CN105273843A - 一种木质精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种木质精油的提取方法，包括将扁柏或者黄桧切碎成短木片进行预处理，预处理后干燥粉碎，粉碎后进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相得到初油；将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；合并两次精油，得到总精油。本发明公开的方法，通过对木质进行预处理后再干燥粉碎成细粉，并通过减压蒸馏获得初油，并对残渣使用超临界二氧化碳工艺进行二次萃取，提高了萃取率，获得纯度更高的桧木精油。
Description
技术领域
本发明涉及植物精油提取方法，具体涉及到木质精油的提取方法。
背景技术
精油在制烟、酿造、食品饮料及制药、化妆品等众多领域中都有非常广泛的应用。精油基本分为两类：一类是用化学方法合成的精油，这类合成的精油产量较大、生产成本较低，另一类是从植物中提取的纯天然精油，由于受植物资源的限制，纯天然精油的价格比较高。化学方法合成的精油，虽然也能满足生产的需要，但就其香味香型与植物提取的精油在天然纯正性和人体感观的舒适性方面，仍存在着较大的差距。用化学方法生产精油也对自然环境有污染，甚至对人体造成一定的副作用，化学方法合成的精油的使用量国家也有限制性的规定。
桧木精油功效对人类有医疗功效，早在西元3000年前就有记载。在古埃及，香水和植物油是庆典仪式中不可或缺的物品。根据杜金的研究发现，台湾桧木和扁柏的叶、花、树干含有桧木醇、洛定酸、芬多精等天然成分，这些成分具有镇定自律神经、消炎、治肺结核、利尿消毒的功效，因此，在日本普遍用於化妆品及药品工业上。苏俄Toknh博士研究发现桧木精油对於空气中的细菌和霉菌具有灭杀作用，并且也可以防止害虫侵入人体及抑制人类病原菌。日本医学家原准之助在研究报告指出，桧木所提炼的桧木精油对人体大有功效。诸如消除失眠、头痛、焦虑、助益呼吸器官和肺机能、增进血液循环及心脏活力、减轻高血压及预防血管硬化、促进全身细胞新陈代谢活络、美颜又延寿等。
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提出了一种新的解决方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种木质精油的提取方法，用于提取扁柏或者黄桧木质中的桧木精油。
为达上述目的，本发明的一个实施例中公开了一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，再将其浸泡在含盐乙醇溶液中1h~3h，浸泡过程中使用超声波处理；浸泡完毕后使用软水将处理后的短木片洗净，然后使用干燥机干燥使其含水量在10%以下，干燥后将其粉碎至10目~20目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中加入含有纤维素酶的水溶液，在温度50℃~60℃条件下处理1h~2h；然后排放反应釜中的水溶液，使用50℃~60℃的软水洗涤；再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为45℃~60℃，萃取压力为20Mpa~30Mpa，萃取时间为3h~6h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
优选的，步骤（1）中的短木片长度为2cm~5cm，宽度为0.5cm~2cm，厚度为0.3cm~0.5cm。
优选的，超声波的频率为25000~35000Hz。
优选的，含盐乙醇溶液中氯化钠的质量分数为3%~5%，乙醇的质量分数为3%~5%，溶剂为水。
优选的，短木片干燥后的含水量为8%。
优选的，步骤（2）中的水溶液纤维素酶质量分数为0.05%~0.1%。
优选的，微孔滤膜的孔径为0.1mm~1mm。
综上所述，本发明具有以下优点：
本发明公开的方法，通过对木质进行预处理后再干燥粉碎成细粉，并通过减压蒸馏获得初油，并对残渣使用超临界二氧化碳工艺进行二次萃取，提高了萃取率，获得纯度更高的桧木精油。
具体实施方式
实施例1
一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，短木片长度为3cm，宽度为1cm，厚度为0.3cm。再将其浸泡在含盐乙醇溶液中2h，含盐乙醇溶液中氯化钠的质量分数为5%，乙醇的质量分数为4%，溶剂为水。浸泡过程中使用30000Hz超声波处理；浸泡完毕后使用软水将处理后的短木片洗净，然后使用干燥机干燥使其含水量在8%，干燥后将其粉碎至20目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中加入含有0.05%纤维素酶的水溶液，在温度55℃条件下处理2h；然后排放反应釜中的水溶液，使用55℃的软水洗涤；再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为55℃，萃取压力为20Mpa，萃取时间为5h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过0.5mm微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
实施例2
一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，短木片长度为2cm，宽度为1.5cm，厚度为0.5cm。再将其浸泡在含盐乙醇溶液中1.5h，含盐乙醇溶液中氯化钠的质量分数为4%，乙醇的质量分数为5%，溶剂为水。浸泡过程中使用32000Hz超声波处理；浸泡完毕后使用软水将处理后的短木片洗净，然后使用干燥机干燥使其含水量在8%，干燥后将其粉碎至15目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中加入含有0.08%纤维素酶的水溶液，在温度50℃条件下处理2h；然后排放反应釜中的水溶液，使用50℃的软水洗涤；再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为50℃，萃取压力为25Mpa，萃取时间为6h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过0.7mm微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
实施例3
一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，短木片长度为2cm，宽度为1.5cm，厚度为0.5cm。再将其浸泡在含盐乙醇溶液中1.5h，含盐乙醇溶液中氯化钠的质量分数为4%，乙醇的质量分数为5%，溶剂为水。浸泡过程中使用32000Hz超声波处理；浸泡完毕后使用软水将处理后的短木片洗净，然后使用干燥机干燥使其含水量在7%，干燥后将其粉碎至18目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中加入含有0.1%纤维素酶的水溶液，在温度58℃条件下处理2h；然后排放反应釜中的水溶液，使用52℃的软水洗涤；再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为56℃，萃取压力为28Mpa，萃取时间为5h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过0.1mm微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
实施例4
一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，短木片长度为3cm，宽度为1cm，厚度为0.3cm。再将其浸泡在水中。浸泡过程中使用30000Hz超声波处理；然后使用干燥机干燥使其含水量在8%，干燥后将其粉碎至20目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中加入含有0.05%纤维素酶的水溶液，在温度55℃条件下处理2h；然后排放反应釜中的水溶液，使用55℃的软水洗涤；再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为55℃，萃取压力为20Mpa，萃取时间为5h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过0.5mm微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
实施例5
一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，短木片长度为3cm，宽度为1cm，厚度为0.3cm。再将其浸泡在含盐乙醇溶液中2h，含盐乙醇溶液中氯化钠的质量分数为5%，乙醇的质量分数为4%，溶剂为水。浸泡过程中使用30000Hz超声波处理；浸泡完毕后使用软水将处理后的短木片洗净，然后使用干燥机干燥使其含水量在8%，干燥后将其粉碎至20目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中，再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为55℃，萃取压力为20Mpa，萃取时间为5h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过0.5mm微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
将实施例1~实施例5中的精油进行干燥后计算总提取率，其中实施例1的总提取率为2.7%，实施例2的总提取率为2.6%，实施例3的总提取率为2.6%，实施例4的总提取率为2.1%，实施例5的中提取率为2.3%。由此可见，本发明的方法在增加预处理，即使用含盐乙醇处理和纤维素酶处理后，可以显著提高桧木精油的中提取率，具有更好的市场前景。
Claims (7)
1.一种木质精油的提取方法，包括以下步骤：
（1）、将扁柏或者黄桧的多年生木质桧木根茎洗净，去除表面沙土杂质，然后将其切碎成短木片，再将其浸泡在含盐乙醇溶液中1h~3h，浸泡过程中使用超声波处理；浸泡完毕后使用软水将处理后的短木片洗净，然后使用干燥机干燥使其含水量在10%以下，干燥后将其粉碎至10目~20目的颗粒，得到细木粉；
（2）、将细木粉置于反应釜中加入含有纤维素酶的水溶液，在温度50℃~60℃条件下处理1h~2h；然后排放反应釜中的水溶液，使用50℃~60℃的软水洗涤；再将水蒸气从反应釜罐底通入与细木粉接触，并启动真空装置保持负压状态进行减压蒸馏；减压蒸馏得到的液体通过油水分离器分别获得油相和水相；将油相过滤除去杂质得到初油；
（3）、将减压蒸馏提取过的细木粉干燥，置于超临界二氧化碳萃取装置中提取精油；设定萃取温度为45℃~60℃，萃取压力为20Mpa~30Mpa，萃取时间为3h~6h；得到二次精油，合并二次精油和初油，脱色后通过微孔滤膜去除杂质，得到总精油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的短木片长度为2cm~5cm，宽度为0.5cm~2cm，厚度为0.3cm~0.5cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声波的频率为25000~35000Hz。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含盐乙醇溶液中氯化钠的质量分数为3%~5%，乙醇的质量分数为3%~5%，溶剂为水。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述短木片干燥后的含水量为8%。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的水溶液纤维素酶质量分数为0.05%~0.1%。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微孔滤膜的孔径为0.1mm~1mm。
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