용하여 정유를 얻을 경우에도 정유 내에 함유된 정유와 추출수의 층 분리가 발생하게 되어 화장품이나 의약품, 가습기 첨가제 등으로 사용시 층 분리 현상이 불가피하며, 이로 인해 정유가 함유된 제품의 사용 시 별도의 혼합처리가 없게 되면 정유가 가지는 효과를 최대로 발현할 수 없으며, 사용시 매번 흔들어 사용해야 한다는 불편함이 있다.
이에 따라 정유의 사용이 제한적일 수 밖에 없었으며, 불가피하게 별도의 유화제를 사용하여 정유와 물이 혼합된 제품을 제조할 수 밖에 없었다.
본 발명의 목적은 구아바 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있는 구아바 정유 유화수의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 층(layer) 분리 없이 장기간 사용 및 보관이 가능하며 향, 기능 및 색상의 변화 없이 이를 그대로 유지할 수 있는 추출된 구아바 정유 유화수를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 구아바 가지 또는 잎을 40 ℃ 내지 50 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 1차 초임계 추출한 후, 45 ℃ 내지 55 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 2차 초임계 추출하여, 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출하는 단계를 포함하는 구아바 정유 유화수의 제조 방법을 제공한다.
구아바 가지 또는 잎 정유는 베타-카리오필렌(β-Caryophyllen) 500 mg/ml 내지 1000 mg/ml, 아줄렌(Azulene) 10 mg/ml 내지 90 mg/ml, 네롤리돌(Nerolidol) 10 mg/ml 내지 70mg/ml, 및 유데스마-4(Eudesma-4)를 포함하고, 하이드로졸은 유칼립톨(Eucalyptol)을 포함할 수 있다.
구아바 가지 또는 잎을 가수분해 효소 또는 이를 생성하는 곰팡이 균과 함께 물에 현탁시켜 진탕하고, 고주파 처리한 후, 추출할 수 있다.
구아바 정유 유화수의 제조 방법은 11 월 내지 1 월에는 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 5 ℃의 온도를 유지하는 구아바 가지 또는 잎 재배 및 수확 단계, 5 일 내지 10 일 동안 자연 숙성시킨 후, 5 ℃ 내지 10 ℃에서 10 일 내지 30 일 동안 저온 숙성시키는 구아바 가지 또는 잎 숙성 단계, 및 구아바 가지 또는 잎을 추출하여 정유가 하이드로졸에 유화된 구아바 정유 유화수 제조 단계를 포함할 수 있다.
구아바 정유 유화수의 제조 방법은 추출된 구아바 정유 유화수를 10 ℃ 내지 70 ℃에서 부피가 1 부피% 내지 80 부피%가 될 때까지 감압 농축하고, 농축액을 0 ℃ 내지 50 ℃에서 방치하여 침강하는 물질을 제거하거나, 또는 부분 농축액을 탄화수소 용제로 처리하여 유기 용제 가용성 성분을 제거하여 부분 농축액으로부터 수불용성 성분을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 구아바 정유 유화수의 제조 방법은 고압액상유화기를 이용하여 구아바 정유를 하이드로졸에 유화시키지 않고도 구아바 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있고, 추출된 구아바 정유 유화수는 층(layer) 분리 없이 장기간 사용 및 보관이 가능하며 향, 기능 및 색상의 변화 없이 이를 그대로 유지할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 명세서에서 정유(essential oil)는 식물의 꽃, 꽃봉오리, 잎, 줄기, 뿌리, 천연수지 등에서 얻는 향기가 강한 휘발성 기름을 가리키며, 정유의 주성분은 아이소프렌이 중합한 모노 및 세스퀴테르펜 탄화수소와 여기에서 유도되는 알코올, 알데하이드, 케톤 및 에스터 등의 테르펜 화합물이다.
본 발명의 명세서에서 하이드로졸(hydrosol)은 물이라는 뜻의 라틴어 하이드로(hydro)와 분해를 뜻하는 졸(sol)에서 나온 말이며, 방향성 증류수 또는 하이드로졸 워터라고도 한다. 하이드로졸은 정유를 생산하는 과정 또는 순수하게 하이드로졸만 얻기 위해 식물을 증류하는 과정에서 얻어질 수 있다. 식물을 수증기 증류하면 정유 성분인 정유와 워터 성분인 하이드로졸이 생성된다.
하이드로졸은 고농도의 아로마 오일을 사용하기 어려운 경우나 민감한 피부, 유아에게도 자극없이 사용할 수 있는 아로마테라피적인 가치를 지닌 워터이다. 또한, 하이드로졸은 방부, 살균효과를 가지고 있으며, 피부의 pH를 조절해주고, 피부에 보습효과를 주며, 피부 질환과 알레르기 반응을 예방하는 작용을 하여 천연 화장품의 주원료로 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구아바 정유 유화수의 제조 방법은 고압액상유화기를 이용하여 구아바 정유를 하이드로졸에 유화시키지 않고도 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출하기 위한 것이다.
이를 위하여, 구아바 정유 유화수의 제조 방법은 우선 구아바 정유의 함유량이 높은 구아바 가지 또는 잎을 재배하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 11 월 내지 1 월의 겨울철에 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 이상, 구체적으로 0 ℃ 내지 5 ℃의 온도를 유지시킴으로써, 구아바 정유의 함유량이 높은 구아바 가지 또는 잎을 재배하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 11 월 중순 내지 11 월 하순에는 21 시부터 9 시까지 0 ℃ 내지 5 ℃의 온도를 유지시킬 수 있다. 이를 위하여, 구아바는 온도 조절이 가능한 하우스 내부에서 재배될 수 있다. 이후, 9 시부터 하우스의 개폐기를 개방하여 환기한 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단할 수 있다.
12 월 초순에는 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 4 ℃의 온도를 유지시키고, 마찬가지로 9 시부터 하우스의 개폐기를 개방하여 환기한 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단할 수 있다.
12 월 중순에는 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 3 ℃의 온도를 유지시키고, 마찬가지로 9 시부터 하우스의 개폐기를 개방하여 환기한 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단할 수 있다.
12 월 하순에는 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 2 ℃의 온도를 유지시키고, 마찬가지로 9 시부터 하우스의 개폐기를 개방하여 환기한 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단할 수 있다.
1 월 초순에는 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 1 ℃의 온도를 유지시키고, 마찬가지로 9 시부터 하우스의 개폐기를 개방하여 환기한 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단할 수 있다.
1 월 중순 내지 1 월 하순에는 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 1 ℃의 온도, 구체적으로 0 ℃의 온도를 유지시키고, 마찬가지로 9 시부터 하우스의 개폐기를 개방하여 환기한 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단할 수 있다.
초순, 중순 및 하순은 한 달을 약 10 일 간격으로 3 등분한 기간으로, 일 예로 초순은 저번 달 28 일부터 이번 달 12 일 까지 일 수 있고, 중순은 이번 달 8 일부터 22 일 까지 일 수 있고, 하순은 이번 달 22 일부터 다음 달 3 일 까지 일 수 있다.
이때, 11 월에는 1 주일에 1 회 내지 3 회 관수하고, 12 월에는 2 주일에 1 회 내지 3 회 관수하고, 1 월부터 2 월까지는 0 회 내지 1 회 관수할 수 있다.
이렇게 재배한 구아바 가지 또는 잎은 2 월 초순 내지 2 월 하순에 수확할 수 있다. 이때, 수확하는 구아바 가지 또는 잎에는 고농도의 구아바 정유가 함유되어 있어, 구아바 정유를 하이드로졸에 별도로 유화시키지 않고 추출만으로도 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출할 수 있다.
다음으로, 수확한 구아바 가지 또는 잎은 5 일 내지 10 일 동안 자연 숙성시킨 후, 5 ℃ 내지 10 ℃에서 10 일 내지 30 일 동안 저온 숙성시킬 수 있다.
구체적으로, 구아바 가지 또는 잎 숙성 단계는, 구아바 가지 또는 잎을 수확한 후 잎을 제거하는 단계, 통풍이 용이한 그늘에서 5 일 내지 10 일 동안 자연 숙성시키는 단계, 및 자연 숙성된 구아바 가지 또는 잎을 5 ℃ 내지 10 ℃의 저온 저장고에서 10 일 내지 30 일 동안 저온 숙성시키는 단계를 포함할 수 있다.
이러한 방법으로 구아바 가지 또는 잎을 숙성시키는 경우, 구아바 가지 또는 잎에 함유된 고농도의 구아바 정유가 이후 건조 등의 과정에서 손실되지 않도록 하여, 구아바 정유를 하이드로졸에 별도로 유화시키지 않고 추출만으로도 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출할 수 있다.
또한, 숙성된 구아바 가지 또는 잎은 건조될 수 있다.
구체적으로, 구아바 가지 또는 잎 건조 단계는, 35 ℃ 내지 55 ℃에서 3 시간 내지 5 시간 동안 1 차 열풍 건조시키는 단계, 60 ℃ 내지 80 ℃에서 1 시간 내지 3 시간 동안 2 차 열풍 건조시키는 단계, 및 구아바 가지 또는 잎을 1 cm 내지 5 cm로 절단한 후 공기 순환이 잘 되지 않는 그늘에서 20 일 내지 40 일 동안 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
건조의 방법 및 조건이 이러한 범위를 벗어날 경우에는 구아바 가지 또는 잎의 손상 없이 구아바 정유의 함량을 고농도로 유지할 수 있다. 또한, 건조는 구아바 잎과 가지의 수분 함량이 최대 5 중량%가 되도록 하는 것이 바람직하며, 이때 수분 함량이 5 중량%를 초과하게 되면 이후 실시되는 구아바 정유 유화수의 추출이 원활히 이루어지지 않을 수 있다.
구아바 가지 또는 잎을 초임계 추출하기 전에, 전처리 과정으로 건조된 구아바 가지 또는 잎은 1 mm 내지 3 ㎜ 정도의 크기로 절단하는 것이 추출 효율을 높일 수 있고, 보다 바람직하게는 2 mm 크기로 절단할 수 있다. 절단 크기가 1 mm 미만인 경우 분진화되어 관리가 까다로울 수 있고, 3 mm를 초과하는 경우 추출 효율이 상대적으로 낮아질 수 있다.
또한, 구아바 가지 또는 잎은 가수분해 처리 후 추출될 수 있다.
구아바 가지 또는 잎을 절단한 후 가수분해 처리하면, 구아바 가지 또는 잎의 세포벽을 충분히 파쇄하여, 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출할 수 있다. 특히, 구아바 가지의 경우 구아바 잎에 비하여 구아바 정유를 더 많이 포함하지만, 얇은 구아바 잎에 비하여 구아바 정유를 충분히 추출하기 어려울 수 있으나, 가수분해 처리 후 추출하는 경우 구아바 가지의 경우에도 구아바 가지 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출할 수 있다. 또한, 세포 중에 포함되는 각종 유효 성분을 효율적으로 추출할 수 있다.
구아바 가지 또는 잎의 가수분해 처리는 구아바 가지 또는 잎을 가수분해 효소와 함께 물에 현탁시켜 소정 시간 진탕 한 후, 고주파 처리하여 이루어질 수 있다.
구체적으로, 가수분해 효소로는 구아바 가지 또는 잎의 세포벽을 구성하는 셀룰로오스나 펙틴 등의 다당을 분해할 수 있는 효소, 예를 들면 셀룰라아제(cellulase)나 펙티나아제(pectinase) 등을 사용하여, 구아바 가지 또는 잎을 이들 효소와 함께 물에 현탁시켜, 효소의 활성이 유효하게 발휘되는 온도 범위를 유지한 상태로 이 현탁수를 소정 시간 진탕한다.
이때, 구아바 가지 또는 잎은 가수분해 효율을 높이기 위해서 위에서 설명한 바와 같이 절단되거나, 심지어 분쇄될 수도 있다.
가수분해 처리에 의하여, 구아바 가지 또는 잎의 셀룰로오스나 펙틴 등의 다당류가 분해되어 세포벽이 파쇄되고, 현탁수에 초음파 등의 고주파 처리함으로써, 세포 중 존재하는 각종 유효 성분이 효율적으로 물에 추출될 수 있다.
한편, 셀룰라아제나 펙티나아제 등의 가수분해 효소를 직접적으로 이용하는 방법을 대체하여, 가수분해 효소를 생성하는 미생물을 사용할 수도 있다.
이러한 미생물로는 트리코데르마(Trichoderma) 속, 아스페르길루스(Aspergillus) 속 또는 무코르(Mucor) 속에 속하는 곰팡이 균을 사용하여, 구아바 가지 또는 잎을 이들 곰팡이 균과 함께 물에 현탁시켜, 곰팡이 균이 성육할 수 있는 온도 범위를 유지한 상태로 이 현탁수를 소정 시간 진탕 한 후, 고주파처리할 수 있다.
다음으로, 구아바 가지 또는 잎을 초임계 추출하여 정유가 하이드로졸에 유화된 구아바 정유 유화수를 제조한다.
초임계 추출(supercritical fluid extraction)은 초임계 유체의 점도가 작아 시료에의 침투성이 좋아 추출 효율이 높으며 또한 확산 계수(diffusion coefficient)가 크므로 추출속도가 빠르고, 비교적 저온에서 추출함으로써 열에 의한 손상을 피할 수 있고, 시료와 초임계 유체와의 밀도 차이가 크고 초임계 유체의 점도가 낮으므로 추출 잔유물과 용매의 분리가 용이한 장점 등을 갖는다.
초임계 유체란 초임계 대상 물질 즉, 이산화탄소, 물, 알코올, 헬륨 등의 물질에 임계 압력, 임계 온도를 가하여 고온 고압 상태하의 특수 상황에서 유체가 된 것을 의미한다. 이 초임계 유체는 액체의 밀도와 비슷한 값을 가지며, 점도는 기체에 가까우며 그 확산 계수는 액체보다 약 100 배 정도의 큰 값을 가지게 된다. 이러한 초임계 유체를 추출 대상에 침투시켜 추출을 원하는 내용물과 반응시키면 고순도의 내용물을 추출할 수 있게 된다.
구체적으로, 초임계 추출에 이용하는 초임계 유체는 이산화탄소일 수 있다. 이산화탄소를 초임계 유체로 이용하는 초임계 추출의 일 예로 가수분해 처리한 구아바 가지 또는 잎을 40 ℃ 내지 50 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 1차 초임계 추출한 다음 45 ℃ 내지 55 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 2차 초임계 추출할 수 있다.
또한, 초임계 추출시 초임계 유체인 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합 유체를 사용하여 수행할 수 있다. 공용매는 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
얻어진 구아바 정유 유화수에서 구아바 가지 또는 잎 정유 성분은 베타-카리오필렌(β-Caryophyllen), 아줄렌(Azulene), 네롤리돌(Nerolidol) 및 유데스마-4(Eudesma-4)를 주로 포함하고, 하이드로졸은 유칼립톨(Eucalyptol)을 주로 포함한다.
구체적으로, 베타-카리오필렌의 함량은 500 mg/ml 내지 1000 mg/ml이고, 구체적으로 700 mg/ml 내지 9000 mg/ml, 더욱 구체적으로 약 800 mg/ml이다. 아줄렌의 함량은 10 mg/ml 내지 90 mg/ml이고, 구체적으로 30 mg/ml 내지 70 mg/ml이며, 더욱 구체적으로 약 50 mg/ml이다. 네롤리돌의 함량은 10 mg/ml 내지 70mg/ml이고, 구체적으로 30 mg/ml 내지 50 mg/ml이고, 더욱 구체적으로 약 40 mg/ml이다.
이러한 방법을 통하여, 구아바 정유 유화수는 별도의 추가 공정 없이 추출만으로도 구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 얻어진다. 구체적으로, 구아바 정유 유화수는 구아바 가지 또는 잎 정유와 하이드로졸을 1 : 7 내지 1 : 25의 부피비로 포함하고, 더욱 구체적으로 1 : 7 내지 1 : 13의 부피비로 포함할 수 있다.
한편, 추출된 구아바 정유 유화수는 불쾌취가 있어 맛이 없을 수 있고, 수용해성이 부족할 수도 있다. 이러한 불쾌취와 부족한 수용해성은 1 차 농축 후 수불용성 성분을 제거함으로써 개선할 수 있다.
구체적으로, 추출된 구아바 정유 유화수를 감압 농축하고, 저온에서 방치하여 침강하는 물질을 제거하거나, 또는 농축액을 탄화수소 용제로 처리하여 유기 용제 가용성 성분을 제거하여 농축액으로부터 수불용성 성분을 제거할 수 있다.
감압 농축은 구아바 정유 유화수를 10 ℃ 내지 70 ℃, 구체적으로 30 ℃ 내지 40 ℃에서 부피가 원액의 1 부피% 내지 80 부피%, 구체적으로 50 부피% 내지 60 부피%가 될 때까지 감압 농축한다.
농축액으로부터 수불용성 성분을 제거하는 방법으로는, 농축액을 저온 조건하에서 방치한 후, 고액 분리하여 침강성 물질을 제거하거나(침강법), 농축액을 탄화수소 용제로 처리하여, 유기용제 가용성 성분을 제거하여(추출법) 이루어질 수 있다. 또한, 두 가지 방법을 병용할 수도 있다.
침강법의 경우, 농축액을 0 ℃ 내지 50 ℃, 구체적으로 5 ℃ 내지 20 ℃의 저온 조건하에서, 침강하는데 충분한 시간, 예를 들어 5 시간 내지 24 시간 동안 방치해 불용성 성분을 침강시킨 후, 원심분리 또는 감압 여과하여 고액 분리한다.
추출법의 경우, 농축액의 0.5 배 내지 3 배 부피의 탄화수소계 용제, 예를 들어 헥산, 헵탄 등으로, 실온에서 추출하고 분액함으로써 탄화수소계 용제에 가용성 성분을 제거한다.
이와 같이, 수불용성 성분을 제거한 구아바 정유 유화수는 수용해성이 뛰어나고, 불쾌한 냄새나 맛이 없어, 화장료 조성물, 세정용 조성물, 향료 조성물, 가습기 첨가제, 식품 및 의약품 등에 유용하게 적용할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 구아바 정유 유화수는 위와 같은 방법으로 얻어진다.
구아바 정유 유화수는 고농도의 구아바 가지 또는 잎 정유와 하이드로졸이 균일하게 혼합된 천연 원료로 장기간 사용 및 보관하여도 층 분리가 발생하지 않는다.
또한, 구아바 정유 유화수는 구아바 가지 또는 잎 정유와 하이드로졸의 층 분리가 발생하지 않아 화장료 조성물, 세정용 조성물, 향료 조성물, 가습기 첨가제, 식품 및 의약품 등에 유용하게 적용할 수 있어 구아바가 가지는 살균, 항균, 탈취, 스트레스 완화, 피로 진정, 알레르기 및 피부질환 개선, 면역기능 증대 등의 효과를 발휘할 수 있게 된다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[구아바 재배 단계]
(실시예 1)
11 월 15 일에서 30 일까지 새벽 4 시부터 아침 9 시 까지 하우스 내부 온도를 5 ℃로 유지하고, 9 시 부터 개폐기 환기 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단하였다.
12 월 1 일에서 15 일까지 저녁 9 시부터 아침 9 시 까지 개폐기를 차단하여 4 ℃로 유지하고, 9 시 부터 개폐기 환기 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단하였다.
12 월 15 일부터 20 일까지 저녁 9 시부터 아침 9 시 까지 3 ℃로 유지하고, 9 시 부터 개폐기 환기 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단하였다.
12 월 20 일부터 30 일까지 저녁 9 시부터 아침 9 시 까지 2 ℃로 유지하고, 9 시 부터 개폐기 환기 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단하였다.
1 월 1 일부터 15 일까지 저녁 9 시부터 아침 9 시 까지 1 ℃로 유지하고, 9 시 부터 개폐기 환기 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단하였다.
1 월 15 일부터 30 일까지 저녁 9 시부터 아침 9 시 까지 1 ℃ 내지 0 ℃로 유지하고, 9 시 부터 개폐기 환기 후 실외 온도 15 ℃에 개폐기를 차단하였다.
이때, 11 월에는 1 주일에 한번 관수하였고, 12 월에는 2 주일에 한번 관수하였고, 1 월부터 2 월까지 절수하였다.
2 월 1 일 내지 30 일에 구아바 성목의 가지 및 잎을 수확하였다.
(비교예 1)
실시예 1에서 11 월 15 일에서 1 월 30 일까지 저녁 9 시부터 아침 9 시 까지 5 ℃ 이하로 유지하지 않고, 하우스 내부 온도를 10 ℃ 이상으로 유지하여 구아바를 재배하였다.
[구아바 가지 또는 잎 숙성 및 건조 단계]
(구아바 가지 숙성 및 건조 단계)
구아바 가지 수확후 잎을 즉시 제거하고, 자외선 노출을 최대한 방지하였다. 통풍이 용이한 그늘에 7 일간 숙성하였다. 통풍을 시켜 구아바 가지 표피를 말렸다. 3 일 후 1 차 건조된 구아바 가지를 저온 저장고에 20 일간 저온 숙성시켰다. 낮과 밤의 온도 변화에 일정하게 10 ℃ 온도를 설정하였다. 저온 숙성시 구아바 가지 상단부를 반대로 세워서 숙성 건조시켰다. 저온 숙성 시간은 20 일이 최적기이며 이 경우 최고 농도로 구아바 가지 정유가 포함된 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있다. 숙성된 구아바 가지를 건조기에 들어갈 수 있는 최대 크기로 절단하여 열풍 건조하였다.
열풍 건조시 건조기의 공기유입을 열고 히터와 송풍으로 설정한 후 수분을 배습시켰다. 1 차 건조시 건조 온도를 45 ℃로 설정하고 건조 시간은 4 시간으로 설정하여 건조하였다. 2 차 건조시 건조 온도를 70 ℃로 설정하고 건조 시간은 2 시간으로 하되 공기 배습을 차단시키고 히터와 송풍으로 건조시켰다. 3 차 건조시 열풍 건조후 구아바 가지를 2 cm 내지 3 cm로 작게 절단하여 그물망에 담은 후 공기 순환이 낮은 그늘에 30 일 동안 건조하였다.
(구아바 잎 숙성 및 건조 단계)
갓 수확한 구아바 잎을 수돗물에 2 번 이상 세척 후 그물망에 담았다. 탈수기를 이용하여 5 분간 탈수하였다. 구아바 잎에 물기를 제거한 후 하루(24 시간 이상) 동안 자연풍에 1 차 숙성하였다. 1 차 숙성된 구아바 잎을 15 ℃ 온열기 위에 펼쳐 12 시간 동안 외부 바람을 차단시켜 2 차 숙성하였다. 2 차 숙성 과정에서 거친 잎이 부드럽게 변화가 생길 때 중단하였다.
2 차 숙성된 구아바 잎을 그물망에 넣고 열풍 건조기에 단계별로 쌓고 문을 밀폐시켰다. 열풍 건조시 건조기의 공기 유입을 차단하여 히터와 송풍으로 설정하여 수분을 차단하였다. 온도는 40 ℃로 설정하고 건조 시간을 4 시간으로 맞췄다. 열풍 건조 중 1 시간 마다 건조기의 공기와 수분을 배습시켰다. 열풍 건조 4 시간 후 2 시간 동안 75 ℃로 설정한 후 30 분 간격으로 공기의 배습을 차단과 열림으로 반복하였다. 건조된 구아바 잎을 자연풍에 2 시간 동안 노출시켜 마무리 하였다.
[구아바 가지 또는 잎 가수분해 단계]
(실시예 1-1)
실시예 1에서 재배 및 수확된, 구아바 잎 및 가지 각각 50 g를 분말 상으로 분쇄하고, 증류수 500 ml를 첨가하여 현탁수를 제조하였다.
현탁수에 펙틴 분해효소(펙티나아제) 5 mg를 첨가한 후, 40 ℃ 내지 50 ℃를 유지한 상태로 2 시간 동안 진탕한 다음, 이 현탁수에 30 분간 초음파를 가하였다.
(실시예 1-2)
실시예 1에서 재배 및 수확된, 구아바 잎 및 가지 각각 50 g를 분말 상으로 분쇄하고, 소정의 규칙에 따라 48 시간 배양한 Tricoderma viridae 배양균 100 g과 증류수 500 ml를 첨가해 현탁수를 제조하였다.
현탁수를 37 ℃로 유지한 상태로 12 시간 동안 진탕한 다음, 이 현탁수에 30 분간 초음파를 가하였다.
(실시예 1-3)
실시예 1에서 재배 및 수확된, 실시예 1-2에서 Aspergillus niger 배양균을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1-2와 동일하게 실시하였다.
(실시예 1-4)
실시예 1에서 재배 및 수확된, 구아바 잎 및 가지 각각 50 g를 분말 상으로 분쇄하고, 증류수 500 ml를 첨가하여 현탁수를 제조하였다.
현탁수를 100 ℃로 유지한 상태로 2 시간 동안 진탕한 다음, 이 현탁수에 30 분간 초음파를 가하였다.
[구아바 가지 또는 잎 추출단계]
(실시예 1-1-1 내지 실시예 1-4-1)
가수분해 처리된 구아바 가지 또는 잎을 초임계 유체 추출(CO2 Supercritical Fluid Extraction(0.5 L)) 장비(SCFE-0500, 일신오토클레이브)를 이용하여 1 차 추출 및 2 차 추출을 연속으로 수행하였다.
구체적으로, 1 차 초임계 유체 추출 조건으로 온도를 45 ℃, 압력 150 bar로 조절하여 가수분해 처리된 구아바 가지 또는 잎 100 g을 주입하고 초임계 이산화탄소를 이용하여 240 분 동안 초임계 추출을 실시하였다.
1 차 초임계 추출이 완료되면, 초임계 추출 장치의 추출조 압력을 낮춰 초임계 유체 상태를 해제하여 1 차 추출물을 회수하였다. 그리고 1 차 추출물에 대하여 초임계 추출 조건으로 온도를 50 ℃, 압력 150 bar로 조절하여 초임계 이산화탄소를 이용하여 240 분 동안 초임계 추출을 실시하여 최종적으로 구아바 정유 유화수를 얻었다.
(비교예 2)
비교예 1에서 재배 및 수확된 구아바 잎 및 가지를 중형 오일 추출기를 이용하여 100 ℃에서 6 시간 동안 증류 추출하여, 분리된 구아바 가지 또는 잎 정유와 하이드로졸을 얻었다.
얻어진 구아바 가지 또는 잎 정유와 하이드로졸을 1 : 19의 부피비(예를 들어, 구아바 가지 또는 잎 정유 5 ml : 하이드로졸 95 ml)로, 고압액상유화 장치(M-110EH)를 사용하여, 12,000 psi 내지 18,000 psi의 압력으로 3 회 반복 유화 진행하여 혼합 유화하였다.
이에, 가수분해 처리한 구아바 잎 및 가지를 10 kg으로 6 시간 증류 추출하였고, 추출된 구아바 잎 및 가지의 정유와 하이드로졸의 혼합 비율을 측정하였고, 그 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
재배조건 가수분해 처리 추출 방법 혼합 비율
(정유 ml : 하이드로졸 ml)
실시예 1-1-1 구아바 가지 겨울철 0~5 ℃ 노출 펙티나아제
(40~50 ℃)		 초임계 추출 1 : 7
구아바 잎 1 : 15
실시예 1-2-1 구아바 가지 겨울철 0~5 ℃ 노출 Tricoderma viridae(37 ℃) 초임계 추출 1 : 8
구아바 잎 1 : 17
실시예 1-3-1 구아바 가지 겨울철 0~5 ℃ 노출 Aspergillus niger(37 ℃) 초임계 추출 1 : 8
구아바 잎 1 : 16
실시예 1-4-1 구아바 가지 겨울철 0~5 ℃ 노출 100 ℃ 초임계 추출 1 : 13
구아바 잎 100 ℃ 1 : 25
비교예 2 구아바 가지 겨울철 10 ℃ 이상 유지 - 증류 추출 후
고압액상유화		 1 : 19
구아바 잎 - 1 : 19
표 1을 참조하면, 겨울철인 11 월 중순부터 1 월 하순까지 21 시부터 다음 날 9 시까지 0 ℃ 내지 5 ℃의 극한 상황에 노출시켜 재배한 구아바 가지 또는 잎에서 추출한 구아바 정유 유화수의 경우 구아바 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있음을 알 수 있고, 특히, 구아바 잎에 비하여 구아바 가지의 경우 더 높은 함량으로 구아바 정유가 유화된 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 가수분해 처리하는 경우 더욱 높은 함량으로 구아바 정유가 유화된 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있음을 알 수 있으며, 초음파 추출 방법을 이용하는 경우 고압액상유화기를 이용하여 구아바 정유를 하이드로졸에 유화시키지 않고도 구아바 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 구아바 정유 유화수를 추출할 수 있음을 알 수 있다.
[구아바 정유 유화수의 수불용 성분 제거 단계]
(실시예 1-1-1-1)
실시예 1-1-1에서 얻어진 구아바 가지 정유 유화수 280 ml를 그대로 5 ℃의 냉장고에 넣어 10 시간 침강시킨 후, 2000 rpm으로 6 분 동안 원심 분리하여 고액 분리시켰다. 침전물은 냉동 건조하여 0.29 ｇ을 얻었다.
(실시예 1-1-1-2)
실시예 1-1-1에서 얻어진 구아바 가지 정유 유화수 280 ml를 약 40 ℃에서 180 ml까지 감압 농축하고, 농축액을 5 ℃의 냉장고에 넣어 10 시간 침강시킨 후, 2000 rpm으로 6 분 동안 원심 분리하여 고액 분리시켰다. 침전물은 냉동 건조하여 0.86 ｇ을 얻었다.
(실시예 1-1-1-3)
실시예 1-1-1에서 얻어진 구아바 가지 정유 유화수 280 ml를 약 40 ℃에서 150 ml까지 감압 농축하고, 농축액을 5 ℃의 냉장고에 넣어 10 시간 침강시킨 후, 2000 rpm으로 6 분 동안 원심 분리하여 고액 분리시켰다. 침전물은 냉동 건조하여 1.52 ｇ을 얻었다.
(실시예 1-1-1-4)
실시예 1-1-1에서 얻어진 구아바 가지 정유 유화수 280 ml를 약 40 ℃에서 130 ml까지 감압 농축하고, 농축액을 5 ℃의 냉장고에 넣어 10 시간 침강시킨 후, 2000 rpm으로 6 분 동안 원심 분리하여 고액 분리시켰다. 침전물은 냉동 건조하여 1.79 ｇ을 얻었다.
(실시예 1-1-1-5)
실시예 1-1-1에서 얻어진 구아바 가지 정유 유화수 280 ml를 약 40 ℃에서 100 ml까지 감압 농축하고, 농축액을 5 ℃의 냉장고에 넣어 10 시간 침강시킨 후, 2000 rpm으로 6 분 동안 원심 분리하여 고액 분리시켰다. 침전물은 냉동 건조하여 2.53 ｇ을 얻었다.
실시예 1-1-1-1 내지 실시예 1-1-1-5, 및 비교예 2에서 얻어진 구아바 정유 유화수에 대해서 향과 맛에 대해서 관능 평가(50 명)를 실시하였고, 용해성도 평가하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
관능 평가 기준은 1(매우 불만족 또는 나쁨) ~ 5(매우 만족 또는 우수)으로 하였으며, 용해성은 침전물이 제거된 구아바 가지 정유 유화수를 물과 1 : 1의 비율(부피비)로 혼합하고, 24 시간 동안 방치하여 물과 기름이 분리되는지 여부를 관찰하였다. 표 2에서 O는 층 분리가 발생하지 않음, X는 층 분리가 발생함을 나타낸다.
농축 비율(%) 침출물
(g)		 향 맛 용해성
결과 평점 결과 평점
실시예 1-1-1-1 - 0.29 좋음 3.9 좋음 3.6 O
실시예 1-1-1-2 64.3 0.86 우수 4.5 우수 4.4 O
실시예 1-1-1-3 53.6 1.52 우수 4.5 우수 4.3 O
실시예 1-1-1-4 46.4 1.79 우수 4.6 우수 4.5 O
실시예 1-1-1-5 35.7 2.53 우수 4.8 우수 4.6 O
비교예 2 - - 미흡 2.2 미흡 2.5 X
표 2를 참조하면, 구아바 정유 유화수에서 수불용성 성분을 제거하지 않은 경우 약간의 기름 냄새와 떫은 맛이 느껴져 관능 평가에서 미흡한 평가를 받은 반면 수불용성 성분을 제거한 경우 약간의 허브 냄새와 떫은 맛이 없어 관능 평가에서 우수한 평가를 받았다.
또한, 구아바 정유 유화수에서 수불용성 성분을 제거하지 않은 경우 구아바 정유 유화수와 물을 혼합시 24 시간 후 물과 기름의 분리 층과 침천물이 관찰되었으나, 수불용성 성분을 제거한 경우 24 시간 경과 후에도 물과 기름의 분리 층 및 침전물이 발생하지 않았다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (5)

  1. 구아바 가지 또는 잎을 40 ℃ 내지 50 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 1차 초임계 추출한 후, 45 ℃ 내지 55 ℃ 및 100 bar 내지 200 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 2차 초임계 추출하여,
    구아바 가지 또는 잎 정유가 하이드로졸에 고농도로 유화된 형태로 정유 유화수를 추출하는 단계를 포함하고,
    상기 구아바 가지 및 구아바 잎은 11 월 내지 1 월에 21 시부터 다음 날 9 시까지의 온도를 0 ℃ 내지 5 ℃의 온도를 유지한 구아바로부터 2월에 수확한 것인,
    구아바 정유 유화수의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 구아바 가지 또는 잎 정유는 베타-카리오필렌(β-Caryophyllen) 500 mg/ml 내지 1000 mg/ml, 아줄렌(Azulene) 10 mg/ml 내지 90 mg/ml, 네롤리돌(Nerolidol) 10 mg/ml 내지 70mg/ml, 및 유데스마-4(Eudesma-4)를 포함하고,
    상기 하이드로졸은 유칼립톨(Eucalyptol)을 포함하는 것인 구아바 정유 유화수의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 구아바 가지 또는 잎을 가수분해 효소 또는 이를 생성하는 곰팡이 균과 함께 물에 현탁시켜 진탕하고, 고주파 처리한 후, 상기 추출하는 것인 구아바 정유 유화수의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 구아바 가지 및 구아바 잎은 수확 후 5 일 내지 10 일 동안 자연 숙성시킨 후, 5 ℃ 내지 10 ℃에서 10 일 내지 30 일 동안 저온 숙성시킨 것인,
    구아바 정유 유화수의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    추출된 상기 구아바 정유 유화수를 10 ℃ 내지 70 ℃에서 부피가 1 부피% 내지 80 부피%가 될 때까지 감압 농축하고,
    농축액을 0 ℃ 내지 50 ℃에서 방치하여 침강하는 물질을 제거하거나, 또는 부분 농축액을 탄화수소 용제로 처리하여 유기 용제 가용성 성분을 제거하여 부분 농축액으로부터 수불용성 성분을 제거하는 단계를 더 포함하는 구아바 정유 유화수의 제조 방법.
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