CN107034022A - 一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺 - Google Patents

一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种崖柏精油的制备工艺，包括以下原料：将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；将蒸汽速度设置为：1‑8小时，0.3‑1L/分钟；9‑35小时，1.1‑1.5L/分钟；对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品；对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品。本发明提供的制备工艺简单，制得的抗氧化崖柏精油精制品无色素等杂质，避免了由于粗制出来的崖柏精油具有较深的颜色和较多的杂质进而给口服药、外用药、外用化妆品等带来了安全隐患的问题。

Description

一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺
技术领域
本申请涉及药物领域，具体地说，涉及一种崖柏精油的制备工艺及制备方法。
背景技术
崖柏(学名：Thuja sutchuenensis)为柏科崖柏属的植物。生长于海拔1,500米以上的地区，目前尚未由人工引种栽培。上世纪90年代曾因数量稀少未被发现宣布为灭绝物种，21世纪初在重庆地区发现少量植株，属于濒危物种，禁止采伐。
崖柏作为一种珍贵稀少的柏类植物，早在《本草纲目》中就有对其神奇功效作了高度评价。据记载，崖柏乃多寿之木，可以服食，无毒，除风湿，安五脏，长期服用，使人润泽美色，耳目聪明，不饥不老，延年益寿，润肝，养心气，润肾燥，安魂定魄，益智宁神，润泽头发。
以此为理论基础，通过研究发现，崖柏的根、茎、叶中含有罗汉柏烯、α-蒎烯、柠檬烯等萜类化合物，极为珍贵，对人体无毒、无害、无致癌的化合物有：总黄酮、槲皮素、榄香烯、柠檬烯、罗汉柏烯、芹黄素、异海松酸、香豆素、杨梅树皮素、雪松醇、鞣质、侧柏烯、愈创烯、花柏烯等对人体有显著的药用价值。
这些萜类化合物脂溶性佳，分子量低，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、降血压、驱虫、抗炎、利尿、祛痰、健身强体的功效。人体肌肤之所以会变得暗哑灰黄、出现皱纹、色斑沉着，是由于肌肤细胞被氧化后产生过多自由基，从而引起皮肤弹性减少、细胞组织被破坏等现象，造成皮肤衰老。崖柏的根、茎、叶所含有的萜类化合物，具有多种生物活性，脂溶性佳，分子小，渗透力超强，透过皮肤的速水率极高，能迅速穿透皮肤与受体结合，人体的细胞膜有许多这些化合物的受体存在，能促进体内神经传导物质的活跃性，还具有抑制自由基产生的抗氧化作用。当被人体吸收后，能促进免疫蛋白增加，有效调节呼吸和中枢神经系统平衡，增强人体的免疫力，培养人体正气，达到治疗和健身强体功效。从崖柏中提取的崖柏精油亦含有上述诸多有益成分，在医疗保健、美容美肤、食品工业、果蔬保鲜、日用化妆品等领域具有极为广泛的应用前景。
崖柏精油提取技术日趋成熟，以崖柏精油为主要功能成分制备高端化妆品和护肤品的需求日益强烈。目前现有的崖柏精油的提取均为蒸馏提取法、溶剂提取法和超临界萃取法，工艺复杂且制备出来的崖柏精油均有较深的颜色和较多的杂质，为崖柏精油的粗制品，杂质中含有大量的色素、胶质，未进行精制和纯化的崖柏精油粗制品给口服药、外用药、外用化妆品等带来了安全隐患。
申请内容
有鉴于此，本申请要解决的技术问题在于克服崖柏精油的制备工艺复杂且制备出来的崖柏精油均有较深的颜色和较多的杂质的缺陷。
为解决上述问题，本发明提供一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括：
将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；
将蒸汽速度设置为：
1-8小时，0.3-1L/分钟；9-35小时，1.1-1.5L/分钟。
对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品；
对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品。
优选地，
所述蒸汽速度设置为：
1-8小时，0.5-1L/分钟；9-35小时，1.1-1.3L/分钟。
优选地，
所述蒸汽速度设置为：
1-4小时，0.6-0.8L/分钟；5-8小时，0.81-1.0L/分钟；9-35小时，1.2L/分钟。
优选地，
所述将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器之前，还包括：
将所述崖柏原料切片；
将切片后的所述崖柏原料进行粉碎，得崖柏碎块；
将所述崖柏碎块加入10倍重量的水中进行浸泡24小时。
优选地，
所述对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品，包括：
对蒸馏发生器进行1次/小时的提取物排放；
合并排放的提取物，即得崖柏精油粗品。
优选地，
所述对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得崖柏精油，包括：
将崖柏精油粗品加热至温度40℃；
加入崖柏精油粗品重量的2-5％的蒸馏水，进行离心脱胶；
待温度降为25℃时加碱搅拌并干燥，得脱胶精油；
将脱胶精油运用硅胶柱层析法进行脱色，洗脱液为石油醚；
收集洗脱出来的无色部分，即得崖柏精油精制品。
优选地，
所述将所述崖柏原料切片之前，还包括：
将崖柏原料切割分段，经日光晒24小时后，放入烘箱中进行干燥6-8小时，烘箱温度设置为60℃。
优选地，
所述崖柏原料包括：崖柏的根、茎和叶。
优选地，所述对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品之后，还包括：
对崖柏精油粗品和抗氧化崖柏精油精制品进行抗氧化能力跟踪测试，包括：
待测样品制备：分别取蒸馏发生器蒸馏第1小时、第9小时、第18小时、第27小时、第36小时样品，以及取精制后的抗氧化崖柏精油精制品作为带色样品，利用20倍超纯水进行稀释，取100μL加入孔中，每孔做两组平行样；
标准溶液制备：分别加入0、4、8、12、16、20μL，浓度为1mM的水溶、性维生素E标准溶液入96孔板中，每孔做两组平行样，用超纯水将每孔体积补充至100μL；
加样：在空白孔、标准溶液孔以及样品测定孔中，每孔分别加入100μL Cu2+溶液，于25℃条件下避光反应90分钟，于570nm处测定吸光度值；
数据处理。
优选地，所述数据处理，包括：
以空白孔吸光度值为扣除值，对其他所有孔读数进行扣除校准，以标准溶液孔各浓度下的校准值为横坐标，以标准溶液浓度为纵坐标，绘制标准曲线并对各浓度点进行线性拟合，得拟合线性方程；
将测得样品的OD570值带入拟合线性方程，求得总抗氧化能力。
本发明提供一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括将浸泡蒸馏、合并收集、脱色纯化，从而制得抗氧化崖柏精油精制品。本发明提供的制备工艺简单，制得的抗氧化崖柏精油精制品无色素等杂质，避免了由于粗制出来的崖柏精油具有较深的颜色和较多的杂质进而给口服药、外用药、外用化妆品等带来了安全隐患的问题。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面结合具体实施例对本申请的权利要求做进一步的详细说明，可以理解的是，以下仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，任何人在本申请权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本申请的权利要求范围之内。
为解决上述问题，本发明提供一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括：
将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；
将蒸汽速度设置为：
1-8小时，0.3-1L/分钟；9-35小时，1.1-1.5L/分钟。
对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品；
对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品。
本发明所提供的一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括将浸泡蒸馏、合并收集、脱色纯化，从而制得抗氧化崖柏精油精制品。本发明提供的制备工艺简单，制得的抗氧化崖柏精油精制品无色素等杂质，避免了由于粗制出来的崖柏精油具有较深的颜色和较多的杂质进而给口服药、外用药、外用化妆品等带来了安全隐患的问题。
优选地，
所述蒸汽速度设置为：
1-8小时，0.5-1L/分钟；9-35小时，1.1-1.3L/分钟。
优选地，
所述蒸汽速度设置为：
1-4小时，0.6-0.8L/分钟；5-8小时，0.81-1.0L/分钟；9-35小时，1.2L/分钟。
优选地，
所述将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器之前，还包括：
将所述崖柏原料切片；
将切片后的所述崖柏原料进行粉碎，得崖柏碎块；
将所述崖柏碎块加入10倍重量的水中进行浸泡24小时。
上述，在对崖柏原料进行粉碎的步骤，可通过中药粉碎机进行粉碎，在本发明中，粉碎时保持每个崖柏碎块的直径大小为1cm。
上述，将崖柏碎块通过10倍重量的水进行浸泡，本申请中采用的水未纯化水。
优选地，
所述对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品，包括：
对蒸馏发生器进行1次/小时的提取物排放；
合并排放的提取物，即得崖柏精油粗品。
上述，蒸馏发生器为精油蒸馏提取设备，本申请中蒸馏发生器包括蒸馏釜和发生器，操作时将原料放入蒸馏釜中，再将蒸馏釜与发生器连通即可。
优选地，
所述对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得崖柏精油，包括：
将崖柏精油粗品加热至温度40℃；
加入崖柏精油粗品重量的2-5％的蒸馏水，进行离心脱胶；
待温度降为25℃时加碱搅拌并干燥，得脱胶精油；
将脱胶精油运用硅胶柱层析法进行脱色，洗脱液为石油醚；
收集洗脱出来的无色部分，即得崖柏精油精制品。
上述，为对崖柏精油粗品进行精制的步骤。硅胶柱层析法进行精制时，首先进行装柱，用正相硅胶装柱，硅胶量为上样量的2-3倍，采用干法装柱。装柱完毕后铺石英砂，再用少量石油醚浸润。洗脱时可采用薄层板对收集的精制品进行跟踪。
优选地，
所述将所述崖柏原料切片之前，还包括：
将崖柏原料切割分段，经日光晒24小时后，放入烘箱中进行干燥6-8小时，烘箱温度设置为60℃。
上述对崖柏原料在进行切片前，需对崖柏原料进行烘干，除利用烘箱进行干燥外，也可进行日光暴晒24-48小时，从而达到干燥得目的。
优选地，
所述崖柏原料包括：崖柏的根、茎和叶。
优选地，所述对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品之后，还包括：
对崖柏精油粗品和抗氧化崖柏精油精制品进行抗氧化能力跟踪测试，包括：
待测样品制备：分别取蒸馏发生器蒸馏第1小时、第9小时、第18小时、第27小时、第36小时样品，以及取精制后的抗氧化崖柏精油精制品作为带色样品，利用20倍超纯水进行稀释，取100μL加入孔中，每孔做两组平行样；
标准溶液制备：分别加入0、4、8、12、16、20μL，浓度为1mM(1nmol/μL)的水溶、性维生素E标准溶液入96孔板中，每孔做两组平行样，用超纯水将每孔体积补充至100μL；
加样：在空白孔、标准溶液孔以及样品测定孔中，每孔分别加入100μL Cu2+溶液，于25℃条件下避光反应90分钟，于570nm处测定吸光度值；
数据处理。
优选地，所述数据处理，包括：
以空白孔吸光度值为扣除值，对其他所有孔读数进行扣除校准，以标准溶液孔各浓度下的校准值为横坐标，以标准溶液浓度为纵坐标，绘制标准曲线并对各浓度点进行线性拟合，得拟合线性方程；
将测得样品的OD570值带入拟合线性方程，求得总抗氧化能力。
实施例一：
本申请提供一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括以下步骤：
1、将崖柏原料切割分段，经日光晒24小时后，放入烘箱中进行干燥6小时，烘箱温度设置为60℃；
2、将所述崖柏原料切片；
3、将切片后的所述崖柏原料进行粉碎，得崖柏碎块；
4、将所述崖柏碎块加入10倍重量的水中进行浸泡24小时；
5、将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；
6、将蒸汽速度设置为：
1-4小时，0.6L/分钟；5-8小时，0.81L/分钟；9-35小时，1.2L/分钟；
7、对蒸馏发生器进行1次/小时的提取物排放；
8、合并排放的提取物，即得崖柏精油粗品；
9、将崖柏精油粗品加热至温度40℃；
10、加入崖柏精油粗品重量的2-5％的蒸馏水，进行离心脱胶；
11、待温度降为25℃时加碱搅拌并干燥，得脱胶精油；
12、将脱胶精油运用硅胶柱层析法进行脱色，洗脱液为石油醚；
13、收集洗脱出来的无色部分，即得崖柏精油精制品；
14、对崖柏精油粗品和抗氧化崖柏精油精制品进行抗氧化能力跟踪测试。
实施例二：
本申请提供一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括以下步骤：
1、将崖柏原料切割分段，经日光晒24小时后，放入烘箱中进行干燥7小时，烘箱温度设置为60℃；
2、将所述崖柏原料切片；
3、将切片后的所述崖柏原料进行粉碎，得崖柏碎块；
4、将所述崖柏碎块加入10倍重量的水中进行浸泡24小时；
5、将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；
6、将蒸汽速度设置为：
1-4小时，0.7L/分钟；5-8小时，0.9L/分钟；9-35小时，1.2L/分钟；
7、对蒸馏发生器进行1次/小时的提取物排放；
8、合并排放的提取物，即得崖柏精油粗品；
9、将崖柏精油粗品加热至温度40℃；
10、加入崖柏精油粗品重量的2-5％的蒸馏水，进行离心脱胶；
11、待温度降为25℃时加碱搅拌并干燥，得脱胶精油；
12、将脱胶精油运用硅胶柱层析法进行脱色，洗脱液为石油醚；
13、收集洗脱出来的无色部分，即得崖柏精油精制品；
14、对崖柏精油粗品和抗氧化崖柏精油精制品进行抗氧化能力跟踪测试。
实施例三：
本申请提供一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，包括以下步骤：
1、将崖柏原料切割分段，经日光晒24小时后，放入烘箱中进行干燥8小时，烘箱温度设置为60℃；
2、将所述崖柏原料切片；
3、将切片后的所述崖柏原料进行粉碎，得崖柏碎块；
4、将所述崖柏碎块加入10倍重量的水中进行浸泡24小时；
5、将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；
6、将蒸汽速度设置为：
1-4小时，0.8L/分钟；5-8小时，1.0L/分钟；9-35小时，1.2L/分钟；
7、对蒸馏发生器进行1次/小时的提取物排放；
8、合并排放的提取物，即得崖柏精油粗品；
9、将崖柏精油粗品加热至温度40℃；
10、加入崖柏精油粗品重量的2-5％的蒸馏水，进行离心脱胶；
11、待温度降为25℃时加碱搅拌并干燥，得脱胶精油；
12、将脱胶精油运用硅胶柱层析法进行脱色，洗脱液为石油醚；
13、收集洗脱出来的无色部分，即得崖柏精油精制品；
14、对崖柏精油粗品和抗氧化崖柏精油精制品进行抗氧化能力跟踪测试。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
申请人声明，本申请通过上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本申请的可行性实施方式的具体说明，但本申请并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程。并且即不意味着本申请应依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本申请的任何改进，对本申请产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本申请的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，包括：
将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器；
将蒸汽速度设置为：
1-8小时，0.3-1L/分钟；9-35小时，1.1-1.5L/分钟；
对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品；
对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品。
2.如权利要求1所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，
所述蒸汽速度设置为：
1-8小时，0.5-1L/分钟；9-35小时，1.1-1.3L/分钟。
3.如权利要求1所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，
所述蒸汽速度设置为：
1-4小时，0.6-0.8L/分钟；5-8小时，0.81-1.0L/分钟；9-35小时，1.2L/分钟。
4.如权利要求1-3任一项所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述将浸泡后的崖柏原料装入蒸馏发生器之前，还包括
将所述崖柏原料切片；
将切片后的所述崖柏原料进行粉碎，得崖柏碎块；
将所述崖柏碎块加入10倍重量的水中进行浸泡24小时。
5.如权利要求4所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述对蒸馏发生器排放提取物后，收集崖柏精油粗品，包括：
对蒸馏发生器进行1次/小时的提取物排放；
合并排放的提取物，即得崖柏精油粗品。
6.如权利要求5所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得崖柏精油，包括：
将崖柏精油粗品加热至温度40℃；
加入崖柏精油粗品重量的2-5％的蒸馏水，进行离心脱胶；
待温度降为25℃时加碱搅拌并干燥，得脱胶精油；
将脱胶精油运用硅胶柱层析法进行脱色，洗脱液为石油醚；
收集洗脱出来的无色部分，即得崖柏精油精制品。
7.如权利要求4所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述将所述崖柏原料切片之前，还包括：
将崖柏原料切割分段，经日光晒24小时后，放入烘箱中进行干燥6-8小时，烘箱温度设置为60℃。
8.如权利要求1所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述崖柏原料包括：崖柏的根、茎和叶。
9.如权利要求1所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述对崖柏精油粗品进行脱色纯化，即得抗氧化崖柏精油精制品之后，还包括：
对崖柏精油粗品和抗氧化崖柏精油精制品进行抗氧化能力跟踪测试，包括：
待测样品制备：分别取蒸馏发生器蒸馏第1小时、第9小时、第18小时、第27小时、第36小时样品，以及取精制后的抗氧化崖柏精油精制品作为带色样品，利用20倍超纯水进行稀释，取100μL加入孔中，每孔做两组平行样；
标准溶液制备：分别加入0、4、8、12、16、20μL，浓度为1mM的水溶、性维生素E标准溶液入96孔板中，每孔做两组平行样，用超纯水将每孔体积补充至100μL；
加样：在空白孔、标准溶液孔以及样品测定孔中，每孔分别加入100μL Cu2+溶液，于25℃条件下避光反应90分钟，于570nm处测定吸光度值；
数据处理。
10.如权利要求9所述抗氧化崖柏精油精制品的制备工艺，其特征在于，所述数据处理，包括：
以空白孔吸光度值为扣除值，对其他所有孔读数进行扣除校准，以标准溶液孔各浓度下的校准值为横坐标，以标准溶液浓度为纵坐标，绘制标准曲线并对各浓度点进行线性拟合，得拟合线性方程；
将测得样品的OD570值带入拟合线性方程，求得总抗氧化能力。
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